高效液相色谱-质谱联用技术分析刺五加抗疲劳化学成分

刺五加粗提物经植化方法处理后，采用液相质谱(LC／MS／MS)联用技术进行分析。得到了LC／MS／MS联用的分析条件，取得较好分离效果，确定了数种已知及未知的化合物的所在部位。在其中一个部位，即11号样品中，发现5个已知成分和相对分子质量分别为302、318、346、354、390、406的6个未知成分。     

当归药材HPLC指纹图谱及其液相色谱-质谱联用分析

目的：建立当归的HPLC指纹图谱,并对其化学成分进行分析。方法：采用高效液相色谱法,以甲醇-0.05％磷酸水溶液系统进行线性梯度洗脱,测定了来源于岷县的多批当归药材和市售当归饮片的指纹图谱,应用相似度分析和聚类分析进行分类;并采用液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）方法对岷县当归药材中的化学成分进行定性分析。结果：在选定的色谱条件下,得到当归HPLC指纹图谱,标定出12个共有峰;根据相似度分析和聚类分析的结果,将当归药材和当归饮片各分为1类。HPLC-MS鉴定出阿魏酸,6,7-二羟基藁本内酯,洋川芎内酯I、H、A,阿魏酸松柏酯,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,3-正丁烯基苯肽共9个化学成分。结论：应用本方法评价当归的质量是可行的。     

液相色谱质谱联用检测药物反应性代谢物的研究进展

候选药物在体内向反应性代谢物的生物转化过程中,人们不希望其生成能共价结合大分子（如蛋白质和DNA）的反应性代谢物。作为候选药物吸收、分布、代谢和排泄（ADME）性质整体评价的一部分,许多制药公司已开始采用多种体内外筛选方法研究其是否有生成反应性代谢物的可能,并鉴定反应性代谢物的性质。发现问题化合物后,通过合适的结构修饰使潜在的生物转化减少至最低。因此,检测、鉴定和定量测定活性代谢产物在药物开发过程中非常重要。三级四极杆质谱是用于分析活性代谢产物的常规方法。在过去3年间,为改善分析灵敏度和选择性,实现高通量筛选,已发展了许多新的质谱方法。本文重点阐述在药物开发过程中应用液相色谱质谱联用（LC-MS/MS）检测和鉴定反应性代谢物的最新进展,尤其关注线性离子阱（LTQ）、混合三级四极杆 线性离子阱（Q-trap）和高分辨LTQ-静电场轨道阱的应用。     

液相色谱-质谱联用技术在违法添加物检测的应用进展

正目前药品、食品、保健食品、化妆品生产经营中违法添加非食用物质,滥用食品添加剂,以及饲料、水产养殖中使用违禁药物等非法添加行为性质恶劣,对群众身体健康危害极大。液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)集高效液相色谱法(HPLC)的高分离能力和质谱法(MS)的高灵敏度、高性能于一体,成为现代检测研究领域最强有力的分析工具之一,在打击违法添加行为方面发挥着重要的作用,能更好地为药品、食品、保     

色谱-质谱联用在药物代谢动力学研究中的应用

色谱-质谱联用是目前药代动力学中较为先进的分析方法,主要包括高效液相色谱法质谱联用法(LC-MS)和气相色谱质谱联用法(GC-MS)。本文主要介绍液质联用、气质联用法的发展现况及其优缺点,阐述其在药代动力学体内研究中的应用。     

液相色谱-质谱联用技术在体外药物代谢物筛查中的应用

高效液相色谱与质谱联用技术已是现代药物发现中药物代谢产物筛查和鉴定最强大的分析手段,可以从品种繁多的样品中得到丰富的信息。本文关注这些技术在体外代谢研究中的应用,尤其是在筛查和鉴定生物转化形成的化学稳定代谢产物或反应性代谢产物方面的应用。为满足指定检测任务需审慎考虑选择合适的检测仪器,在代谢产物筛查中飞行时间质谱和静电场轨道阱质谱检测效率明显高于其他类型质谱。     

