石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅的不确定度分析

目的分析石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅过程中不确定度的主要来源,找出关键的影响因素,为实验室质量控制提供一定的理论依据。方法采用石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中铅的浓度,同时构建数学模型,对各部分分量进行分析。结果对于尿样中铅浓度为25.15μg/ml的样品,取包含因子k=2,其扩展不确定度为1.2μg/ml,最终报告尿铅含量（334.5±12.0）μg/L;同时对影响测定结果的不确定度的各部分因素进行了量化,标准储备液及稀释校准过程引入的不确定度u（sta）为5.13×10^-3;样品制备过程引入的不确定度u（pre）为4.56×10^-3;标准曲线拟和引入的不确定度u（C0）为0.0187;重复条件下的标准偏差u（ ）为3.60×10^-3。结论影响尿铅测定结果不确定度的主要因素是工作曲线拟合引入的误差。     

石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量的不确定度分析

目的:评定石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量的不确定度,找出影响不确定度的主要因素。方法:根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)有关规定分析不确定度的来源,利用回归方程进行不确定度的评定。结果:本实验中空心胶囊中铬的含量表示为0.24±0.03mg·kg-1(包含因子k=2)。结论:石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量时,标准曲线计算铬含量产生的不确定度对总不确定度的影响最大。     

石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中总铬的不确定度分析

分析石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中总铬的测量不确定度。方法:应用测量不确定度评定理论,结合试验方法,建立数学模型,确定和计算测定过程各不确定度分量,分析石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊壳中总铬的测量不确定度。结果:胶囊壳中总铬含量为39.2mg/kg,取包含因子k=2,其扩展不确定度为9.8mg/kg,最终报告胶囊壳中的总铬含量为(39.2±9.8)mg/kg;同时对影响测定结果的不确定度的各部分因素进行了量化。结论:影响测量结果的不确定度主要因素是回收率,标准曲线拟合引入的误差次之,其他因素如重复测定、标准物质及其稀释过程引入的不确定度、环境条件等对测量结果的不确定度影响较小。     

火焰原子吸收光谱法测定化妆品中铅的不确定度评定

目的建立并运用火焰原子吸收光谱法测定化妆品中铅的不确定度评定方法。方法根据《测量不确定度评定与表示》,并参考《化学分析中不确定度的评估指南》,对火焰原子吸收光谱法测定化妆品中的铅进行测量不确定度的分析与评定。结果合成标准不确定度为0.46mg·kg^-1,扩展不确定度为0.92mg·kg^-1。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中的关键环节进行重点质量控制,严格按照操作规范,尽可能减少稀释过程影响,可有效降低引入的不确定度,保证测定结果准确。     

石墨炉原子吸收光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度分析

目的:对石墨炉原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的含量进行不确定度分析,从而找出影响不确定度的因素,为评价检测报告提供科学依据.方法:用石墨炉原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)有关规定分析不确定度的来源,利用回归方程进行不确定度的评定.结果:明胶空心胶囊中铬的含量为0.843 μg·g-1,扩展不确定度为0.045μg·g-1(包含因子k=2).结论:不确定度主要由标准曲线拟合及标准液的配制所引入.     

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中重金属含量

目的:测定中成药正柴胡饮颗粒,新清宁片中重金属砷、铅、镉含量。方法:采用石墨炉原子吸收光谱法,样品硝化后不需分离直接测定。结果:重金属砷在20～50 ppb,铅在20～100 ppb,镉在 2～10 ppb范围线性关系良好,相关系数 r分别为0.9999,0.9997,0.9995。以上两种中成药中重金属砷、铅、镉含量均符合规定;结论:本方法准确、简便。     

石墨炉原子吸收法测定甘草中铅的不确定度分析

目的:对石墨炉原子吸收法测定甘草中铅含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素。方法:用石墨炉原子吸收法测定甘草中铅的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》中有关规定评定其不确定度。结果:取k=2(置信概率95%)获得测量结果的扩展不确定度。结论:本试验方法可为原子吸收分光光度法测定中药中重金属及有害元素含量的不确定度分析提供参考。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中重金属含量

目的：测定中成药正柴胡饮颗粒，新清宁片中重金属砷，铅，镉含量，方法：采用石墨炉原子吸收光谱法，样品硝化后不需分离直接测定。结果：重金属砷在20-50ppb。铅在20-100ppb，镉在2-10ppb范围线性关系良好，相关系数r分别为0.9999,0.9997,0.9995。以上两种中成药中重金属砷，铅，镉含量均符合规定。结论：本方法准确。简便。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品乳液中铬的含量

目的建立石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品乳液中铬的含量。方法采用铬空心阴极灯,微波消解样品,测定条件:波长357.9 nm,狭缝0.7 nm,灯电流10 mA,石墨炉原子化器,保护气为氩气,氘灯背景校正系统。结果铬浓度在2~50 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9993,n=6),平均加样回收率为98.2%,RSD=0.7%(n=6)。结论该方法灵敏、准确、可靠,可用于化妆品乳液中铬的含量测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定葛粉中的铅

