高效液相色谱-质谱法测定人血浆中双氯芬酸钾的浓度

目的:建立一种用高效液相色谱-电喷雾离子化质谱联用技术测定双氯芬酸钾血药浓度的方法.方法:以0.01 mol·L-1醋酸铵水溶液-甲醇(28:72)为流动相,吉非罗齐为内标,血浆样品经醋酸乙腈沉淀蛋白后上清液上样,经C18柱分离后,以质谱为检测器,采用选择性离子检测(SIM)测定人体血浆中双氯芬酸钾的浓度.结果:线性范围0.02～5.0 mg·L-1(r=0.999 2),平均相对回收率在90%～105%之间,日内和日间精密度的RSD均小于5%,双氯芬酸钾的最低定量限为0.02 mg·L-1,提取回收率大于95%.结论:该方法快速、准确、灵敏,可用于双氯芬酸钾的药动学研究.     

UPLC-MS/MS法测定人血浆中双氯芬酸钠的浓度

目的建立测定人血浆中双氯芬酸钠浓度的超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法采用蛋白沉淀法处理血浆样品。色谱柱为Waters C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-体积分数为0.06%的甲酸溶液(体积比为40∶60),流速为0.7 m L·min-1,正离子模式多反应监测(MRM)扫描分析,离子通道分别为m/z 296.03→249.98(双氯芬酸钠),m/z 358.10→138.92(吲哚美辛,内标物)。结果血浆中双氯芬酸钠线性为10³ 000μg·L-1(r=0.998 0),定量下限为10μg·L-1,提取回收率在95.1%3 000μg·L-1(r=0.998 0),定量下限为10μg·L-1,提取回收率在95.1%¹01.3%,日内、日间精密度RSD均小于10%。结论该方法可用于双氯芬酸钠的药物动力学研究。     

超快速液相色谱-质谱联用法测定人血浆中双氯芬酸钠的浓度

目的:建立测定人血浆中双氯芬酸钠含量的超快速液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-2 mmol.L-1乙酸铵水溶液(45∶55)为流动相,用Ultimate C18(5μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,通过电喷雾离子化三重四级杆串联质谱,经多反应监测模式检测,监测的离子对为m/z 295.9→m/z 251.8(双氯芬酸钠),m/z250.8→m/z207.9(苯妥英钠,内标)。结果:双氯芬酸钠在1.955～195.5μg.L-1范围内线性关系良好,最低检测浓度为1.955μg.L-1。方法回收率(n=5)分别为73.92%,80.98%,86.28%,日内和日间精密度RSD均小于10%。结论:该法操作简单,灵敏度高,准确,重现性好,适用于该药的临床药代动力学研究。     

固相萃取高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中度洛西汀浓度

目的:建立固相萃取高效液相色谱荧光法测定人血浆度洛西汀血药浓度的方法。方法:采用固相萃取HPLC荧光法,以氟西汀为内标,依利特Hypensil ODS2(4.6mm×200mm,5μm)柱为色谱柱,20mmol.L-1醋酸铵溶液(pH3.5)-甲醇-乙腈(40∶20∶40)为流动相,荧光激发波长:232nm,荧光发射波长:350nm。结果:度洛西汀血浆质量浓度在1.0~200.0μg.L-1范围内与峰面积比之间线性关系良好,回归方程为:A/AIS=0.01221C 0.004557(r=0.9992,n=8),方法回收率在90%~110%之间,萃取回收率大于85%;日内日间RSD小于10%。结论:本方法测定人血浆中度洛西汀浓度可靠、实用;可用于临床药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠缓释制剂的含量

目的 :测定双氯芬酸钠缓释片与缓释胶囊的含量。方法 :采用高效液相色谱法 (HPLC) ,KromasilC1 8分析柱 ,流动相为甲醇 0 .0 1 5mol·L-1 醋酸钠缓冲液 (pH3.6 ) (8∶4 ) ,流速为 1 .0mL·min-1 ,紫外检测波长为 2 74nm ,柱温 4 0℃。结果 :双氯芬酸钠线性范围为 1 0 .89～ 5 2 .38mg·L-1 ,线性良好 (r =0 .9998) ,双氯芬酸钠缓释片的平均回收率为(99.1± 0 .7) %,RSD为 0 .70 %(n =5 ) ;双氯芬酸钠双释放肠溶胶囊的平均回收率为 (1 0 1 .2± 0 .7) %,RSD为 0 .73%(n =5 )。结论 :该方法简便、结果准确 ,适用于制剂中双氯芬酸钠的含量测定和质量控制。     

