HPLC法测定复方氧氟沙星酮替芬鼻用喷雾剂的含量

目的 建立复方氧氟沙星酮替芬鼻用喷雾剂的含量测定方法.方法 采用Beckman ODS柱(4.6mm×25cm,5μm),以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长263nm.结果 氧氟沙星在30～300mg·L-1,富马酸酮替芬在20～200mg·L-1,盐酸麻黄素在100～1000mg·L-1,羟苯乙酯在3～30mg·L-1线性关系良好.平均回收率氧氟沙星为98.14%,RSD=0.94%,富马酸酮替芬为98.33%,RSD=0.52%,盐酸麻黄素为98.83%,RSD=1.22%,羟苯乙酯98.91%,RSD=1.87%.结论 本方法准确、快捷,适用于该制剂的含量测定.     

酮替芬麻黄碱喷鼻剂的制备及质量控制

目的探讨酮替芬麻黄碱喷鼻剂的制备方法及质量标准。方法采用紫外分光光度法测定富马酸酮替芬含量,旋光法测定盐酸麻黄碱含量;以经典恒温加速实验预测该制剂的有效期。结果富马酸酮替芬在7.5~25mg·L-1范围内吸收度与浓度呈良好线性相关,r=0.9999,平均回收率99.99%,RSD为0.41%(n=5);t0.9309d;盐酸麻黄碱t0.9为411d。结论本制剂配制方法简单,质量可控,稳定性较好,有效期暂定为10个月。     

复方羟甲唑啉鼻用凝胶的制备及质量控制

目的:制备复方羟甲唑啉鼻用凝胶,并建立其质量控制方法。方法:以盐酸羟甲唑啉与富马酸酮替芬为主要成分,羧甲基纤维素钠为凝胶基质,制备复方羟甲唑啉鼻用凝胶;采用高效液相色谱法同时测定盐酸羟甲唑啉、富马酸酮替芬的含量。结果:该制剂pH及其他检查均符合鼻用凝胶的相关规定,盐酸羟甲唑啉,富马酸酮替芬分别在25～150mg.L-1,75～450mg.L-1范围内,峰面积与其质量浓度线性关系良好,平均回收率分别为100.1%,99.93%;RSD为1.36%,1.34%。结论:该制剂制备工艺简单,质量可控。     

HPLC测定复方硫酸沙丁胺醇双层片含量的研究

目的 建立复方硫酸沙丁胺醇双层片中硫酸沙丁胺醇、富马酸酮替芬及甘草酸单铵盐的HPLC测定方法. 方法 采用高效液相色谱法,外标法.色谱条件:采用Luna 5u C18(250×4.6 mm)色谱柱.检测波长为276 nm,考察了方法的线性范围、回收率、精密度、重复性等指标.结果 所考察的浓度范围内具有良好线性,硫酸沙丁胺醇、富马酸酮替芬及甘草酸单铵盐的线性范围分别是30～150 μg/ml(r=0.9998)、9.15～45.76 μg/ml(r=0.9990)、及0.66～3.3 mg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为100.1% (RSD为0.12%)、99.98% (RSD为0.46%)、99.59% (RSD为1.01%)(n=9).结论 方法准确简便,重复性好,适用于该制剂的含量测定.     

酮替芬鼻用喷雾剂的处方筛选及稳定性探讨

目的：探讨酮替芬鼻用喷雾剂的处方筛选及稳定性。方法：确定了酮替芬鼻用喷雾剂的处方，应用热加速试验研究了不同ｐＨ值喷雾剂的稳定性，并测定了不同ｐＨ值时富马酸酮替芬的油水分配系数。结果：富马酸酮替芬水溶液在不同ｐＨ值溶液中均有不同程度降解，在ｐＨ值为５．０时较为稳定。加入０．５％的亚硫酸氢钠则可大大提高富马酸酮替芬的稳定性。其正辛醇／水及氯仿／水的油水分配系数随着ｐＨ值增加而增加。结论：该制剂ｐＨ４～６时，制剂稳定性较好；当ｐＨ＞６时，制剂稳定性最差     

HPLC测定复方硫酸沙丁胺醇双层片含量的研究

目的建立复方硫酸沙丁胺醇双层片中硫酸沙丁胺醇、富马酸酮替芬及甘草酸单铵盐的HPLC测定方法。方法采用高效液相色谱法,外标法。色谱条件:采用Luna 5u C18(250×4.6 mm)色谱柱。检测波长为276 nm,考察了方法的线性范围、回收率、精密度、重复性等指标。结果所考察的浓度范围内具有良好线性,硫酸沙丁胺醇、富马酸酮替芬及甘草酸单铵盐的线性范围分别是30~150μg/m l(r=0.9998)、9.15~45.76μg/m l(r=0.9990)、及0.66~3.3 mg/m l(r=0.9999),平均回收率分别为100.1%(RSD为0.12%)、99.98%(RSD为0.46%)、99.59%(RSD为1.01%)(n=9)。结论方法准确简便,重复性好,适用于该制剂的含量测定。     

复方酮替芬滴鼻液的制备及质量控制

目的:制订复方酮替芬滴鼻液的制备方法及质量标准.方法:用分光光度法测定主药富马酸酮替芬和盐酸麻黄碱含量.结果:处方设计合理,质控方法切实可行.结论:该滴鼻液制备简便,质量可控,能保证药品质量.     

