裸花紫珠挥发油微乳的制备

目的制备裸花紫珠挥发油(EOC)微乳,探求其较优处方配比。方法通过伪三元相图的绘制,以形成微乳区域的大小为指标,对裸花紫珠挥发油微乳中的油相、表面活性剂及助表面活性剂的组成及配比进行筛选,优选出较优处方。结果以油酸乙酯与挥发油的混合物(1∶1)为油相,聚山梨酯-80为表面活性剂,异丙醇为助表面活性剂时制备的裸花紫珠挥发油微乳区域最大。结论裸花紫珠挥发油微乳制备工艺简单、含量均一、性质稳定,为裸花紫珠的应用提供了广阔的前景。     

GC-MS分析海南白沙产裸花紫珠叶挥发油的化学成分

目的:研究海南白沙产裸花紫珠叶挥发油中的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法从裸花紫珠叶中提取挥发油,并通过气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行鉴定,同时采用峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果:从海南白沙产裸花紫珠挥发油中共分离出76个组分,鉴定了其中的70种成分,所鉴定的成分占总挥发油成分的98.69%,其中相对百分含量较高的成分有β-蒎烯(20.70%),α-蒎烯(9.41%),石竹烯氧化物(6.90%),石竹烯(6.65%),邻伞花烃(6.62%),反式-4-侧柏醇(5.85%)和桃金娘烯醇(5.61%)等。结论:海南白沙产裸花紫珠挥发油的化学成分主要为单萜及其含氧衍生物。     

毛细管气相色谱法测定艾迪滴丸中斑蝥素的含量

目的:建立艾迪滴丸中斑蝥素的含量测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法测定了艾迪滴丸中斑蝥素的含量.色谱柱为HP-5(0.32 mm×30 m,0.25μm),检测器为FID检测器,载气为氮气,流速5 mL·min~(-1),进样口温度250℃,检测器温度300℃,进样方式为分流进样,分流比为10:1.结果:加样回收率为99.0%,RSD 1.9%,线性范围10.4～100.4 mg·L~(-1),r=0.999 9,重复性RSD 1.6%(n=5),精密度RSD 1.1%(n=5).结论:本方法准确、可靠,可作为艾迪滴丸中斑蝥素的含量测定方法.     

辛夷药材(望春花)不同栽培品种质量分析

目的:建立辛夷药材(望春花)挥发油的含量测定及以桉油精为指标的气相色谱测定的质量分析方法。方法:应用《中国药典》的挥发油测定方法对望春花10个主流栽培品种的挥发油进行含量测定;应用气相色谱法对望春花10个主流栽培品种的桉油精进行含量测定。采用HP-5二苯基聚硅氧烷共聚物(0.25μm×0.32 mm×30 m)毛细管柱,FID检测器,载气为高纯度氮气,程序升温:初始温度80℃保留6 min,以20℃min-1的速率升温至160℃,保留2 min;再以60℃min-1的速率升温至220℃,保留5 min;进样口温度240℃,检测器温度240℃。结果:挥发油含量依次为3.24%,4.64%,6.12%,3.64%,5.48%,6.98%,3.64%,3.24%,7.68%,2.88%。气相色谱测定桉油精含量:桉油精的进样量在1.1～10.45μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率为100.02%,RSD 1.12%;含量依次为2.076%,4.212%,3.689%,0.104 1%,1.590%,3.523%,2.930%,1.940%,4.520%,1.494%。结论:根据望春花的挥发油及以气相色谱法桉油精的含量测定,显示不同栽培品种的望春花挥发油和桉油精的含量都有一定的差别,可用于望春花不同栽培品种质量评价和质量标准的制定。     

气相色谱内标法测定黄芩提取物亚微乳中的乙醇残留

目的:建立黄芩提取物亚微乳中的乙醇残留量的测定方法。方法:毛细管气相色谱法,以甲醇为内标,色谱柱为SUPELCOWAX10聚乙二醇毛细管柱,检测器为氢焰离子化检测器;程序升温(初始温度80℃,以8℃.min-1速率升至120℃),载气为氮气,检测器为FID。结果:乙醇含量在0.101～1.005 g.L-1线性关系良好(R2=0.998 8);平均回收率100.42%,RSD2.27%;最低检测限3.03 mg.L-1。结论:该法灵敏、准确、可靠,适用于本品中乙醇残留量测定。     

鸦胆子油自微乳的体外释放度考察

目的:建立鸦胆子油自微乳溶出度的测定方法.方法:采用气相色谱法测定鸦胆子油中油酸的含量,以确定鸦胆子油自微乳化制剂溶出度测定的最佳条件.色谱条件为DB-FFAP毛细管柱(0.25 mm ×30 m,0.25 μm),进样口温度220℃,检测器温度220℃,柱温205℃,进样量1 μL.以0.1 mol·L-1HCI为溶出介质,硬胶囊壳为载体,转篮法测定鸦胆子油自微乳化给药系统的体外溶出度.结果:鸦胆子油自微乳累积溶出度在15 min达90％.结论:该测定方法准确可靠,可用于鸦胆子油自微乳的质量控制.     