双氯芬酸钠贴剂绝对生物利用度和局部组织药物浓度研究

目的: 研究兔经皮给予双氯芬酸钠贴剂的绝对生物利用度和局部组织药物浓度,为临床合理用药提供参考.方法: 单剂量给予静脉给药和贴剂,采用反相HPLC测定血浆和局部组织中双氯芬酸钠的浓度.结果: 兔表皮给予双氯芬酸钠贴剂的药代动力学参数为:AUC22.63(μg·h·ml-1),t1/2Ka0.82 h, t1/2Ke8.51 h, tmax2.53 h, Cmax1.64(μg·ml-1), CL0.91(L·h-1), Ka1.15(h-1), Ke0.12(h-1);静脉给药在兔体内的药代动力学参数为AUC 43.85(μg·h·ml-1),t1/2Ke0.60 h, Cmax51.17(μg·ml-1),CL0.47(L·h-1), Ke1.16(h-1).求算得双氯芬酸钠贴剂的绝对生物利用度为51.6%,对两种制剂的药代动力学参数进行双单侧t检验,均有显著性差异(P<0.05).再对给予贴剂的兔皮肤、肌肉、血浆3组之间进行LSD检验,各组间均有显著性差异(P<0.05),皮肤中的药物浓度是血浆的36.5倍.结论: 双氯芬酸钠贴剂的Cmax、AUC低于静脉给药,但具有达峰时间长和在体内时间长的特点,具有长效作用.贴剂的血药浓度较低,而局部血药浓度高,避免了双氯芬酸钠所形成的不良反应.     

固相萃取反相高效液相色谱法测定人血浆中多奈哌齐浓度

目的:建立固相萃取反相高效液相色谱法测定人血浆中多奈哌齐浓度的方法。方法:血浆经碱化后,用OASIS固相萃取小柱提取血浆中多奈哌齐,紫外检测器检测,检测波长316nm。色谱柱:Sh im-Pack C18柱(150mm×4.6mm,5μm),保护柱:Sh im-Pack C18柱,流动相:0.5%三乙胺溶液(磷酸调pH3.0)-乙腈(65∶35),流速为1.0mL.m in-1。结果:标准曲线线性范围为5~100mg.L-1(r=0.999 3),萃取回收率在81.9%~90.7%之间。日内、日间RSD在5.4%~10.2%之间,最低检测浓度为2mg.L-1。结论:本测定方法快速、灵敏、准确,适用于临床治疗药物浓度检测的要求。     

高效液相色谱法测定复方双氯芬酸钠温敏性水凝胶的含量

目的:建立复方双氯芬酸钠温敏性水凝胶中2种成分含量的高效液相色谱分析方法。方法:以ZORBAX-SB-C18柱(4.6 mm×150 mm)为色谱柱;以0.02 moL.L-1磷酸二氢钠(pH3.0)-乙腈(55∶45)为流动相;检测波长为254nm。结果:双氯芬酸钠在30.10～301.03 mg.L-1范围内线性关系良好;盐酸屈他维林在10.15～91.32 mg.L-1范围内线性关系良好,双氯芬酸钠平均回收率为99.8%,RSD为1.19%。盐酸屈他维林平均回收率为100.9%,RSD为1.23%。结论:该方法简便易行,准确性好,可用于复方双氯芬酸钠温敏性水凝胶的含量控制。     

HPLC法测定复方双氯芬酸钠注射液的含量

目的建立HPLC同时测定注射液中双氯芬酸钠和盐酸利多卡因的方法.方法以ODS为固定相,醋酸钠溶液-甲醇(40∶60)为流动相.检测波长为220 nm,流速为1.0ml@min-1,外标法.结果双氯芬酸钠和盐酸利多卡因的浓度线性范围分别为10.2～306.4 mg@L1和3.1～93.2 mg@L,回收率分别为100.1%和99.8%.结论方法简便、快速、准确,能同时测定复方双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠和盐酸利多卡因.     

复方阿昔洛韦凝胶的制备及质量控制

目的:制备复方阿昔洛韦凝胶并建立其质量控制方法。方法:以阿昔洛韦、双氯芬酸钠为主药,卡波姆-940等为基质制备凝胶;色谱柱为ZORBAX-SB-C18,流动相为甲醇-水-36%冰醋酸(70∶30∶2),检测波长为260nm。结果:所制凝胶为乳白色细腻半固体物;阿昔洛韦检测浓度在8.6768～60.7376μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为104.34%,RSD=1.05%;双氯芬酸钠检测浓度在3.4408～34.408μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.92%,RSD=1.19%。结论:本制剂易于涂布,所建立的质控方法可同时测定其中2主药的含量,且简便、灵敏、可靠。     

HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中头孢吡肟浓度的方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18,流动相为20mmol.L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH值至5.00)-乙腈(90:10),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm,进样量为20μL,柱温为室温。结果:头孢吡肟血药浓度在0.2～50.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996),定量下限为0.2μg.mL-1;平均方法回收率为99.16%(RSD=1.29%),平均提取回收率为85.43%(RSD=2.37%),日内、日间RSD均<10%。结论:本方法简便、灵敏、快速、准确,可用于人血浆中头孢吡肟的药动学和生物利用度研究。     

