大黄加工炮制前后蒽醌含量的变化

目的：考察大黄酒制前后的蒽醌含量变化，为制定大黄合理的炮制工艺提供科学依据。方法：采用紫外分光光度法对酒制前后的游离蒽醌、总蒽醌的含量进行测定。结果：显示酒制后大黄中游离蒽醌的含量增大，总蒽醌的含量基本保持不变。酒制后大黄中结合型蒽醌转化成了游离型蒽醌。     

发酵法对大黄蒽醌类成分含量的影响

目的:研究发酵法对大黄蒽醌类成分含量的影响。方法:采用醋酸镁--甲醇比色法测定大黄发酵前后蒽醌含量的变化。结果:大黄发酵后,总蒽醌含量略有降低,结合型蒽醌含量降低,游离型蒽醌含量增加6倍左右。结论:发酵法可作为大黄的炮制方法。     

不同醋制方法对大黄蒽醌含量的影响

目的　研究大黄醋制前后蒽醌含量变化情况。方法　用醋酸镁 -甲醇比色法测定大黄蒽醌。结果　醋制后总蒽醌、结合型蒽醌、氧化型蒽醌、还原型蒽醌含量降低 ,蒸大黄游离蒽醌含量明显增加。结论　大黄加压 (0 .1Mpa,12 0℃ )蒸制 30 min为较好醋制方法     

蒽醌类成分在三承气汤复方配伍中变化规律

目的:研究复方配伍对三承气汤中君药大黄的有效成分蒽醌类溶出率的影响.方法:分别采用RP-HPLC法和比色法,测定大黄单味水煎液及三承气汤的不同煎煮方法、不同配伍的水煎液中游离大黄酸、大黄酚和结合型大黄酸、大黄酚的含量及游离总蒽醌和结合型总蒽醌的含量.结果:与大黄单味水煎液相比,多数水煎液中游离蒽醌与结合型蒽醌含量存在显著性差异.煎方中无论是结合性大黄酸,还是结合性蒽醌的含量均按如下顺序减少:大承气汤＞小承气汤＞调胃承气汤.结论:大黄与不同药材配伍、不同煎煮方法,是使三承气汤中的游离蒽醌、结合性蒽醌含量变化的重要原因.三承气汤中结合性大黄酸、结合性总蒽醌含量变化顺序与其泻下作用一致.     

大孔吸附树脂纯化大黄中5种游离蒽醌及总蒽醌的含量测定

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定大孔吸附树脂富集纯化后的大黄提取物中5种游离蒽醌及总蒽醌的含量.方法 以X-5型大孔吸附树脂对大黄提取物中总蒽醌进行富集纯化,采用高效液相色谱法同时测定其中游离大黄酚、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚和芦荟大黄素的含量及总蒽醌含量.结果 大黄提取物经大孔吸附树脂纯化后,游离蒽醌及总蒽醌的平均含量分别为2.66％和4.98％,未经纯化的大黄提取物中二者的平均含量分别为1.16％和1.66％.结论 X-5型大孔吸附树脂可有效富集纯化大黄中的蒽醌类成分.     

大黄配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化研究

目的研究大黄分别与甘草、炙甘草、黄连、黄芩配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化。方法采用HPLC法测定大黄配伍前后各提取物中没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果配伍后水解型鞣质的含量降低较少,游离蒽醌及总蒽醌的含量均有不同程度的降低,其中以与黄连降低幅度最大。结论大黄经配伍后蒽醌类成分含量发生显著变化。     

炮制对决明子中六种游离蒽醌含量的影响

目的:比较炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌含量的影响。方法:采用高效液相色谱法检测决明子中6种游离蒽醌类成分的含量,分别为橙黄决明素,大黄酸,决明蒽醌,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚,并比较其炮制前后的含量变化。结果:炮制后6种游离蒽醌变化情况为,橙黄决明素和大黄酸的含量变化没有显著性差异,决明蒽醌的含量升高了25%,大黄素的含量升高了21%,大黄酚的含量降低了15%,大黄素甲醚的含量降低了21%。结论:炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌类成分的含量会产生不同的影响,有些游离蒽醌含量保持不变,有些游离蒽醌含量会有显著升高,有些游离蒽醌含量会明显降低。     