RP-HPLC法测定裸花紫珠颗粒中芦丁的含量

目的:建立裸花紫珠颗粒中芦丁的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Hpersil C18柱,流动相为乙腈-1%醋酸溶液(15∶85),流速为1.0ml.min-1,检测波长为257nm,柱温为40℃。结果:芦丁进样量在551.8～5518ng(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.09%,RSD为0.90%(n=6)。结论:该方法简便,准确可靠,重复性好,可用于裸花紫珠颗粒中芦丁的含量测定。     

冠心七味片的含量测定及挥发性成分特征图谱的研究

目的:建立冠心七味片中对甲氧基肉桂酸乙酯的含量测定方法及挥发性成分的特征图谱.方法:采用气相色谱法建立冠心七味片的含量及特征图谱测定方法.采用DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm,0.25 μm),初始温度150℃,以每分钟5 ℃的速率升温至220℃,保持10 min;进样温度230℃,检测器温度250℃.结果...     

陈皮挥发油的质量控制方法研究

目的:建立陈皮挥发油质量控制方法。方法:测定陈皮挥发油密度和折光率;采用气相色谱法,条件为:色谱柱为HP-1石英毛细管柱(320.00μm×0.25μm×29.9 m),载气为氮气,进样口温度与检测器温度为250℃,采用程序升温,内标法测定陈皮挥发油中柠檬烯的含量。结果:3批供试品平均相对密度为0.8518(g/mL),折光率为1.474;柠檬烯含量在0.08745¹.3992 mg·mL-1范围时与峰面积呈良好线性关系(r=0.99985),精密度为1.94%%,加样回收率为99.11%。3批供试品平均含量为80.93%。结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为陈皮挥发油质量标准控制提供了可靠方法。     

FOLIN-酚比色法测定裸花紫珠中总酚含量

目的:建立裸花紫珠总酚的含量测定方法.方法:采用Folin-酚比色法测定裸花紫珠中总酚的含量,确定以没食子酸为对照品的最佳测定条件.结果:Folin-酚用量为0.5 mL,7.5％ Na2CO3用量为1.5 mL,反应条件为40℃下加热10 min,显色条件为25℃下显色60 min,没食子酸浓度在0～18 μμg时与其吸光度有良好线性关系,其回归方程Y=32.262X-0.001 2(n-7),r=0.999 9,根据此线性回归方程进行裸花紫珠总酚的含量测定.结论:该方法简单方便、稳定性好、准确度高,可用于裸花紫珠原料及其制剂的质量控制和定量分析.     

气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛

目的建立气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛的方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取香茅挥发油,同时采用气相色谱法对挥发油中柠檬醛进行定量测定。SE-54石英毛细管色谱柱(0.25mm×30m,0 25μm);以50℃为起始温度程序升温,先以5℃/min升温至80℃,再以3℃/min升温至110℃,最后再以12℃/min升温至230℃,保持4 min;进样口温度230℃;检测器温度250℃;进样量为1μL,分流比为50∶1。结果柠檬醛的进样质量浓度在0.506 84～10.1368mg/mL(r=0 9999)范围内与内标物环己酮呈良好线性关系;平均回收率为97.2%(n=9)。结论建立的气相色谱法具有简便、快速、准确等优点,可作为香茅药材的质量控制方法。     

GC测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量

目的:建立气相色谱法测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法.方法:采用HP-1石英毛细管柱(0.25 μm×320.00 μm×29.9 m),进样口温度230℃,FID检测器,检测器温度250℃,柱温程序升温(起始温度50℃,保持2 min,8℃·min-1升温至130℃,保持3 min),载气N2,流速1.2 mL· min-1,进样方式为分流进样,分流比30∶1,进样量1 μL,萘为内标物.结果:α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯线性范围分别为0.070～2.230(r=1.000 0),0.075～2.393(r=1.0000),0.070 ～2.240(r =0.999 9) g·L-1,平均回收率分别为103.0％(RSD 1.4％),99.1％(RSD 1.2％),97.7％ (RSD 1.6％).结论:建立的测定方法简便快速、准确,可为香榧假种皮挥发油质量控制提供参考.     

气相色谱法测定广藿香紫苏叶挥发油微乳中百秋李醇的含量

目的:建立广藿香紫苏叶挥发油微乳中百秋李醇的GC含量测定方法。方法:采用挥发油提取器从微乳中提取挥发性成分,用GC法测定挥发油微乳中百秋李醇的含量。色谱条件:HP-5色谱柱;柱温采用程序升温;气化温度为270℃;检测器温度为280℃;分流比为20∶1;流速为1mL·min^-1。结果:表明百秋李醇在0.4064～4.8768μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.58904X-0.0214,r=0.9998,平均回收率为97.10%(n=5)。结论:方法准确可靠,重复性好。可用于挥发油微乳中百秋李醇的含量测定。     

