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1.
目的 建立防己配方颗粒中两种生物碱的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法定量防己诺林碱和粉防己碱,色谱柱:Diamonsil C18反相柱(5 μm×250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(45:25:30:0.3),柱温为35℃,流速:1.0mL/min,检测波长:280nm.结果 HPLC法测定结果 显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰.防己诺林碱在0.3145~3.774μg(r=1)呈良好的线性关系,粉防己碱在0.9525~11.43μg(r=1)呈良好的线性关系;供试品在24h内稳定(防己诺林碱RSD=1.05%,粉防己碱RSD=1.37%);该方法 精密度高(防己诺林碱RSD=0.92%,粉防己碱RSD=0.04%),重复性良好(防己诺林碱RSD=1.73%,粉防己碱RSD=1.28%),平均加样回收率为:防己诺林碱99.285%(RSD=2.49%)和粉防己碱99.33%(RSD=2.22%).结论 所建立的方法 适合作为防己配方颗粒的含量测定方法. 相似文献
2.
《山西中医学院学报》2015,(5)
目的:建立粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的分离制备方法。方法:采用柱色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行分离,采用薄层色谱法对粉防己碱和防己诺林碱的纯化品进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对其进行含量测定。结果:经薄层色谱法鉴定粉防己碱与防己诺林碱的纯化品与标准品图谱一致;经高效液相色谱法测定,所得样品中粉防己碱和防己诺林碱的百分含量分别为100.97%和98.54%。结论:本方法简便易行,所得粉防己碱与防己诺林碱纯度高。 相似文献
3.
目的 建立梯度洗脱联合波长切换HPLC法同时测定稀莶风湿丸中稀莶苷、奇壬醇、稀莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱.方法 采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以流动相A:乙腈-甲醇(2∶1)、流动相B:0.05%冰醋酸溶液进行梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;样量为20 μL;豨莶苷、奇壬醇和稀莶精醇检测波长为215 nm,防己诺林碱和粉防己碱检测波长为280 nm.结果 豨莶苷、奇壬醇、稀莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱在给定浓度范围内的线性范围分别为6.45~129.00 μg/mL(r=0.999 5)、5.61~112.20 μg/mL(r=-0.999 9)、4.25~85.00 μg/mL(r=0.999 3)、9.19~183.80 μg/mL(r=0.999 8)和11.05~221.00 μg/mL(r=0.999 7),线性关系良好;平均加样回收率和相对标准偏差(RSD)值分别为98.73%(1.43%)、97.63%(1.28%)、99.44%(1.29%)、98.33%(1.38%)、97.36% (1.37%).结论 建立的梯度洗脱联合波长切换HPLC法能同时测定豨莶风湿丸中稀莶苷、奇壬醇、稀莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱含量,方法简便、准确、重现性好,为稀莶风湿丸质量控制提供了可靠方法. 相似文献
4.
不同产地粉防己药材中主要生物碱含量对比研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的比较不同产地粉防己药材中粉防己碱和防己诺林碱的含量差异,探讨产地对于药材品质的影响。方法采用高效液相色谱法配合紫外检测器,运用外标标准曲线法测定样品液中粉防己碱和防己诺林碱的含量,并换算出药材中折算含量。色谱条件:色谱柱为Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(40∶30∶30∶1)(每100 mL含十二烷基磺酸钠0.41 g),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,进样量25μL。结果准确测定出各产地药材中2种生物碱的含量,通过比较,发现不同产地粉防己中生物碱含量有显著差异。结论该定量测定方法稳定可靠,且产地因素对于粉防己药材品质有显著影响。 相似文献
5.
6.
目的 建立骨节康片中防己的TLC鉴别法.方法 薄层板为硅胶G板,以氟仿-丙酮-甲醇(7:2:1,v/v/v)为展开刑,稀碘化铋钾溶液为显色刑,鉴别防己中的粉防己碱和防己诺林碱。结果 粉防己碱和防己诺林碱TLC斑点清晰,与其他成分分离良好,防己阴性无干扰.结论 本文建立的方法为骨节康片的质量标准提供了可靠的定性分析依据。 相似文献
7.
