气相色谱法同时测定蔬菜和水果中三氯杀螨醇及菊酯类农药残留

目的：为了研究同时测定蔬菜和水果中的三氯杀螨醇及菊酯类农药残留。方法：样品中的农药残留经溶剂提取后，采用固相萃取技术分离、净化，进GC分析，外标法定量。结果：几种组分的分离效果很好，呈良好的线性关系，回归系数皆大于99％，回收率在79．2％-103．1％之间，检出限符合实验要求。结论：该方法灵敏度较高，且精密度和准确度较好，可以同时测定蔬菜和水果中的三氯杀螨醇及菊酯类农药残留，获得满意效果。     

水果和蔬菜中23种有机磷农药残留的SPE-GC/MS同时测定法

目的建立同时检测果蔬中23种有机磷类农药的快速灵敏的分析方法。方法采用气质联用的方法,同时对果蔬中的23种有机磷类农药进行定性及定量分析。结果所有23种有机磷类农药均在30 min内流出,分离良好,标准曲线线性良好,相关系数r>0.996,有较好的准确度和精密度,回收率为73.7%～107.3%,相对标准偏差小于6%。结论应用该方法对35份果蔬中有机磷类农药进行测定,阳性率3.7%。实践证明该方法选择性好,分辨率高、灵敏度高,符合分析要求,具有简单、快速的特点。     

蔬菜中有机磷、氨基甲酸酯、菊酯类农药含量调查研究

目的 了解当地蔬菜中有机磷、氨基甲酸酯、菊酯类农药的污染情况。方法 分冬春、夏秋两个阶段采集农贸市场和生产基地的蔬菜，当天送实验室进行样品处理，用气相色谱法和液相色谱法对3大类12种农药进行检测。结果 有机磷类农药在各类蔬菜中分布较广，阳性率高，最高达41．9％；氨基甲酸酯、菊酯类农药在四类蔬菜中均有不同程度存在，以瓜茄类、叶菜类含量普遍，阳性率高达51．8％和41．9％。结论 3大类农药对蔬菜的污染较为严重，应引起有关部门的高度重视，加大措施进行综合治理。     

气相色谱(ECD)法同时测定蔬菜和水果中8种菊酯类农药残留

目的：探索和研究同时测定蔬菜和水果中8种菊酯类农药残留的方法。方法：样品粉碎后经溶剂提取、固相萃取分离净化和氮吹仪浓缩后,进入GC/ECD分析,外标法定量。结果：8种菊酯类农药残留取得很好的分离效果,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,回收率82.5%-101.3%,检出限符合卫生标准要求。结论：该方法样品处理简单,灵敏度高,精密度和准确度好,可以同时测定8种菊酯类农药残留。     

GC/MS外标法检测蔬菜中农药多残留的实验研究

目的研究建立蔬菜、水果等农产品中18种有机磷农残的GC/MS同时测定方法.方法采用GC/MS通过标准试验确定全扫描和检测离子扫描的测定条件,通过样品试验验证改进样品前处理过程.结果在实际样品含量的测定范围内各目标化合物标准曲线相关系数在0.9902～1.0000之间,检出限在2.0×10-10～2.0×10-7(μg/g)之间;加标样品重复性条件下测定两次,测定结果的回收率在72%～108%之间,变异系数为2.45%～19.11%.结论可代替现有国标气相色谱法进行蔬菜、水果等多种农产品的检测,结果证实定性定量准确性优于气相色谱法.     

饮水中57种农药的GC/MS确证检验方法

目的:建立饮水中57种农药的GC/MS确证检验方法。方法:采用液-液萃取(LLE)技术,对水样中57种有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、菊酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理。采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用法进行定性测定。结果:本法回收率为89.1%～112.2%,测定精密度为2.4%～14.5%,SCAN检测模式的检出限为0.3μg/L～4μg/L,SIM检测模式的检出限为0.07μg/L～8μg/L。结论:本法简便、快速、灵敏、定性准确,适合于水样中农药的快速鉴定。     

CARB柱萃取气相色谱法快速测定桑茶中7种菊酯类农药

目的:建立气相色谱测定桑叶茶中7种菊酯类农药的方法。方法:采用丙酮-正已烷提取,CARB柱固相萃取净化,经CP5毛细管柱分离,ECD检测器对7种菊酯类农药进行检测。结果:7种菊酯类农药的最小检测浓度为0.0015~0.0063 mg/kg,加标回收率为:90.8%~95.3%。结论:该方法操作时简单实用、净化效果好、回收率高,适合于桑叶茶中多种残留菊酯类农药残留的测定。     

