同时检测发铅、发锰的火焰原子吸收光谱法

目的建立火焰原子吸收光谱法测定从业人员(包括蓄电池厂、钢丝绳厂、造船厂电焊工)发铅、发锰的方法。方法参考《工作场所空气中锰及其化合物的测定方法》(GBZ/T 160.13-2004),研究用火焰原子吸收光谱法测定发样中的铅和锰。结果该法测定Pb和Mn的线性范围分别为0～10.0和0～1.0μg/ml,相关系数分别为0.999和0.996,检出限分别为0.08和0.03μg/ml,精密度RSD均小于5%,回收率为93.3%～104%。结论用火焰原子吸收光谱法可同时测定一份发样中的铅、锰,操作简便,准确度好和精密度高。     

微波消解-火焰原子吸收法测定儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe的含量

目的探讨微波消解-火焰原子吸收法测定儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe的含量。方法采用微波消解技术,硝酸和过氧化氢彻底分解头发样品,消解后的样品用火焰原子吸收分光光度法测定Cu、Zn、Ca、Fe的含量。结果用微波消解技术-火焰原子吸收法测定儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe,铜浓度在(0～1.0)μg/mL、锌浓度在(0～2.0)μg/mL,钙浓度在(0～20.0)μg/mL,铁浓度在(0～1.0)μg/mL,范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,0.15≤RSD≤5.66,回收率均在90.0%~105%之间。结论该方法能够满足儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe的分析要求。     

空气中钼及其化合物的火焰原子吸收测定方法研究

目的：建立空气中钼及其化合物的原子吸收光谱测定方法。方法：用滤料（微孔滤膜）采集空气样品，经高氯酸-硝酸消化后，用乙炔-空气火焰原子吸收直接测定。结果：方法的检出限为0．1μg／ml，最低检出浓度为0．033mg／m^3，精密度为1．1％-2．1％，加标回收率为99．3％-100．8％，与现行国家标准方法ICP测定结果比对无明显差异，采样效率可达100％，曲线的线性范围在0-50μg／ml之间，样品采集后室温下至少可稳定14d。在生产现场和使用现场可能共存物在该法测定条件下均无干扰。结论：该方法适用于工作场所现场监测。     

流动注射在线抑制-火焰原子吸收光谱法测定食品中钙含量

目的:建立用流动注射在线抑制-火焰原子吸收光谱法测定食品中钙含量的检测方法。方法:本文采用微波消解法作为样品前处理方法,选用10 g/L氧化镧溶液作为释放剂,通过微型多功能进样器的双毛细管系统,一路导入释放剂,另一路分别导入钙标准系列、试剂空白、样品消解液,分两路同时连续导入火焰原子化器中,用火焰原子吸收光谱法测定食品中钙含量。结果:钙在0.50μg/ml～20.00μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9998,相对标准偏差RSD为0.93%,加标回收率在96.5%～101.7%,平均回收率为99.1%。结论:该方法具有试剂消耗少,环境污染小,操作简便快速、重现性好、准确度高、线性范围宽等优点,适用于实际样品中钙含量的检测,值得推广应用。     

作业场所空气中铍的石墨炉原子吸收光谱检测法

目的建立工作场所空气中铍及其化合物的测定方法。方法参考《NIOSH分析方法手册》，研究用石墨炉原子吸收光谱法测定空气中微量的铍。内容包括石墨炉条件的选择、方法线形范围、特征浓度和检出限、方法精密度和回收率。结果该法线形范围为0～4μg／L；回归方程相关系数为0．999，特征浓度为0．034μg／L，检出限为0．024μg／L，精密度RSD为1．0％～7．7％，回收率为90．8％～100％。结论该方法适用于工作场所空气中铍及其化合物的测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铬及其化合物含量

目的探讨采用微波消解石墨炉原子吸收测定工作场所空气中铬及其化合物含量的检测方法。方法对微孔滤膜采集样品进行微波消解处理,取20μL消解液进样,选择灰化温度为1 300℃,原子化温度为2 500℃石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的含量。结果本方法的最低检出质量浓度为2.7×10-4 mg/m3;相对标准偏差(n=6)在0.70%~1.80%之间,1μg/L~5μg/L添加范围内加标回收率在96.00%~104.00%之间。结论采用本方法检测工作场所空气中铬含量,方法快速,结果准确,灵敏度高。     

火焰原子吸收法测定工作场所中总铬方法的研究

[目的]探讨用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定工作场所中总铬的影响及消除干扰的方法,以建立火焰原子吸收法测定工作场所空气中的铬。[方法]以微孔滤膜浓缩采集工作场所空气中的铬,用酸消解后,将消解液喷入火焰,测定铬的含量。[结果]该方法的最低检出浓度为1.67×10-3mg/m3(以采集75L空气样品计算)。溶液浓度在0.005～3.0mg/L之间线性关系良好,平均相对标准偏差为4.87%,回收率在104.3%-107.0%之间。[结论]该法适用于工作场所空气中铬及其化合物的测定。     