质谱联用技术及其在临床上的应用

质谱联用技术是一种高效分析技术,该技术利用液相色谱、气相色谱等技术的分离能力让混合物中的组分分离,并用质谱鉴定分离出来的组分,而液相色谱与串联质谱技术联用较液相色谱与质谱联用技术更能提高对复杂样品分析的灵敏度。现对质谱技术作一概述并对质谱联用技术的特点及临床上的应用予以综述。     

液相色谱质谱联用技术测定动物血浆和组织中莪术醇

目的〓〖HTK〗建立HPLC-MS/MS法测定动物组织和血浆中莪术醇浓度。〖HTW〗方法〓〖HTK〗以奥硝唑为内标物,DiamonsilTM色谱柱C18(150mm×4.6mm, 5μm)为固定相,流速1mL/min,采用多反应离子检测方式测定犬血浆和大鼠5种组织样品中莪术醇（m/z 254.3→219.3）和内标奥硝唑（m/z 220.3→128.2）的浓度。〖HTW〗结果〓〖HTK〗在动物血浆和组织匀浆中,莪术醇浓度与内标物峰面积之比呈良好的线性关系。〖HTW〗结论〓〖HTK〗所建立的HPLC-MS/MS方法操作简便快速,灵敏度高,专属性强,可用于莪术醇动物药代动力学和组织分布研究。     

液相色谱-质谱联用技术在中药复方分析中的应用

液相色谱-质谱联用（ LC-MS）技术具有应用范围广、分析速度快、专属性强、灵敏度高、样品用量少等优点,已广泛应用于中药复方的分析。本文主要论述了LC-MS技术在中药复方质量控制、药代动力学和代谢组学领域的应用,旨在为药学工作者更好的利用LC-MS技术进行中药复方的研究提供参考。     

液相色谱-质谱联用鉴定抗菌肽Cbf-14凝胶的有关物质

多肽Cbf-14是由14个氨基酸组成的新型抗菌肽。采用优化的反相高效液相色谱-电喷雾正离子化-四极杆飞行时间串联质谱（LC-ESI-QTOF/MS）检测方法,Agilent ZORBAX SB-Phenyl（150 mm × 4.6 mm,3.5 μm）色谱柱,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵水溶液（甲酸调节pH为3.0）为流动相进行梯度洗脱,对Cbf-14凝胶中的有关物质进行了分离鉴定。在所建立的分析条件下,Cbf-14及其有关物质分离良好,检测并鉴定出Cbf-14凝胶及其强制降解试验样品中24个主要有关物质,其中5个为制剂生产工艺杂质,19个为降解产物,分析了有关物质的来源和多肽制剂的稳定性,为其生产工艺优化、贮存条件制定和质量控制提供了参考依据。     

液相色谱与质谱联用分析蕲艾总黄酮提取物初步研究

目的：鉴定蕲艾中黄酮类化合物的种类与结构。方法：通过有机溶剂及超声波辅助法提取蕲艾中的有效成份黄酮类化合物,并进行萃取蒸馏,获得溶液中的溶质部分（黄酮类化合物部分）,用高效液相色谱分析其黄酮成分,再通过液相色谱与质谱联用（LC-MS）进行鉴定。结果：从高效液相色谱（HPLC）可分离出20个较好的峰。结论：至少有20种不同结构的黄酮化合物。LC-MS结果表明可能含有32种不同黄酮化合物,从整体上可把握艾叶中黄酮化合物的种类和相对含量。     

研究生液相色谱-质谱技术的教学体会

对液相色谱-质谱技术的实验教学内容、教学方法进行探索,改革考核方式,使药学专业硕士研究生能熟练操作液相色谱-质谱(LC/MS)仪器,培养研究生自主学习、团结协作、不断创新的能力。     