目的：建立葛粉中铅含量的测定方法。方法：采用微波消解法处理葛粉样品,加入20.0g/L磷酸二氢铵作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量。结果：加标回收率为95.23%～101.10%,RSD=4.68（n=6）,检出限为10μg/kg。结论：该法简单、快速、准确,可用于葛粉中铅的测定。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定莪术油注射液中重金属铅的含量

目的测定莪术油中重金属铅的含量。方法石墨炉原子吸收分光光度法。结果重金属铅在0．025—0．15μg／ml浓度范围内线形关系良好（r=0．9995）,平均回收率为99．20％（n=5,RSD=2．06％）,莪术油注射液中重金属铅含量符合规定。结论本法简单、快捷、灵敏。     

Superiority of nitric acid for deproteinization in the determination of trace lithium in serum by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Physiological level of trace lithium in human serum was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). 3.5% HNO₃ (v/v) was employed as a protein precipitant for sample treatment and at the same time verified as a very effective chemical modifier to eliminate the interference of chloride. The analytical conditions for lithium determination in serum were investigated and the optimal pyrolysis and atomization temperatures were 800 °C and 2700 °C. The accuracy and precision of the method were tested by determining lithium in a RANDOX HN1530 assayed human multi-sera and a pooled human serum. The result was in good agreement with the target value and CV of the pooled human serum was 4.74% (n = 10). The characteristic mass, the limit of detection (LOD) of the proposed method were 0.8 pg and 0.01 μmol/L, respectively. Median ± S.E.M. of serum lithium in 220 Chinese people was 0.25 ± 0.02 μmol/L.     

塞曼火焰原子吸收与石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊壳中铬的方法比较

目的:研究塞曼效应背景校正的火焰和石墨炉原子吸收法测定胶囊中铬的影响。方法:采用微波消解仪对胶囊壳样品进行消解,在波长359.3 nm下,灯电流7.5 mA;狭缝宽1.3 nm,塞曼背景校正,分别采用塞曼火焰原子吸收和石墨炉原子吸收法进行测定。结果:火焰原子吸收法:线性范围0.04～1.0 mg.mL-1;相关系数为0.9998,检测限5.26 ng.mL-1,RSD为0.68%～1.0%,加样回收率为100.0%～116.7%;石墨炉原子吸收法:线性范围为1～20 ng.mL-1,相关系数为0.9998,检测限为0.26 ng.mL-1,RSD为1.7%～4.9%,加样回收率为98.2%～105.6%。结论:塞曼火焰原子吸收法简便、快捷,能满足大量样品筛选及企业内部质控筛选与定值;石墨炉原子吸收法检测限较前者低,准确度较高。     

原子吸收光谱法测定人血白蛋白制剂中的痕量铝

目的:建立快速测定人血白蛋白制剂中痕量铝的新方法。方法:采用具有横向加热石墨炉原子化器系统和纵向塞曼效应背景校正的原子吸收光谱仪测定了人血白蛋白中的痕量铝。结果:本方法的特征量为39.7 pg,检出限为0.51 ng·mL~(-1),RSD 为8.2%,回收率为90.2%～103.2%。结论:该方法操作简单,灵敏度高且结果准确可靠。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量

目的:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂的囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量。方法:采用不同条件的微波消解对胶囊剂及明胶空心胶囊壳进行前处理,在波长357.9 nm下,通过石墨炉程序升温进行测定。结果:方法线性良好;不同条件的微波消解,方法回收率均可达82%～94%。采用该方法对97批胶囊剂、52批明胶空心胶囊、6批明胶进行了总铬含量测定。结论:该方法适应性宽,可用于胶囊剂囊壳、明胶空心胶囊、明胶中总铬含量的测定。2种消解方法的测定结果基本一致。     

在线浓缩富集石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中硒的研究

目的:建立在线浓缩富集石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中硒的方法。方法:利用Thermo E lem ental SolaarM5原子吸收光谱仪的石墨炉升温工作程序,在一个分析测定程序周期内进行5次进样与干燥,在线浓缩富集5次后再进行灰化、原子化过程测定吸光度。硒空心阴极灯电流5.0 mA,测定波长196.0 nm,光谱通带宽度为0.5 nm。结果:在选定的实验条件下,0~25μg.L-1之间硒有较好的线性关系,相关系数为0.9981,检出限为1.38×10-11g(n=11),15μg.L-1的硒标准溶液平行进样测定13次,所得硒吸光度的RSD为4.4%(n=13),加标回收率在94.8%~106%之间。结论:本法测定硒的精密度好,准确度高,本法可应用于实际饮用水水样中痕量硒的测定。