盐酸布替萘芬阴道泡腾片的制备及质量控制

目的制备盐酸布替萘芬阴道泡腾片并进行含量测定.方法用酒石酸、硼酸为酸源,制备盐酸布替萘芬泡腾片,以高效液相色谱法测定盐酸布替萘芬的含量.结果盐酸布替萘芬在60～280 mg·L-1之间线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率99.74%,RSD为0.61%,3批样品含量达到99.82%.结论盐酸布替萘芬泡腾片制备工艺简单,所制得盐酸布替萘芬泡腾片的质量符合规定.     

毛细管电泳法测定富马酸酮替芬糖浆中富马酸酮替芬的含量

目的:建立毛细管电泳法测定富马酸酮替芬糖浆剂中富马酸酮替芬的含量。方法:以50 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液为运行缓冲液,运行电压为30 kV,检测波长为301 nm。结果:富马酸酮替芬(以酮替芬计)在16.08～80.40μg·mL-1浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9995),回收率为100.1%(n=9)。结论:此方法可用于富马酸酮替芬糖浆剂的含量测定。     

氯麻滴鼻凝胶的制备及质量控制

目的:制备氯麻滴鼻凝胶并建立其质量控制方法。方法:以氯霉素、盐酸麻黄碱为主药,卡波姆-940为基质制备凝胶;采用高效液相色谱法同时测定其中盐酸麻黄碱、氯霉素的含量,并考察其稳定性。结果:所制制剂为无色半固体透明凝胶;盐酸麻黄碱、氯霉素检测浓度的线性范围分别为62.5～1000、31.25～500μg.L-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.64%(RSD=0.5%)、99.57%(RSD=0.7%);室温放置12个月,样品各检查指标均未见明显变化。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

HPLC法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS,流动相为0.1%三乙胺(磷酸调pH至3.2)-乙腈(75∶25),流速为1mL·min-1,检测波长为256nm,进样量为10μL。结果:氧氟沙星、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠检测浓度的线性范围分别为32~320(r=0.9999)、64~640(r=1.0000)、4~40(r=1.0000)μg·mL-1;平均回收率分别为100.05%、100.17%、99.85%,RSD分别为0.32%、0.48%、1.67%。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方莫西沙星滴鼻液中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方莫西沙星滴鼻液中盐酸莫西沙星及盐酸麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS,流动相为磷酸盐缓冲液(含0·02mol·L-1磷酸二氢钠的0·3%三乙胺水溶液,用磷酸调pH至3·0)-甲醇(60∶40),流速为1·0mL·min-1,检测波长为214nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果:盐酸莫西沙星与盐酸麻黄碱的线性范围分别为0·1～0·8(r=0·9997,n=5)、0·125～1·000μg(r=0·9999,n=5);平均回收率分别为98·94%(RSD=0·89%)、99·67%(RSD=1·26%)。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定扑地麻滴鼻液中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定扑地麻滴鼻液中盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠含量的方法。方法:色谱柱为ShimpackODS,流动相为甲醇-50mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(45∶55),检测波长为240nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为室温。结果:盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠检测浓度分别在100~400(r=0.9993)、50~200(r=0.9997)、10~40(r=0.9998)μg.mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为(99.59±0.41)%、(100.25±0.61)%、(100.70±1.66)%。结论:本方法对3组分和附加剂分离效果好,精密度和回收率高,可用于该药的含量测定。     

宣肺祛风合剂的质量标准研究

目的 制定宣肺祛风合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对处方中的前胡、钩藤进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定方中麻黄碱类成分含量,Supelco ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.2 %磷酸水溶液(3∶97);检测波长:210 nm.柱温:30 ℃;流速:1.0 mg·L-1.结果 前胡、 钩藤TLC鉴别斑点清晰,阴性无干扰,可作为定性鉴别;HPLC测定盐酸麻黄碱在 0.843 75~54.00 mg·L-1范围内,与峰面积性关系良好, 回归方程为Y=19.48X + 12.554,r2=0.999 9,平均回收率为 98.2%,RSD=2.4% (n=5);盐酸伪麻黄碱在0.781 25~50.00 mg·L-1范围内,与峰面积的积分值呈良好的线性关系,回归方程Y=19.816X+12.468 (r2=0.999 9) ,平回收率均为 97.9%,RSD=1.7% (n=5).结论 TLC鉴别方法操作简单,专属性强;HPLC含量测定方法准确、重现性良好,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC法测定喘复康软胶囊中2组分含量