微波酸消解-原子吸收光谱法测定粽叶中7种金属元素的含量

[目的]建立微波酸消解-原子吸收法测定粽叶中铅、镉、铜、锌、锰、镍、铬7种金属元素的检测方法,为制定食品包装用粽叶的食品卫生标准提供依据。[方法]采用微波消解法和干灰化法分别处理不同称样量的粽叶样品以及两种标准物质（GBW07604杨树叶和GBW07605茶叶）,用原子吸收光谱法测定上述金属元素的含量。[结果]优化了微波酸消解样品前处理方法、样品量以及仪器测定条件,本方法对上述7种金属元素的检测限分别为0.58μg/L、0.032μg/L、0.014μg/ml、0.012μg/ml、0.013μg/ml、0.007μg/ml、0.20μg/L。称取0.2～0.3g样品进行微波酸消解,标准参考物质测定结果的相对误差小于6.7%,样品加标回收率为92.00%～104.0%,测定的相对标准偏差（RSD）为0.16%～4.9%。[结论]本方法简便快速,一次微波消解即可完成7种金属元素的测定。用于实际粽叶样品的测定,获得了满意的结果,可为制定食品包装用粽叶的食品卫生标准提供实验依据。     

微波消解--火焰原子吸收光谱法测定植物样品中的铁

目的 探讨一种快速有效的植物样品处理方法--微波消解法。方法 采用聚四氟乙烯高压消解罐，加入硝酸、双氧水、氢氟酸一起进行微波消解处理样品，然后用火焰原子吸收光谱法测定植物样品中的铁。结果 实验回收率达98．1％，相对变异系数(RSD)为0．08％。结论 实验证明该消解方法具有安全、省时、方便等优点。     

微波消解-石墨炉原子吸收法对食品中铝的测定

[目的]建立测定食品中铝含量的石墨炉原子吸收光谱法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理，以乙酰丙酮（含体积分数为20％的乙醇）为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定食品中铝含量。[结果]方法的线性范围在0～140μg／L，相关系数为0．9994。检出限为5．65μg/L，加标回收率为91．0％～95．5％，相对标准偏差（RSD）为5．71％。[结论]本方法快速、准确、灵敏度高，精密度好，适用于食品中铝含量的测定。     

工作场所空气中钡、铟等10种元素及其化合物的ICP—AES同时测定法

目的建立工作场所空气中钡、铟、钴、铬、锰、镍、镉、锌、铝、铜及其化合物的微波消解电感耦合等离子体光谱（ICP-AES）同时测定方法。方法按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求进行实验。结果各元素的检出限分别在0．03—0．0006μg,／ml之间；线性相关系数良好，r均〉0．999；不同浓度相对标准偏差为0．96％～8．13％，回收率为93％-111％，样品平均采样效率为98．6％。结论方法快速、灵敏，重现性好。各项指标均达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求，适用于工作场所空气中钡、铟、钴、铬、锰、镉等10种元素及其化合物的检测。     

工作场所空气中2种有机物同时测定的毛细管气相色谱法

目的建立工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物同时检测的气相色谱测定方法。方法用活性炭管采集工作场所空气中的乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物,二硫化碳溶剂解吸后进样,经DB—FFAP毛细管气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果乙酸乙酯、丙烯酸甲酯两种有机物的检出限分别为0．38和0．87μg／ml,线性范围在200—3000、50～500μg/ml范围内,相关系数均大于0．998,加标回收率为89％-98％。结论方法准确快速、灵敏度高,适用于工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯的同时测定。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,HP-FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测空气中的二氯甲烷。结果二氯甲烷浓度在16．58～265．20μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为H=0．09766101 C-0．0501081,相关系数r=0．99997;方法检出限为1．79μg／ml。以1．5L的采样量计算空气中的浓度为0．40mg／m^3。管的解吸效率范围为92．5％～93．8％,重复测定的相对标准偏差（RSD）均小于3．0％。结论该方法准确度高,操作简便,灵敏,适用于工作场所空气中二氯甲烷的测定。     

工作场所空气中异丙醇等6种化学物质溶剂解吸气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定的方法。方法采用活性炭管吸附空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯,二硫化碳解吸后进气相色谱（FID）测定。结果异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯的保留时间分别为1．470、3．074、3．778、4．998、5．477和6．595min,线性范围分别为39．50—790．0、44．55～891．00、8．75-175．00、43．30～866．00、43．78～875．60和43．30～866．00μg／ml,检出限分别为1．8、2．3、0．7、0．9、1．7和0．9μg／ml,最低检出浓度分别为1．2、1．5、0．5、0．6、1．1和0．6mg／m^3（采样体积1．5L计）,解吸效率分别为95．46％-96．43％、96．12％～96．80％、96．11％-97．61％、94．83％-97．05％、94．91％～96．98％和95．03％～95．48％。结论该方法适合工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定。且方法简单、迅速、重珊性好,适合一般实验室应用。     