HPLC法测定人血浆中盐酸安非他酮的质量浓度

目的采用HPLC法测定人血浆中盐酸安非他酮的质量浓度。方法采用Dikma DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-50 mmol.L-1NaH2PO4(含体积分数0.1%三乙胺和体积分数0.05%H3PO4)(体积比为55∶45);流量:1.0 mL.min-1;检测波长:248 nm;内标物为盐酸美西律。结果盐酸安非他酮线性范围为5.0~500μg.L-1。提取回收率均大于90%,日内、日间精密度均小于10%。结论该方法灵敏、准确,适用于临床血药浓度监测和药物动力学研究。     

HPLC法测定双氯芬酸钠肠溶片的含量及含量均匀度

目的:建立了高效液相色谱法测定双氯芬酸钠肠溶片中双氯芬酸钠的含量及含量均匀度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25),用磷酸调节pH至3.50±0.05,检测波长为284nm,流速为1ml?min-1。该方法对双氯芬酸钠的平均回收率为99.40%,RSD为1.24%(n=5)。该法与与标准法比较,没有显著性差别。结果:方法简便,结果准确,专属性强。结论:可用于含量及含量均匀度的测定。     

HPLC法测定双氯芬酸钠肠溶片的含量

目的建立高效液相色谱法测定双氯芬酸钠肠溶片中双氯芬酸钠含量的方法。方法以ODS为固定相,pH2.5磷酸盐缓冲液-甲醇(25∶75)为流动相,检测波长为284nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,外标法。结果双氯芬酸钠的线性范围为1.04～20.8mg·mL-1(r=0.9999,n=5),回收率为100.1%。结论方法简便、快速,能准确测定双氯芬酸钠肠溶片中双氯芬酸钠的含量。     

高效液相色谱法测定人血浆中双氯芬酸钠的浓度

目的 :建立人血浆中双氯芬酸钠浓度的高效液相色谱测定方法。方法 :血样加乙腈去蛋白沉淀后 ,在Hypersil -BDS(250mm×4 6mm ,5μm)色谱柱上 ,以甲醇 -水 -10 %磷酸 (60∶40∶1)为流动相进行色谱分离 ,检测波长为276nm ,柱温为35℃。结果 :双氯芬酸钠浓度在20 50～2050 0ng/ml范围线性关系良好 (n=5,r=0 9998) ,最低检测浓度约为10ng/ml。低、中、高3种浓度的相对回收率为99 47 %～105 4 % ;日内相对标准差为3 77%～5 81 % (n=5) ,日间相对标准差为4 93 %～8 96% (n=5)。结论 :本法简便、快速 ,适合双氯芬酸钠药动学的研究     

反相高效液相色谱法测定清开灵注射液中2组分的含量

目的建立以反相高效液相色谱法同时测定清开灵注射液中黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-20mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(20∶80),流速为1.0mL.min-1,检测波长为238nm。结果黄芩苷在1~50μg.mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9995),平均回收率为100.75%(RSD=1.75%);栀子苷在0.1~10μg.mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9997),平均回收率为100.63%(RSD=1.35%)。结论本方法快速、简便、准确、灵敏度高,可用于清开灵注射液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钾片的含量及有关物质

目的 :研究反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钾片的含量及有关物质。方法 :HypersilODSC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ,以甲醇 磷酸盐缓冲液 (6 6∶34)为流动相 ,流速 1.0mL·min- 1,检测波长为 2 80nm。结果 :A =30 .2 2 8C + 5 0 .95 6 (r=0 .9994 ,n =5 ) ,线性范围为 4 0 .16～ 6 0 .2 4mg·L- 1;最低检出限为 0 .39ng ;平均方法回收率为99 .33% (RSD =1.5 7% ) ;日内、日间RSD均 <5 %。结论 :采用反相HPLC法测定双氯芬酸钾片的含量及其有关物质方法简便 ,结果准确     

HPLC法测定人血浆中盐酸特拉唑嗪的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸特拉唑嗪浓度的方法。方法:血样采用二氯甲烷-乙醚(2:3)提取后测定,其中色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0·05mol·L-1(pH4·8)磷酸二氢钾缓冲液-甲醇-乙腈(61:25:14),流速为1·0mL·min-1,荧光检测器激发波长为334nm,发射波长为385nm。结果:盐酸特拉唑嗪检测浓度在0·25～64ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0·9995),最低检测限为0·1ng·mL-1;平均提取回收率为84·0%,平均方法回收率为100·8%;日内RSD≤3·4,日间RSD≤3·0。结论:本方法简便、准确、灵敏,可用于人血浆中盐酸特拉唑嗪的临床药动学研究和血药浓度检测。     

反相高效液相色谱法同时测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中2组分的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林含量的方法。方法:色谱柱为LBondapakC18,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(7∶93),流速为1.0mL.min-1,检测波长为225nm,柱温为25℃。结果:氨苄西林和氯唑西林检测浓度分别在45~134μg.mL-1和44~131μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9995),平均回收率分别为99.7%(RSD=0.60%)和101.3%(RSD=0.58%)。结论:本方法简单、快速、准确,适用于该注射剂的质量控制。