《世界中西医结合杂志》2016,(3)
目的探讨高效液相色谱法(HPLC)测定延胡索中有效成分延胡索乙素、延胡索丙素、小檗碱含量,分析传统炮制方式(醋制)对延胡索成分稳定性的影响。方法采用HPLC法,色谱柱Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相:乙腈:0.1%醋酸水溶液(三乙胺溶液调节p H为6.4)梯度洗脱,检测波长:282 nm,流速:1.0 ml/min。以延胡索乙素含量为指标,采用均匀设计法,以温度、醋量为因素,对延胡索的传统炮制进行研究。结果 1延胡索丙素在0.05~0.50μg/ml、延胡索乙素在0.20~2.00μg/ml、小檗碱在0.02~0.20μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.54%、98.76%、99.48%;2延胡索生品经药典规定步骤处理后,生物碱含量降低一半左右,不同炮制过程对原药材中生物碱含量影响较少;3在炮制温度130℃,用醋量20%~50%条件下,醋制延胡索炮制品水煎液延胡索乙素的含量最高,稳定性较好。结论 HPLC测定延胡索中三种成分的含量,方法操作简单,重复性好,为延胡索质量标准的制定提供了科学依据,同时不同炮制品对延胡索中生物碱的含量影响较小,传统的炮制(醋制)有可能提高延胡索中延胡索乙素的稳定性。 相似文献
8.
目的 建立反相高效液相色谱法测定防己黄芪汤中粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、甘草酸和白术内酯Ⅰ的含量.方法 采用Diamonsil C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2 mol/L乙酸铵0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL.测定粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸时采用梯度洗脱(0~5 min,15%~20%B;5~10 min,20%~30%B;10~15 min,30%~35%B;15~20 min,35%~45%B,V/V),平衡时间为10 min,检测波长为254 nm;测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0~8 min,80%-80%B,V/V),检测波长为220 nm.结果 粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸分别在5~250 mg/L(R=0.9999)、1~50 mg/L(R=0.9999)、1~50 mg/L(R=0.9996)、5~250 mg/L(R=0.9996)、5~250 mg/L(R=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为99.3%、98.7%、97.5%、99.1%和99.2%.白术内酯Ⅰ在0.05~2.5 mg/L(R=0.9996)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)为97.6%.结论 方法结果准确,操作简便,具有良好的重现性和稳定性,可用于防己黄芪汤的质量控制. 相似文献
9.
[目的]建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定延胡索药材中四氢非洲防己碱、原阿片碱、四氢黄连碱、非洲防己碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、去氢紫堇碱8种生物碱含量的方法,并对延胡索生品及炮制品进行测定。[方法]采用UPLC检测方法,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),乙腈(B)-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.3 mL/min,柱温55℃,检测波长280 nm。[结果]四氢非洲防己碱,原阿片碱、四氢黄连碱、非洲防己碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、去氢紫堇碱在0.395~98.8、0.4~100.2、0.99~247.5、0.197~49.4、1.004~251、0.198~49.5、0.398~99.6、1~250μg/mL浓度范围内线性良好,平均加样回收率在98.10%~100.87%,RSD≤1.94(n=6)。[结论] UPLC所建立的方法简便、快速、准确,可应用于延胡索药材中多种成分含量测定,为延胡索药材质量控制提供更加科学、便捷的方法。 相似文献
10.
复方延胡索片质量标准研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立复方延胡索片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对处方中的龙血竭、乳香、没药、徐长卿进行了定性鉴别;采用RP—HPLC测定延胡索乙素的含量。结果:在TLC色谱中均能检出龙血竭、乳香、没药、徐长卿;延胡索乙素含量测定方法的线性范围为1.05~6.30μg(r=0.9999),延胡索乙素的平均回收率为99.04%(RSD=1.42%,n=6),含量限度延胡索乙素不少于0.09mg/片。结论:所建立的方法能准确地进行定性、定量检测,可作为复方延胡索片的质量控制标准。 相似文献
11.
目的:建立风痛宁颗粒中粉防己碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定风痛宁颗粒中粉防己碱的含量。流动相为甲醇-0.3%二乙胺(80∶20);流速:1 mL.min-1,柱温:室温;检测波长:280 nm。结果:粉防己碱进样量在0.0314~0.3765μg范围内线性关系良好(r2=0.9995),平均加样回收率为102.38%,RSD为0.76%。结论:采用高效液相色谱法测定粉防己碱含量,方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
12.
粉防己碱与利多卡因抗心律失常作用比较 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:探索粉防己碱的抗心律失常作用并与利多卡因相比较。方法:采用5个化学物质诱导的动物实验性心律失常模型。结果:粉防己碱和利多卡因在同等剂量(20mg/kg)时均可明显降低氯仿诱发的小鼠室颤发生率(P<0.05),但利多卡因利用强于粉防己碱;在Cacl2或BaCl2诱发大鼠心室颤动模型上,粉防己碱和利多卡因在同等剂量(10mg/kg)明显提高存活率(P<0.05);两药的作用强度无明显差异;粉防己碱和利多卡因在同等剂量(10mg/kg)明显提高哇巴因或乌头碱诱发大鼠心律失常的剂量(P<0.05)。结论:粉防己碱和利多卡因具有抗实验性室性心律失常作用。两药作用强度接近。 相似文献
13.