大黄煎熬过程的化学变化研究

目的:了解大黄煎熬过程的化学变化。方法:采用HPLC法对大黄煎熬前后生药、煎液及药渣中的各种蒽醌的含量进行监测。结果:生药煎煮后各种结合蒽醌和游离蒽醌的含量均发生了变化。结论:这种现象可能与结合蒽醌的水解,游离蒽醌的降解以及蒽醌间的相互转化有关。     

大黄中蒽醌类成分配伍前后的量变规律

目的 :目的:研究大黄分别与甘草、黄芩、赤芍、当归、黄连、木香、栀子配伍前后蒽醌类成分的含量变化。 方法: 以大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标,采用HPLC法测定大黄配伍前后游离和结合蒽醌类成分的含量。 结果 :配伍后游离蒽醌和结合蒽醌的总量有不同程度的降低,其中以与黄连配伍降低幅度最大;且大黄经配伍用药后,各蒽醌类成分含量均发生规律性变化。 结论 :大黄经配伍用药后,蒽醌含量发生变化,推测对降低其毒副作用有一定的贡献,该研究为大黄临床合理运用提供一定的依据。     

不同厂家清火片中蒽醌含量的比较及聚类分析

目的:比较不同厂家清火片中大黄酚、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄素甲醚的游离蒽醌和结合蒽醌含量,并进行聚类分析。方法:采用HPLC对10个不同厂家清火片的大黄游离蒽醌和总蒽醌含量进行测定,并运用差值法计算结合蒽醌的含量。基于系统聚类分析的基本原理,采用Ward最小方差平方和法对结合蒽醌和总蒽醌含量进行聚类分析。通过分类,将具有共性的厂家划归为一类。结果:市售10个不同厂家清火片中测得五种成分游离蒽醌含量分别为6.178,1.659,4.479,0.828,2.971,1.949,3.022,5.727,1.933,3.132 mg/g,结合蒽醌含量分别为2.282,0.468,0.429,0.496,2.404,1.055,0.304,1.424,2.446,0.830mg/g。聚类分析结果表明,类别的划分突出特性,反映蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家含量存在差异。结论:市售10个厂家清火片中不仅作为大黄质量控制的总蒽醌含量差别大,而且作为发挥泻下药效的主要成分结合蒽醌含量也相差悬殊。     

药用大黄地上部位蒽醌类成分研究

目的:进行药用大黄地上部位叶与地下部分根中蒽醌类成分含量比较。方法:通过紫外分光光度计测定并比较药用大黄叶与根总蒽醌及游离蒽醌含量;通过HPLC法测定5种代表性蒽醌含量。结果:药用大黄根中总蒽醌、游离蒽醌总量以及5种代表性蒽醌总量均高于叶,其中药用大黄叶中大黄素、大黄酚含量相对较高,可分别达到0.05%和0.03%。结论:药用大黄地上部位蒽醌含量相对较小,但是可以作为药用替代资源。     