液相色谱-质谱联用鉴定他克莫司的有关物质

采用液相色谱-质谱（LC-MS）联用技术研究他克莫司的有关物质。采用Agilent Eclipse Plus-C₁₈（150 mm × 4.6 mm,3.5 μm）色谱柱,以0.01%甲酸水溶液-乙腈-甲基叔丁基醚为流动相体系,对他克莫司及其强制降解试验样品中的有关物质进行梯度洗脱分离;电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱法（ESI-Q-TOF/MS）测定各有关物质的母离子及碎片离子的准确质荷比和元素组成,并解析鉴定有关物质的结构。在所建立的条件下,他克莫司与其有关物质分离良好,检测并鉴定出35个主要有关物质,其中2个分别为他克莫司的互变异构体Ⅰ和Ⅱ（他克莫司的有效成分）,3个为美国药典收载的已知杂质,其余30个为新鉴定的未知有关物质。研究结果可为他克莫司发酵生产过程的质量控制提供参考依据。     

高效液相色谱-质谱联用技术分析刺五加抗疲劳化学成分

刺五加粗提物经植化方法处理后,采用液相质谱(LC/MS/MS)联用技术进行分析。得到了LC/MS/MS联用的分析条件,取得较好分离效果,确定了数种已知及未知的化合物的所在部位。在其中一个部位,即11号样品中,发现5个已知成分和相对分子质量分别为302、318、346、354、390、406的6个未知成分。     

基于高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术的高血压病血浆代谢组学分析

目的 研究高血压患者和健康志愿者的血浆代谢组变化,寻找高血压病的特征代谢物,揭示高血压病的生物学本质。方法 根据临床高血压病的诊断标准,选择典型病例10例,健康志愿者12例,以高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术(HPLC-ESI-TOFMS)分析高血压病患者和健康志愿者的血浆代谢物谱,以Mass-Profiler进行数据的匹配、对齐,将数据结果以文本文件贮存,用于模式识别分析,利用Simca-P 11.0软件进行主成分分析和偏最小二乘判别分析,寻找血浆内差异代谢物,并做出相关代谢途径的可能解释。结果 主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS DA)方法处理高血压患者和健康志愿者的血浆代谢物谱数据显示,两组HPLC-ESI-TOFMS谱数据可以明显分开,与健康志愿者作比较,高血压病患者机体相关代谢发生显著变化,体内部分氨基酸代谢和磷脂代谢明显异于健康志愿者。结论 HPLC-ESI-TOFMS结合模式识别的代谢组学方法具有研究复杂条件下机体病理生理变化的优势,为理解高血压病的生物学本质和诊断该类疾病提供了科学依据。     

气相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用

针对气相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用进展及探究,分析国际及国内近年来的相关文献,并进行综述与归纳。通过一系列气相色谱-质谱联用技术在方剂中、兴奋剂检测、中药、药动学以及抗生素、天然药物、非甾体抗炎药与心血管的研究等方面中已有很广泛的应用,因为从气相色谱柱分离后的样品为气态,流动相同样是气态,和质谱的进样需求相吻合,比较容易把这两种仪器进行联用,且气一质联用法结合了气相色谱与质谱的特性,补全了两者的缺点,因此有着分析速度快、灵敏度高以及鉴别能力强的有点,能够同时进行待测组分的鉴定与分离,尤其适用于很多组分混合物里面未知组分的定性及定量研究。分析化合物的内部结构,精确的测定化合物所含分子量因此能够用于检测体液中药物及生物样品与代谢物的痕量。气相色谱一质谱联用技术在药物检测方面有着十分大的发展空间。     

紫花地丁石油醚部位的气相色谱-质谱联用分析

目的:研究紫花地丁石油醚部位的化学成分。方法:采用加热回流法及溶剂萃取法相结合提取石油醚部位化学成分,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其进行分析,结合计算机检索和人工谱图解析,鉴定化学成分。结果:紫花地丁石油醚部位化学成分鉴定出39个化合物。包括17个饱和烷烃,9个倍半萜,2个单萜,7个酯,1个链烯烃,1个醇,1个脂肪酸和1个饱和酮。结论:研究结果为进一步研究、开发和利用紫花地丁提供了依据。     