目的:探讨汉防己甲素联合顺铂对小鼠移植性肝癌的抑制效果.方法:建立小鼠移植性肝癌模型,观察汉防己甲素和顺铂处理后各组小鼠移植瘤大小和体重变化.结果:汉防己甲素治疗组具有抑制小鼠移植性肝癌的生长作用,5 mg/kg和10 mg/kg的汉防己甲素治疗组的抑瘤率分别为40.1%和47.2%,与对照组比较有显著性差异(P<0.05);2.5 mg/kg和5 mg/kg的顺铂治疗组的抑瘤率分别为55.8%和59.9%,而分别联合5 mg/kg的汉防己甲素后抑瘤率为73.6%和81.9%(P<0.05),分别联合10 mg/kg的汉防己甲素后抑瘤率为82.3%和91.4%(P<0.01);同时发现汉防己甲素与顺铂联合应用能增加顺铂的抑瘤率且无明显的毒性反应.结论:汉防己甲素、顺铂对小鼠移植性肝癌生长都有明显的抑制作用;汉防己甲素能增强顺铂的抑瘤作用.与顺铂具有协同抗肿瘤作用. 相似文献
14.
目的:建立汉防己甲素脂质体包封率的测定方法。方法:采用葡聚糖凝胶柱分离脂质体与游离药物,采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定脂质体中汉防己甲素的包封率。结果:葡聚糖凝胶G50可有效分离脂质体和游离药物;汉防己甲素在2~12μg/ml时与峰面积线性关系良好,y=8368x-897.33,r=0.9995。结论:HPLC法简单可行,结果准确,可用于测定汉防己甲素脂质体的包封率。 相似文献
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目的 探讨汉防己甲素对神经母细胞瘤SH-SY5Y细胞株的增殖抑制和诱导凋亡的作用。方法 通过CCK-8实验检测汉防己甲素对于细胞生长的抑制率,流式细胞术检测Tet作用于细胞后,对细胞活性氧、线粒体膜电位、凋亡和周期的影响。结果 汉防己甲素能显著抑制SH-SY5Y细胞生长,基本呈时间-剂量依赖性。流式细胞术检测显示不同浓度汉防己甲素处理后,活性氧明显升高,线粒体膜电位明显下降,细胞凋亡比例明显升高,G0/G1期细胞占比明显增高。结论 汉防己甲素能够抑制SH-SY5Y细胞增殖并且诱导其发生凋亡。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱测定红药胶囊中6种成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的含量。方法:采用Waster XTerra C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为203 nm、300 nm和403 nm,柱温30℃。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的进样量分别在0.310~5.425μg(0.9997),0.404~7.070μg(0.9998),0.420~7.350μg(0.9997),0.008~0.140μg(0.9996),0.002~0.034μg(0.9996),0.012~0.217μg(0.9997)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为98.23%、99.15%、100.32%、99.91%,98.67%,99.27%。结论:含量测定方法可作为红药胶囊的质量控制的有效方法。 相似文献
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汉防己甲素是从防己科植物粉防己的块根中分离提取的一种双苄基异喹啉类生物碱,具有直接抑制肿瘤细胞生长、诱导肿瘤细胞凋亡、放疗增敏及逆转肿瘤细胞的多药耐药性等多种作用。随着对中药研究的进一步深入,其在肿瘤治疗中具有广阔的应用前景。 相似文献
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目的 建立同时测定二黄消炎片中5种原小檗碱类生物碱(小檗碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀)含量的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定.色谱柱:YMC-Pack ODS-AM(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相:以0.1% (v/v)甲酸水溶液-乙腈流动相梯度洗脱;流速:0.4 mL/min;进样量:10 μL;检测波长:345 nm;柱温:27℃.结果 二黄消炎片中5种生物碱成分的色谱分离行为良好,小檗碱、巴马汀、黄连碱、药根碱及表小檗碱的线性范围分别为1.526 4~5.342 4(r=0.999 9)、0.403 2~1.411 2(r=0.999 6)、0.309 7~1.083 9(r=0.999 8)、0.111 2~0.389 2(r=0.999 8)、0.162 2~0.567 7(r=0.999 6)μg,平均回收率分别为98.69%、98.66%、98.67%、98.67%、98.67%.结论 反相高效液相色谱法可行性高,专属性强,准确性高,重现性好,可作为二黄消炎片质量控制的参考依据之一. 相似文献