大黄炮制前后的化学成分变化及其减毒研究

目的：探究大黄炮制成熟后成分的变化规律及其降低肝毒性的作用机制。方法：分别采用紫外分光光度法、高效液相色谱法分析大黄炮制过程中鞣质、总蒽醌、游离蒽醌含量的变化情况,并采用斑马鱼急性毒性试验评价大黄炮制前后的肝毒性变化。结果：生大黄的鞣质、总蒽醌及游离蒽醌含量分别为3.59%、1.96%和1.03%,经过炮制后,熟大黄的鞣质、总蒽醌及游离蒽醌含量分别为0.33%、1.86%和1.27%,鞣质和结合蒽醌的含量显著降低,而游离蒽醌含量显著升高。3批大黄炮制前后对斑马鱼的半数致死浓度（LC50）分别为210.15 μg/mL、216.63 μg/mL、248.25 μg/mL、1 082.12 μg/mL、1 200.98 μg/mL和1 189.27 μg/mL,与生大黄比较,熟大黄水提物的LC50显著升高。与对照组比较,生大黄呈现不同程度的肝脏变性（肝脏萎缩、卵黄囊吸收延迟、肝脏细胞肿大及组织空泡化）,而相同浓度下的熟大黄给药组,仅在高浓度条件下呈现轻微的肝脏变性。结论：大黄经过炮制后成分发生明显变化,肝毒性显著降低。     

大黄煎煮过程的化学变化初探

目的：了解大黄煎煮过程中的化学变化。方法：采用ＨＰＬＣ法对大黄煎煮前后生药、煎液及药渣中的各种蒽醌的含量进行监测。结果：生药煎煮后各种结合蒽醌和游离蒽醌的含量均发生了变化。结论：这种现象可能与结合蒽醌的水解,游离蒽醌的降解以及蒽醌间的相互转化有关。     

一年和二年生人工种植唐古特大黄蒽醌类成分的变化

目的:测定和比较一年期和二年期生长的人工种植唐古特大黄中游离和结合型蒽醌类成分的变化.方法:利用HPLC和UV法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚和总蒽醌含量,并与市售成品进行比较.结果:研究显示,生长期从一年增加到二年间,蒽醌类成分随着时间的增加有所增加;大黑沟种植的一年期大黄中游离大黄素甲醚含量已接近市售成品大黄的含量;大黑沟和群加种植的一年期大黄中结合大黄酸的含量均高于市售成品大黄的含量.结论:研究结果可为一年期人工种植唐吉特大黄资源开发,可望取代野生唐吉特大黄提供依据.     

大黄附子配伍对蒽醌类成分影响的研究

目的通过对附子大黄药材配伍前后大黄蒽醌类组分的研究,探讨附子大黄配伍在临床使用中大黄成分的变化。方法采用醋酸镁染色紫外分光光度法测定附子大黄不同比例配伍样品中蒽醌类成分的含量。结果大黄与附子配伍后总蒽醌和游离蒽醌均有所降低,从而降低其苦寒之性。结合蒽醌是大黄起泻下作用的关键成分,在配伍后略有增加,故配伍较好保持了其泻下作用。结论附子大黄配伍符合传统配伍理论,既有利于抑制寒性,又能保持大黄的泻下作用。     

大黄蒽醌类成分在胃液中的稳定性及其肠溶化增效作用分析

目的:研究大黄蒽醌类成分在人工胃液中的稳定性,并分析其肠溶化增效作用,为大黄的合理应用提供参考。方法:将大黄水煎液置于人工胃液中,于0.5,1,2 h取样检测大黄蒽醌的含量变化。将大黄提取后喷雾干燥,制备大黄肠溶颗粒,比较其与大黄普通颗粒的泻下作用。结果:大黄药液在胃液中2 h后,游离蒽醌增加了约6.902 mg,结合蒽醌破坏了约23.868 mg,总蒽醌降低了约16.966 mg,发挥泻下作用的结合蒽醌质量下降超过了25%。将大黄制备肠溶颗粒后,同等剂量下,与大黄普通颗粒组相比,大黄肠溶颗粒组12 h内排便总量明显较高。结论:大黄蒽醌类成分在胃液中不稳定,尤其是结合蒽醌水解破坏明显,将大黄制成肠溶剂型可以避免此类成分在胃中被破坏,进而增强药物的泻下作用。     

