高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法样品以 微孔滤膜过滤后进样。采用Agilent Extend C₁₈色谱柱(4．6 mm×150 mm,5 μm),以水-乙腈(55:45,每100 mL中含磷酸二氢钾 0．34 g,含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温为35℃,流速1 mL·min^-1。结果在该色谱条件下, 盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在0．305～6．1,6．4～64,6～60 mg·L^-1内呈良好线性关系,r=0．999 1,0．999 5,0．999 6(n=6),平均回收率分别为99．7％,99．8％和100．7％,RSD分别为1．67％,0．87％,0．74％(n=6)。结论 该法可以同时 测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,检测快速、定量准确,可用于复方苦参洗剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定金鸡胶囊中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量

 目的：建立测定金鸡股囊中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量的方法。方法：反相高效液相色谱法,采用ImetsilODS 3 C₁₈柱为分析柱,乙腈-水-十二烷基磺酸钠（470:530:1)为流动相;检测波长为265 nm,柱温40C,流速为1.0 mL·min^-1。结 果：盐酸巴马汀在4.368～52.416 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.9999),平均回收率为98.97% ;盐酸小檗碱在4.532～54.384mg·^-1范围内线性关系良好（r=0.9999),平均回收率为98.98%。结论：该法简便,快速,重现性好,适用于金鸡胶囊 中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的定量分析。     

高效液相色谱法测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的反相液相色谱法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-6 mmol·L^-1 KH₂PO₄水溶液(pH 4.6)梯度洗脱,检测波长240 nm。结果：栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为4.50～110.00,5.00～153.00,6.40～191.00 mg·L^-1；质量检测下限分别为0.77,1.53,1.43 ng；栀子苷的回收率为104.44%,RSD为1.79%；黄芩苷的回收率为96.98%,RSD为1.76%；盐酸小檗碱的回收率为101.08%,RSD为3.1%。结论：采用该方法同时测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量具有简便﹑快速﹑准确等优点。     

反相高效液相色谱法测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱的含量

 目的建立同时测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量的反相离子对液相色谱法。方法采用Agilent ZOR-BAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-乙腈-15 mmol·L^-1SDS水溶液(20∶40∶40,pH 7.5)流动相,检测波长343 nm。结果盐酸小檗碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为12～120和0.45～6.81 mg·L^-1,盐酸小檗碱的回收率为99.21%,RSD=1.60%;吴茱萸次碱的回收率为101.40%,RSD=3.32%。结论采用本方法同时测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量具有简便、快速、准确等优点。     

HPLC测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Shimadzu-C₁₈柱,乙腈-0.05mo·lL^-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3)(35∶65)为流动相;检测波长为345nm。结果:测得盐酸巴马汀线性范围0.0561～0.561μg(r=0.9999),盐酸小檗碱线性范围0.0522～0.522μg(r=0.9999),加样回收试验测得盐酸巴马汀平均回收率为99.32%,RSD为1.09%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为99.96%,RSD为1.98%(n=5)。结论:该法准确,专属性强。     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法采用AgilentExtend C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以水-乙腈(55∶45,每100 mL中含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温35℃,流速1 mL·min^-1。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的理论塔板数分别为6 085,6 995和6 970。盐酸药根碱回归方程为Y=141 547X-7 456.9,r=0.999 1,线性范围6.1～122 ng;盐酸巴马汀回归方程为Y=93 047X+47 140,r=0.999 5,线性范围0.128～1.28μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=86 106X+87 243,r=0.999 6,线性范围0.12～1.2μg。3组分的平均回收率分别为99.69%,100.23%和99.32%,RSD分别为3.97%,2.04%和2.25%(n=6)。结论该法操作简单,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于二妙丸的质量控制。     