HPLC同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷和木犀草素

目的:建立同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷和木犀草素的方法。方法:采用高效液相色谱法,PhenomenexGemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以甲醇(A)-0.3%磷酸水溶液(B)为流动相线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。结果:毛蕊花糖苷和木犀草素线性范围分别在29.6～740.0,1.0～25.0μg(r=0.999 9),平均回收率分别为99.08%,99.93%,RSD分别为1.53%,1.65%。结论:方法精密度高,重复性好,可用于裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷和木犀草素的含量测定。     

气相色谱法测定复方紫黄烧伤凝胶剂中冰片含量

目的 建立复方紫黄烧伤凝胶剂中冰片含量的测定方法. 方法 以萘为内标物,采用气相色谱法:RPX-1毛细管色谱柱,柱温120℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度为200℃. 结果 冰片在50.0～500.0 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),回收率为98.02％,RSD为2.38％(n=9). 结论 本法测定冰片的含量方便、快速、准确、重现性好,可用于本制剂的质量控制.     

气相色谱法测定经不痛巴布膏中丁香酚的含量

目的：建立气相色谱法测定经不痛巴布膏中丁香酚的含量。方法：气相色谱法，采用PEG－20M石英毛细管柱，柱温160℃，FID检测器检测温度230℃。结果：丁香酚在0．38μg-6.14μg范围内呈良好线性关系,r=0.9993。平均回收率为98．66％，RSD为2．18％。结论：方法简便准确，重复性好，可作为经不痛巴布膏的含量测定方法。     

气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯的含量

目的:建立气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯含量的方法.方法:采用挥发油提取器提取黄皮叶挥发油,采用气相色谱法对挥发油中β-石竹烯进行含量测定.采用SE-54石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0 25μm)为分析柱;柱温以143℃为起始温度,保持17 min,再以20℃·min-1升温至250℃.检测器为FID,进样口温度250℃,检测器温度为280℃;载气为氮气,流速1.2 mL·min-1.结果:β-石竹烯的进样质量浓度在0.081 0 ～0.810 g·L-1(r =0 999 7)呈良好线性关系;平均回收率为98.93％ (n=6,RSD 2.54％).结论:建立的方法简便、快速、准确,可为黄皮叶药材的质量控制方法提供依据.     

维吾尔药青香茅质量控制研究

目的建立维吾尔药材青香茅质量评价标准。方法采用显微、薄层色谱法鉴别青香茅药材;测定14批青香茅药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物和挥发油含量;采用气相色谱-质谱法分析青香茅药材挥发性成分,并采用气相色谱法测定胡椒酮含量,色谱条件:Aglient DB-5色谱柱(30 m,0.32 mm,0.25μm),进样口温度250℃,程序升温,进样量1μL,分流比10:1,FID检测器温度250℃。结果对青香茅药材显微特征进行了描述;建立的薄层色谱鉴别方法斑点清晰;青香茅药材的水分含量为5.78%,总灰分含量为9.03%,酸不溶性灰分含量为6.47%,浸出物含量为10.36%,挥发油含量为1.80%;青香茅药材挥发性特征成分有8个,其中胡椒酮的线性范围为58.94～943.04μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为94.7%(RSD=1.0%)。结论本研究建立的质量标准及含量测定方法稳定、准确、简便、灵敏度高,能全面评价青香茅药材的质量。     

海南裸花紫珠中毛蕊花糖苷和木犀草苷含量分析

目的:分析不同来源海南裸花紫珠中毛蕊花糖苷和木犀草苷含量变化,为裸花紫珠药材质量控制提供参考。方法:采用HPLC法同时测定毛蕊花糖苷和木犀草苷含量,通过方差分析等方法比较不同产地、采收时间和储存时间的裸花紫珠成分含量差异。结果:29份不同来源海南裸花紫珠中毛蕊花糖苷和木犀草苷含量差异较大,其中毛蕊花糖苷变异系数为69.78%,木犀草苷变异系数为50.38%。毛蕊花糖苷含量受产地和储存时间影响显著(P0.05),而木犀草苷则受产地因素影响显著(P0.05)。9月到翌年1月,儋州裸花紫珠毛蕊花糖苷含量呈增加趋势,而木犀草苷变化较小。此外,本研究所建立的HPLC测定方法简便、快速、准确。结论:海南裸花紫珠药材成分含量变化较大,产地、采收时间和储存时间是影响药材质量的重要因素。     

裸花紫珠分散片高效液相色谱指纹图谱研究及多指标成分定量分析

目的建立裸花紫珠分散片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其中咖啡酸、木犀草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和木犀草素进行定量分析。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:330 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012年版),建立16批裸花紫珠分散片的指纹图谱,并同时测定其5种指标成分的含量。结果建立了裸花紫珠分散片的HPLC指纹图谱,16批裸花紫珠样品共标定了12个共有峰,相似度均在0.94以上。裸花紫珠分散片中5种指标成分在各自浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.45%～103.02%。结论所建立的HPLC指纹图谱方法和多指标成分定量分析方法简单、准确,可用于裸花紫珠分散片的质量控制。