液相色谱-质谱技术测定大鼠血浆中L-NNA浓度

目的建立检测大鼠血浆中L-NNA浓度的液相色谱-质谱联用方法。方法采用Phenomenex Kromosil C18分析柱(4.6mm×250mm,5.0μm),以甲醇∶水溶液(10∶90)为流动相,电喷雾电离源,选择性离子监测质荷比(m/z)分别为:149.3(L-NNA)、218.2(D-苯甘氨酰胺),以D-苯甘氨酰胺为内标物,测定大鼠血浆中L-NNA的浓度。结果 L-NNA浓度在0.10～6.44mg/L范围内线性关系良好;最低检测限为24μg/L,最低定量限为80μg/L;血浆中L-NNA的回收率在85%以上,日内和日间的相对偏差(RSD)均10%。结论本方法快速、准确、灵敏,可用于大鼠血浆中L-NNA浓度的测定。     

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测血浆肾素活性(PRA)的方法学建立和临床应用评估

 目的    建立高血压患者血浆肾素活性(plasma renin activity,PRA)液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)的检测方法,用于早期筛查高血压患者中的原发性醛固酮增多症(primary aldosteronism,PA)。方法    arginine 13C 15N作为内标,采用Phenomenex Kinetex C18柱(2.6 μm,100 mm×3.0 mm)进行分离,柱温55 ℃。流动相为0.2%甲醇水溶液和0.2%甲酸甲醇溶液,流速为0.5 mL/min,梯度洗脱。考察该方法的特异性、基质效应、携带污染、重复性、定量下限(lower limit of measuring interval,LLMI)、线性、不精密度、回收率、稀释一致性和血浆标本稳定性。采用LC-MS/MS方法测定296名表面健康人群(男性153名,女性143名,平均年龄48岁)及360名高血压患者(平均年龄52岁,确诊为PA 27例)的血浆样本PRA,并与放射免疫法(radioimmunoassay,RIA)进行比较。结果    该方法通过了特异性、基质效应、携带污染、重复性的性能评价。PRA的检测线性范围为0.084 4～30.000 0 ng/mL;PRA的LLMI为0.084 4 ngmL-1h-1;日间和批内的不精密度变异系数(coefficient of variation,CV)均＜15%;准确度偏差均<15%,回收率为92.28%～102.62%;建立的生物参考区间为0.25～5.12 ngmL-1h-1 (立位);与RIA比较,结果相关性较好(r2=0.81,P＜0.05),但存在-18.5%的偏倚;LC-MS/MS所得PRA的醛固酮/肾素活性比值(aldosterone to renin ratio,ARR)对PA的诊断特异性与灵敏度分别为96.3%与91.0%,诊断性能更佳(AUC:0.983 vs.0.894)。结论    我们建立了准确检测PRA的LC-MS/MS方法,适合于临床早期快速筛查PA。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定水产品中麻痹性贝类毒素

目的利用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）建立同时测定水产品11种麻痹性贝类毒素的快速分析方法。方法采用乙酸（0.1mol/L）提取贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素,经OASIS HLB固相萃取小柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液作为流动相,液相色谱柱分离,通过改变乙腈在流动相中的比例和流速,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离（ESI）,阳离子模式,多反应监测（MRM）方式检测,外标法定量。结果 11种PSP在不同浓度下的平均加标回收率为90.7%～96.2%,线性相关系数均大于0.998,相对标准偏差（RSD）均小于9.3%,定量检出限在0.12～0.24ng/g。结论 HPLC-MS/MS法操作简便,灵敏度、精密度高,重现性较好,对水产品中痕量麻痹性贝类毒素具有良好的分析效果。