盐酸小檗碱羧甲基魔芋胶小丸在大鼠体内释药研究

目的：研究盐酸小檗碱羧甲基魔芋胶小丸在大鼠体内的药物吸收及胃，小肠和结肠组织中药物浓度经时变化，评价其结肠定位释药特性。方法：将盐酸小檗碱羧甲基魔芋胶小丸(小丸组)和盐酸小檗碱羧甲基纤维素混悬液(对照组)大鼠灌胃给药(以盐酸小檗碱计，给药剂量50 mg·kg^-1)，采用HPLC测定大鼠体内盐酸小檗碱在血浆，胃，小肠和结肠组织中的浓度，计算药物相对靶向释药指数。结果：盐酸小檗碱在血浆和组织匀浆中线性范围分别为0.0252～2.52 mg·L^-1(r=0.999 2)和0.126～25.22 mg·L^-1(r＞0.99)，血浆和组织匀浆中检测限分别为10，8 mg·L^-1,小丸组血浆中药时曲线下面积(AUC_0→∞)是对照组的0.477倍；小丸组胃，小肠，结肠组织AUC_0→∞分别是对照组的0.187，0.228，2.00倍；小丸组在大鼠胃，小肠，结肠组织的药物相对靶向释药指数分别为0.392 4，0.478 6，4.193。结论：盐酸小檗碱羧甲基魔芋胶小丸具有较好的结肠定位释药特性。     

RP-HPLC同时测定三黄片中4种有效成分的含量

 目的利用梯度洗脱,建立了反相高效液相色谱法同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相组成为A:0.5%三乙胺水溶液(醋酸调pH 3.0,内含5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠),B:甲醇,C:乙腈,梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为0.26～32.88 mg·L^-1(r=0.999 9),0.54～68.88 mg·L^-1(r=0.999 9),9.83～1 258 mg·L^-1(r=0.999 7),3.07～392.8 mg·L^-1(r=0.999 8);回收率分别为99.7%,100.2%,100.2%和98.0%,方法精密度良好,RSD均小于2.0%,方法的重现性良好,RSD均小于1.3%。结论该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,更好地控制三黄片的质量。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱：MZ C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相：水-乙腈(71:29)，含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速：1 mL·min^-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg，平均回收率为98.7% (n=5，RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9，线性范围0.378 9?1.894μg，平均回收率为99.2%(n=5，RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确，可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

不同煎煮方式对柴芍肠宁胶囊中盐酸小檗碱含量的影响

目的：建立柴芍肠宁胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法,考察不同煎煮方式对盐酸小檗碱含量的影响。方法：采用HPLC测定盐酸小檗碱含量,DIKMA ODS-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸（每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g）（50：50）,检测波长345 nm。考察黄连与其他药味合煎或分煎时对盐酸小檗碱含量的影响。结果：盐酸小檗碱在2.4~24 mg·L^-1线性关系良好（r=1）,平均回收率101.14%,RSD 2.48%。分煎、合煎样品中盐酸小檗碱平均质量分数分别为0.128 2,0.078 6 mg·g^-1,RSD依次为1.02%,1.25%。结论：黄连与其他药味分煎时盐酸小檗碱含量显著高于合煎,为柴芍肠宁胶囊的临床应用提供参考。     

洽克库特颗粒的质量标准

目的: 建立洽克库特颗粒的质量标准. 方法: 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别洽克库特颗粒中的王不留行及关黄柏;采用高效液相色谱法测定制剂中王不留行黄酮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及甘草酸的含量. 结果: 王不留行、关黄柏的TLC图谱斑点清晰、重复性好、专属性强、方法简便,阴性对照均无干扰.王不留行黄酮苷在7.204 0~108.059 3 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.95%,RSD 2.2%;盐酸小檗碱在20.432 7~408.654 4 mg·L^-1 (r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.83%,RSD 1.6%;盐酸巴马汀在12.109 1~242.182 1 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.24%,RSD 1.1%;甘草酸铵进样浓度在0.061 08~0.407 2 g·L^-1 (r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.10%,RSD 0.8%;4个指标测定的精密度、重复性、稳定性、中间精密度试验RSD均<2%. 结论: 所建标准可用于洽克库特颗粒的质量控制.     