用GC-MS法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药的残留

目的 建立1种同时对7种氨基甲酸酯类农药进行检测的方法。方法 采用气质联机的方法，同时对蔬菜中的7种氨基甲酸酯类农药进行定性及定量分析。结果 该方法对7种氨基甲酸酯类农药的回收率均在85％-110％之间，RSD均〈10％，最低检出浓度与用氮磷检测器测得的浓度相当，无统计学差异。结论 本方法选择性好、分辨率高很敏度高，符合分析要求，具有简单、快速的特点，在对7种氨基甲酸酯类农药定性的同时，可按离子峰面积进行定量分析。     

GC-MS法同时测定蔬菜中的22种农药残留

目的建立蔬菜中多种农药残留固相萃取-GC-MS分析方法。方法样品切碎匀浆后加乙腈提取,提取液经Envi-18柱和Carb/NH2柱双重净化,浓缩,正己烷定容,经DB-5MS色谱柱GC-MS法测定,外标法定量。结果各农药组分在0.125μg/mL-1.0μg/mL范围线性关系良好,相关系数≥0.995,加标回收率为67.9%-102.7%,RSD为2.1%-6.2%(n=6),检出限为0.003 mg/kg-0.02 mg/kg。结论方法样品前处理简单,定性定量准确灵敏,能够满足蔬菜中多种农药残留的检测。     

同时测定水中7种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱法

[目的]建立水中多种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱检测方法.[方法]采用正己烷快速混合萃取,氮吹仪吹干,再用1ml正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定,外标法定量.[结果]7种拟除虫菊酯类农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性关系,两个水平的平均加标回收率分别为:95.0%～102.5%之间和95.1%～101.6%之间,相对标准偏差为:1.1%～5.2%之间和1.0%～6.9%之间.[结论]本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量拟除虫菊酯类农药的分析.     

Multi-Residue Determination of Pesticides in Vegetables by Gas Chromatography/Ion Trap Mass Spectrometry

To monitor possible contamination of edible vegetables by common pesticides, an analytical method using gas chromatography combined with ion trap spectrometry (GC-IT/MS) was developed to measure simultaneously up to 39 pesticide residues, belonging to organophosphors, organochlorines, pyrethroids or carbamates classes, left on four kinds of popular vegetables. The procedure entails addition of acetone, dichloromethane, and sodium chloride to a small amount of vegetable, then the mixture was shaken intensively and centrifuged for phase separation. An aliquot of the organic layer was cleanup using solid-phase extraction (SPE) cartridges filled with graphitized carbon black (GCB) in combination with acidic aluminum oxide. Gas chromatography with ion trap mass spectrometer was then used for qualitative and quantitative determination of the pesticides. The GCB combination with acidic aluminum oxide was found more suitable than florisil, aluminum oxide and silicon dioxide for sample cleanup with recoveries above 70% for most pesticides in removing the majority of co-extracted matrices. Variation coefficients of the repeatability typically smaller than 20% have been achieved for a wide range of the investigated pesticides. A set of critical instrument parameters for the GC-IT/MS Varian system in the MS mode was established. Based on optimization work conducted in this study, the 39 pesticides were separated successively with the limits of detection between 0.02 and 0.1 mg/kg.     

蔬菜中拟除虫菊酯类农药的气质联用仪检测法

目的应用气相色谱质谱联用技术检测蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药。方法用振荡器和样品浓缩仪优化样品前提取方法,以气质联用仪分析菊酯类农药。结果该方法相对标准偏差在2.77%～5.35%之间,回收率在80.4%～93.6%之间,线性相关系数大于0.9989。结论该方法准确可靠,可应用于蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药的测定。     

确证蔬菜中痕量农药残留的气相色谱-质谱法

农药残留已成为全球关注的热点问题。尤其是农副产品和食品中的农药残留更受到各国政府和公众的普遍关注。当前农药残留分析研究和发展的方向应以快速、准确、灵敏的农药残留分析和检测技术成为保障食品安全的有效手段。近年来，甲胺磷、氧化乐果、克百威等高毒农药，因急性毒性问题，已被禁止在蔬菜和水果上使用。     

蔬菜和水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法

目的 建立同时测定蔬菜、水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法.方法 样品粉碎后用有机溶剂提取,经石墨化炭黑-NH2柱和硅胶柱进行固相萃取净化,用DM-17毛细管柱分离,气相色谱测定.结果 该方法在0.10～2.0μg/ml范围内呈线性关系,最低检出浓度为0.011～0.090μg/kg,样品的加标回收率在85.4%～105%之间,变异系数小于7.0%.结论 该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度高,重现性好,可满足日常分析的需要.     