工作场所空气中氢氟酸、盐酸和硫酸的离子色谱同时测定法

目的建立同时测定工作场所空气中HF、HCl、H2SO4的离子色谱法。方法依据GBZ159—2004进行采样,3．6mmol／LNa2CO3和4．5mmol／LNaHCO3（1＋1）混合溶液作采样吸收液和淋洗液,使用SH-AC-1色谱柱、SI-90G保护柱、电导检测器进行测定。结果3种离子在0．5～5μg/ml范围内线性良好,相关系数（r）为0．9993～0．9997,相对标准偏差为1．62％-2．69％,加标回收率为97．5％～104％,F^-、Cl^-和SO4^2＋最低检出限分别为0．02、0．01和0．50μg,／ml。结论该方法可同时测定工作场所空气中的HF、HCl和H2SO4的浓度,而且灵敏度高,精密度好,回收率高,样品贮存时间长,并测定快速。     

溶剂解吸气相色谱同时测定工作场所中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯气相色谱直接测定的方法。方法采用活性炭管吸附空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯,二硫化碳解吸后进气相色谱（FID）测定。结果甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的保留时间分别为0．544、1．143min;线性范围分别为1～300、0．5～250μg／ml;回归方程分别为Y=4．533＋9．189X、y=7．788＋12．244x;相关系数（r）分别为0．9995,0．9996;检出限分别为0．2、0．1μg/ml;最低检出浓度分别为0．13、0．07mg／m3（采样体积1．5L计）：平均解吸效率分别为96．26％、96．21％;样品在室温下至少可保存15d。结论该方法适合工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯气相色谱同时测定。     

离子色谱法同时测定工作场所空气中8种酸性物质

摘要:目的　建立了同时测定工作场所空气中八种酸性物质（HF、HCl、HNO2、HBr、HNO3、H3PO4、H2SO4、HOOC-COOH）含量的离子色谱法。方法　工作场所空气中酸性物质经Na2CO3-NaHCO3吸收液采集后,经Metrosep A Supp 4-250/4.0阴离子分析柱分离,以电导检测器检测,采用外标法进行定量分析。结果　F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-、-OOC-COO-的检出限依次为0.021 μg/ml、0.055 μg/ml、0.368 μg/ml、0.310 μg/ml、0.132 μg/ml、0.425 μg/ml、0.216 μg/ml、0.507 μg/ml（S/N＝3）,且在相应浓度范围内线性关系良好（相关系数r均大于0.999）。相对标准偏差（RSD）值为1.1%～4.6%,加标回收率为95.4%～102.3%,采样效率均大于97%,样品在室温状态下可保存3 d。结论　该方法准确性好,灵敏度高,且简便快速,可同时测定工作场所空气中多种酸性物质。     

测定工作场所空气中丙烯酸的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸。方法空气样品用硅胶管采集,1.0 mmol/L Na HCO3＋3.2 mmol/L Na2CO3淋洗液解吸,解吸液通过在线超滤系统自动过滤后进样分析,经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果丙烯酸在0.52-7.78μg/ml浓度范围内线性良好;相关系数为0.999 6;检出限为0.048μg/ml（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法的最低检出浓度为0.16 mg/m^3;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.55%-2.20%;平均解吸效率为99.10%±1.53%;方法的模拟样品的加标回收率为96.11%-101.11%。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求。     

工作场所空气中铅及其化合物的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的建立氢化物发生原子荧光光谱法测定空气中铅及其化合物的方法。方法用微孔滤膜采集空气样品,经高氯酸-硝酸（1＋9）加热消解后,以去离子水定容,通过氢化物原子荧光光谱法测定铅及其化合物的含量。结果该方法线性范围为0-160 ng/ml,检出限为0.1 ng/ml,RSD为0.56%-2.17%,相对误差为0.47%-1.30%。结论采用盐酸浓度1%（体积分数）,铁氰化钾浓度0.8%（质量浓度）,氢氧化钠浓度0.36%（质量浓度）,反应液pH值在8、9之间,荧光强度稳定。该法精密度和准确度高。测定标准物质结果在控制限范围内,该方法可以用于测定工作场所空气中铅及其化合物。     

测定工作场所空气中一甲胺、二甲胺的顶空气相色谱法

目的建立工作场所空气中一甲胺,二甲胺的顶空气相色谱测定方法。方法酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定。结果一甲胺浓度范围为11．70—93．54μg/ml时,标准曲线回归方程为Y=0．4581X-1．0345（r=0．9990）;二甲胺浓度范围为10．59—84．74μg/ml时,标准曲线的回归方程为Y=0．8645X-2．206（r=0．9991）。一甲胺方法检出限为1．65μg／ml,最低检出浓度为0．55mg／m3（以采集15L空气样品计）;二甲胺检出限为1．54μg／ml,最低检出浓度为0．32mg／m2（以采集24L空气样品计）。样品于4℃冰箱内可稳定保存5d。结论该方法可同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度。