黄连标准提取物的制备与质量控制

目的:优化黄连标准提取物的制备工艺,并建立其质量控制方法。方法:采用L9(34)正交试验设计优化黄连标准提取物制备工艺;采用高效液相色谱法同时测定标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量。结果:最佳制备工艺为药材用10倍量60%乙醇回流提取3次,每次1 h,提取物得率25.47%;标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量分别为23.02%,5.63%,5.72%。盐酸小檗碱在8.5～271.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率100.14%(RSD 1.92%);盐酸巴马汀在4.2～133.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率98.52%(RSD 1.65%);盐酸黄连碱在3.1～97.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率99.80%(RSD 1.45%)。结论:乙醇回流是制备黄连标准提取物的有效方法。所建立的HPLC分析方法可用于黄连标准提取物中有效成分的质量控制。     

麻夷鼻炎喷雾剂的质量标准研究

目的:建立麻夷鼻炎喷雾剂的质量标准.方法:高效液相色谱法对处方中君药麻黄中盐酸麻黄碱和臣药黄柏中盐酸小檗碱的含量进行定量分析,薄层色谱法对麻黄、辛夷、黄柏进行定性鉴别.结果:盐酸麻黄碱含量在7～35 mg·L-1(r=0.999 9),呈良好的线性关系,平均回收率为98.64％,RSD 1.69％ (n =9);盐酸小檗碱含量在1.4～70 mg·L-1(r=0.999 7),呈良好的线性关系,平均回收率为98.30％,RSD 1.84％ (n =6);采用的薄层色谱法专属强.结论:建立的方法可准确地进行定性、定量检测,重复性好,可作为麻夷鼻炎喷雾剂的质量控制.     

HPLC同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量

 目的建立HPLC方法同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量。方法采用VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.03mol·L^-1磷酸二氢铵的0.025%十二烷基磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(67∶33)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为215 nm。结果盐酸二甲双胍在0.031 25～0.312 5 g·L^-1(0.625～6.25μg)的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为99.8%,RSD=0.4%;格列苯脲在0.156 2～1.562 mg·L^-1(3.124～31.24 ng)的范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.9%,RSD=0.6%。结论该方法实现了同时测定盐酸二甲双胍及格列苯脲的目的,并且方法简便,准确稳定,重现性好。     

HPLC同时测定布洛伪麻颗粒剂中布洛芬和伪麻黄碱含量

 目的 建立同时测定布洛伪麻颗粒剂中布洛芬和盐酸伪麻黄碱含量的反相HPLC测定法。方法 以双氯芬酸为内标;色谱柱为Shim-pack CLC-DOS柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(含0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾和0.01 mol·L^-1磷酸氢二钾)(64∶36),流速为1.0 ml·min^-1,定时程序控制检测波长(0～6 min为215 nm,6～10 min为260 nm);进样量20 μl。结果 布洛芬和盐酸伪麻黄碱分别在0.02～0.40 mg·ml^-1和3.0～60.0 μg·ml^-1范围内线性关系良好,相关系数分别为r=0.9997和r=0.9998。两组分的回收率分别介于98.02%～101.12%和97.71%～101.15%之间,日内和日间 RSD 均低于5%。结论 本法可同时测定布洛伪麻颗粒剂中布洛芬和盐酸伪麻黄碱的含量,而且简便、准确、快速,可用于多批样品的含量测定及质量控制。     

高效液相色谱法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素和氢化可的松的含量

 目的：用HPLC法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松的含量。方法：采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1KH₂PO₄-三乙胺（50∶50∶0.2），用磷酸调pH3.7，检测波长257 nm。结果：盐酸麻黄素在360～600 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），回收率101.3%，RSD为1.0%。氢化可的松在36～60μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998)，回收率101.5%，RSD为1.0%。结论：该方法可同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松含量。