蔬菜中有机磷及有机氯农药的大口径毛细管气相色谱测定法

目的 建立蔬菜中残留有机氯及有机磷农药的大口径毛细管气相色谱测定法.方法 采用大口径毛细管气相色谱分析技术代替传统的填充柱气相色谱技术,采用程序升温分离蔬菜中残留的多种有机氯及有机磷农药.结果 本实验中敌百虫、敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、乙基1605最低检出浓度为0.004～0.008mg/kg,线性范围为0.5～5.0μg/ml,相关系数为0.996 5～0.999 0,平均回收率范围为88.47%～96.51%,RSD为2.98%～5.16%.α-666、β-666、γ-666、δ-666、P,P'DDE、o,p'-DDT、P,P'DDD、P,P'-DDT的线性范围为0.002～0.2 μg/ml,相关系数为0.999 4～0.9997,最低检出浓度为0.0007～0.001 mg/kg,平均回收率范围86.51%～98.45%,RSD为2.47%～5.32%.结论 该法可以很好地分离蔬菜中残留的多种有机氯和有机磷农药,灵敏度高,结果准确可靠.     

食品中42种农药残留的气相色谱-质谱选择离子测定法

目的建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯类和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法该法采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果所有42种农药均在36min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0．005～1．0μg/ml，相关系数r均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在90％～96％之间，相对标准偏差均小于10％，方法最低检出限在0．005mg／kg（S／N=3）。结论方法选择性强，适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定，且准确度好，精密度高，可快速一次检测42种农药，达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

大口径毛细柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药

目的建立一种同时测定蔬菜中7种有机磷农药的气相色谱法。方法以二氯甲烷为萃取剂提取残留在样品中的有机磷农药,使用HP-5大口径毛细柱(15 m×0.53 mm×1.50μm)附氮磷检测器(NPD)对其进行测定。结果7种有机磷分离良好,在0.05～1.00(氧化乐果0.15～3.00)mg/L范围内有良好的线性关系。加标回收率84.8%～108%,RSD为2.82%～4.65%。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度高,结果准确。     

蔬菜中有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱的测定方法。方法用丙酮提取样品,采用OV-1701弹性石英毛细管柱程序升温气相色谱法测定。结果该方法应用于测定蔬菜中12种有机磷农药残留量均有较宽的线性范围(0.05～5μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9958～0.9996),重现性较好(RSD=2.2%～11.8%),检出限为0.003～0.01μg/ml。结论该方法准确、快速,灵敏度高。     

蔬菜中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中8种有机磷农药残留量毛细管气相色谱检测方法。方法样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,浓缩干燥后丙酮定容,再通过Rtx-1毛细管柱,FPD气相色谱定性和定量。结果8种有机磷农药分离效果好,保留时间为3.411～11.634min,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,在豆角、西红柿中的3个添加浓度水平回收率为80.0%～95.0%,RSD为2.1%～10.6%;在Rtx-1毛细管柱上最小检测浓度为0.01～0.03mg/kg,符合卫生标准要求。结论该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合蔬菜中多种有机磷农药残留检测。     

蔬菜中多种有机磷农药同时测定的气相色谱法

目的 探讨同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法。方法 蔬菜样品经前处理后用气相色谱仪测定甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷等8种有机磷农药残留量,测定了方法的回收率和精密度,分析了干扰情况。结果 上述8种农药的平均同收率分别为99．0％,96．0％,103．4％,101．3％,95．9％,99．4％,92．4％,91．0％,变异系数分别为6．91％,6．09％,9．23％,9．63％,9．18％,7．01％,6．82％,7．50％。结论 该方法操作简便,回收率和精密度较好,干扰少。