目的测定喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪的含量。方法HPLC法 ,采用shim packVp ODS色谱柱 ,流动相分别为甲醇 0 0 5moL·L-1磷酸二氢钾 三乙胺 (V∶V∶V =2 0∶80∶0 0 2和V∶V∶V =5 5∶4 5∶0 0 2 ,用磷酸调节 pH =3 4 ) ,检测波长分别为 2 0 6nm和 2 5 1nm。结果盐酸麻黄碱在 0 0 18～ 0 10 7mmol·L-1、盐酸异丙嗪在 0 0 14～ 0 0 37mmol·L-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =3 2 13× 10 4X +2 83× 10 2 (r =0 9999)、Y =8 72 9× 10 4X +3 16 2× 10 3 (r =0 9999) ;回收率分别为 99 3% (RSD =0 6 % )和 99 4 % (RSD =0 6 % )。结论该方法可用于喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪 2种组分的含量测定     

毛细管电泳法测定富马酸比索洛尔片中主药的含量

目的:建立以毛细管电泳法测定富马酸比索洛尔片中主药含量的方法。方法:采用熔融石英毛细管柱,运行缓冲液为50mmol·L-1三羟甲基氨基甲烷-磷酸盐缓冲液(pH3.85) ,电压进样为10kV×5s ,工作电压为20kV,柱温为25℃,检测波长为273nm。结果:富马酸比索洛尔检测浓度的线性范围为0.025～0.250mg·mL-1(r=0.999 4) ;平均加样回收率为98.96%(RSD=0.84%)。结论:本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定美愈伪麻胶囊中三个组分的含量

目的用HPLC法测定美愈伪麻胶囊中盐酸伪麻黄碱 (Ⅰ )、愈创木酚甘油醚 (Ⅱ )、氢溴酸右美沙芬 (Ⅲ )的含量。方法以非那西汀为内标物 ,色谱柱为DiamonsilODS (4 .6mm× 2. 0 0 0mm ,5 μm) ,以 0. 0 3mol·L-1NaH2 PO4溶液 (用H3 PO4调节 pH值至 3. 0 ) 甲醇 乙腈 (V∶V∶V =6 0∶35∶5 )为流动相 ,检测波长 2 0 7nm。结果组分Ⅰ在 6 .2～ 4. 3 1mg·L-1(r =0 .9993) ,组分Ⅱ在 2 0 . 0～ 14 0 . 0mg·L-1(r =0 . 9990 ) ,组分Ⅲ在 2. 0～ 14 . 0mg·L-1(r =0 9999)内呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99. 7% (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 0 % (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 2 % (RSD =1. 0 % )。结论可用于美愈伪麻胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定泌感颗粒中盐酸小檗碱和槲皮素的含量

目的建立同时测定泌感颗粒中盐酸小檗碱和槲皮素含量的方法。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-质量分数3%的磷酸溶液(体积比34∶120,用三乙胺调pH至3.0)等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为360 nm。结果盐酸小檗碱质量浓度在1.04~10.4 mg.L-1内、槲皮素质量浓度在0.400~4.00 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 9和0.999 8;平均回收率分别为98.5%(RSD=0.92%)和98.8%(RSD=1.43%)。结论HPLC法可作为泌感颗粒的质量控制方法之一。     

复方甲硝唑乳膏的制备及质量控制

目的:制备复方甲硝唑乳膏并建立其质量控制方法。方法:以甘油、硬脂酸等为基质制备乳膏;采用高效液相色谱法测定其中主药含量。结果:制备的乳膏性状、鉴别、检查等均符合2005年版《中国药典》相关规定;甲硝唑、氯霉素检测浓度线性范围分别为10·16～101·60(r=0·9995,n=6)、10·02～100·20mg·L-1(r=0·9999,n=6);平均回收率分别为96·82%(RSD=0·94%,n=6)、98·11%(RSD=0·85%,n=6)。结论:本制剂组方合理,制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,完善现有质量标准。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-水-磷酸(体积比84∶16∶0.1)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果大黄酸质量浓度在0.220 0~4.400 mg.L-1内、大黄素质量浓度在0.162 0~3.240 mg.L-1内、大黄酚质量浓度在0.520 8~10.42 mg.L-1内、大黄素甲醚质量浓度在0.109 2~2.184 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为100.5%(RSD=0.84%)、100.4%(RSD=0.51%)、100.8%(RSD=0.29%)、99.8%(RSD=0.47%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。