大黄-栀子药对配伍比例和提取工艺对大黄中蒽醌类成分溶出的影响

目的通过研究大黄-栀子配伍比例和提取工艺对大黄蒽醌类成分溶出的影响,从分子角度诠释大黄-栀子药对在不同方剂中的组方依据。方法采用水煎法和超声醇提法提取不同配比的大黄-栀子药对中大黄蒽醌类成分,通过HPLC法同时测定总蒽醌和游离蒽醌量,基于总蒽醌为游离蒽醌和结合型蒽醌之和,计算出结合型蒽醌量。结果水煎法中大黄配伍栀子后各类型蒽醌量增加,其中结合型蒽醌量明显增加,说明配伍栀子有助于结合态蒽醌溶出。水煎法中,大黄先下、后下、同时下等提取工艺也会对蒽醌类成分溶出产生影响。超声法中,分提方式利于总蒽醌和游离蒽醌的溶出;合提方式利于结合性蒽醌的溶出。超声法提取效率明显高于水煎法。结论不同配比的大黄-栀子药对因其蒽醌类成分组成与量不同而在不同方剂中发挥着不同的作用,从而说明了经典组方的合理性。     

三承气汤中蒽醌类成分的含量分析

目的:建立三承气汤中大黄酸、大黄酚和总蒽醌的含量测定方法。方法:采用反RP HPLC法,流动相为甲醇-四氢呋喃-水(80∶3 6∶16 4) ,于42 8nm处分别测定三承气汤中游离大黄酸、大黄酚和总大黄酸、大黄酚的含量;采用比色法,以醋酸镁为显色剂,在498nm处分别测定三承气汤中游离蒽醌和总蒽醌(以1,8-二羟基蒽醌计)的含量。结果:大黄酸进样量在0 0 80 2 0～0 72 18μg范围时,相关系数r =0 9999;大黄酚进样量在0 0 490 0～0 44 10 μg范围时,相关系数r =0 9998;1,8-二羟基蒽醌取样量在0 0 3 86～0 13 5 2mg范围时,相关系数r =0 9969。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,可作为三承气汤的质量控制方法     

大黄抗内毒素有效组分血清药物化学研究

目的：比较大黄抗内毒素有效组分体内外化学成分。方法：采用HPLC指纹图谱的方法,对大黄药材与大黄游离型、结合型蒽醌提取物体内外化学成分进行比较分析,对其中的主要色谱峰进行归属,表征大黄药材、大黄游离型蒽醌与结合型蒽醌提取物中所包含的化合物化学结构特征,结果：①大黄药材共有22个成分入血,其中大黄酸含量最高,其它蒽醌类成分量较低。大黄入血后约有5个代谢成分;②无论给大鼠的灌胃样品是大黄游离蒽醌提取物还是大黄结合蒽醌提取物,存在于大鼠血清中化学成分是相似的,以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚为主。上述结果为深入探讨中药大黄抗内毒素药效物质基础奠定基础。     

正交试验法优选大黄中蒽醌类成分提取工艺

目的优化大黄中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中8个结合型蒽醌、5个游离型蒽醌共计13个原型蒽醌及总蒽醌质量分数,选用L_9(3~4)正交表,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,分别以总蒽醌、5个游离型蒽醌、8个结合型蒽醌提取率为考察指标,优化大黄总蒽醌、游离型蒽醌、结合型蒽醌提取工艺参数,并对优化的工艺进行放大验证试验。结果总蒽醌和游离型蒽醌最佳提取工艺为5倍量75%乙醇,回流提取5次,每次30 min,采用该工艺原型蒽醌类成分和总蒽醌提取率均在90%左右,游离型蒽醌提取率超过160%;结合型蒽醌最佳提取工艺为5倍量95%乙醇,回流提取3次,每次60 min,采用该工艺原型蒽醌类成分提取率接近90%,结合型蒽醌提取率超过80%。结论优化的工艺简单、稳定、可行,重复性好,可分别用于大黄中总蒽醌和游离型蒽醌、结合型蒽醌的提取。