端视ICP-AES法测定酒中六种重金属

测定酒中重金属多采用分光光度法、原子吸收分光光度法〔1〕,操作繁琐,分析速度较慢。电感耦合等离子体发射光谱法(ＩＣＰ-ＡＥＳ)〔2〕可同时测定多种元素,线性范围宽,灵敏度高,大幅度提高工作效率,且采用水平等离子炬、端视ＩＣＰ技术减少背景干扰,其检出限接近石墨炉原子吸收分光光度法,因而受到广泛应用〔3,4〕。本文报道用端视ＩＣＰ-ＡＥＳ法测定酒中铅、锰、镉、铜、铁、锌、镁等7种元素,方法简便、快速,结果令人满意。现介绍如下。实验部分　(1)仪器和操作条件:见表1。(2)试剂:用国家钢铁材料测试中心、冶金部钢铁研究总院提供的100…     

微分电位溶出法直接测定酱油中铅

酱油中铅的国家标准分析方法ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 39-1996 ,采用原子吸收分光光度法、氢化物原子荧光法、二硫腙比色法 ,示波极谱法等。本文介绍给酱油不经化学前处理 ,用微分电位溶出法直接测定试液中铅 ,操作简便、结果满意。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＭＰ -1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,ＣＤＴ -1ＰＰ40打印机 ,ＭＣＰ -1Ｔ极谱工作台 ,三电极系统(玻碳电极、铂电极、饱和甘汞电极 )。镀汞液〔Ｈｇ2 10 -4 ｍｏｌ/Ｌ—ＫＮＯ3 0 2 5ｍｏｌ/Ｌ—ＨＮＯ30 0 1ｍｏｌ/Ｌ〕 ;铅标准使用液 ( 5 μｇ/ｍｏｌ) ;盐酸 ( 1 1)。1 2　玻碳电…     

双波长比色法测定食品中铅含量

食品中痕量铅测定法有双硫腙混色法〔1〕、双硫腙单色法〔2〕、石墨炉原子吸收分光光度法 ,其中以原子吸收分光光度法较为理想 ,但仪器价格昂贵 ,一般单位使用受到限制。本文提出的双波长等吸收法测定铅能很好地消除本底色的干扰 ,定量结果符合比尔定律 ,可直接测得样品中的铅含量。结果表明 ,该法与其它 3种方法相比具有精度高、准确度好及回收率高、操作简便等优点 ,所用仪器简单 ,一般基层单位可普及。1　方法原理〔3〕根据比色定量中混合物吸光度加和性则有 :λ1吸光度 =Ａλ1螯合物 Ａλ1试剂 ,λ2吸光度 =Ａλ2螯合物 Ａλ2试剂 ,选…     

微分电位溶出法直接测定蒸馏酒中铅

国家标准GB/T5 0 0 9 12 - 1996《食品中铅的测定》采用原子吸收分光光度法 ,仪器昂贵 ,基层卫生防疫站不易获得 ,而双硫腙光度法不仅使用剧毒KCN ,易造成污染 ,而且操作较繁琐 ;微分电位溶出分析方法测定生活饮用水、尿以及蒸馏酒中铅均经湿法消化处理后再测定铅已有报道。用MP - 1型溶出分析仪测定未经消化处理的蒸馏酒中铅 ,结果满意。1　实验部分1 1　仪器和试剂　MP - 1型溶出分析仪 ,配MCP-IT极谱工作台 ,CDT - 1PP4 0打印机 ,三电极(铂电极 ,饱和甘汞电极 ,玻碳电极 )。镀汞液 [Hg2 + (2 10 -4mol/L ) -KNO3(0 2 5mol/L…     

基体改进剂石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅

化妆品中铅的测定国家标准采用双硫腙比色法、原子吸收光谱法〔1〕。双硫腙比色法是经典方法 ,操作繁琐。干扰较多 ,对含有氧化钛和铋化合物样品不适用 ,试剂耗用大 ,试剂空白不易掌握。火焰原子吸收法灵敏度不理想 ,不适于低浓度铅的测定。本文采用高压溶弹对样品进行前处理 ,建立了以硝酸铵作基体改进剂的石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅 ,有效地消除了样品高背景和基体干扰 ,提高了检测灵敏度 ,方法简便 ,准确可靠。现介绍如下。试剂与仪器　 (1)仪器 :ＷＹＸ— 90 0 2型原子吸收分光光度计 ;ＸＭＬ - 1Ａ石墨炉原子化装置 ;铅空心阴…     

饮用水中铁含量测定的误差来源及消除方法探讨

铁含量是生活饮用水的重要指标,也是水质检验中常规的分析项目。分析数据的准确性直接影响水质的评价及改良措施。目前采用的国家标准检验法是二氮杂菲分光光度法和原子吸收法〔1〕。前法显色稳定,灵敏度高,后法快速简便,不受干扰物影响。但由于铁是以不同状态和价态(二价或三价)存在于水体中,测定的误差来源较多,如果测定时不小心,极易使测定结果产生偏差。本文按照标准法〔1〕所规定的操作,讨论铁含量分析中的误差来源及消除方法。1　材料与方法11　二氮杂菲比色法　仪器:721分光光度计;试剂:同ＧＢ5750-85。简要操作原理:水样先经加盐酸(…     

生活饮用水中锌的快速测定方法

生活饮用水中锌的分析,目前主要采用ＧＢ５７５０－８５《生活饮用水标准检验法》和参考文献〔１〕中的原子吸收分光光度法、双硫腺或锌试剂分光光度法。这些方法有的需要贵重仪器,有的检测步聚繁琐,费时费力。为此,我们利用锌与锌试剂在ＰＨ９．０的缓冲液中生成蓝色络合物的原理,研制了一种准确度和精密度均较好,操作简便,所用试剂普通,适用于一般生活饮用水中锌的快速、简捷的测定方法,现报告如下。１　材料和方法１．１　器材：所用仪器为７２１分光光度计和２５．０ｍｌ比色管。所用试剂均为分析纯。除标准溶液外,其它试剂均…     

火焰原子吸收光谱共沉淀法测定水中银

银是生活饮用水卫生规范中一项毒理学指标 ,常用的分析方法有无火焰原子吸收分光光度法和疏基棉富集——高碘酸钾分光光度法。本文报导了用火焰原子吸收光谱共沉淀法测定水中银 ,该法操作简便、快速、准确、灵敏 ,能达到生活饮用水卫生规范限值的要求 ,适用于生活饮用水及水源水中银的测定。1　仪器1.1　 WFX- ID型原子吸分光光度计。1.2　银空心阴极灯。1.3　玻璃仪器均用 10 %硝酸浸泡过夜 ,洗涤备用。2　试剂2 .1　银标准溶液　称取 2 .4 g硝酸银 (Ag NO3)溶于纯水中并定容至 10 0 0 m l,用氯化钠标准溶液标定其准确浓度 ,使用时再逐…     

原子荧光光谱法测定生活饮用水中铅

铅为生活饮用水中的一项毒理学指标.饮用水中铅含量甚微,一般不超过50μg/L.目前饮用水中铅的测定方法有原子吸收法、双硫腙分光光度法、催化极谱法.本文采用原子荧光光谱法测定生活饮用水中的铅,取得了很好的结果.此法快速、简便、灵敏度高、准确.     

极谱法与原子吸收法测定尿铅的比较

测定尿铅的方法较多,常用的有双硫腙比色法,石墨炉无焰原子吸收法(简称GFAAS),示波极谱催化法(简称JP法),示波极谱催化法与经典的双硫腙比色法测定尿铅已作了比较,本文就示波极谱催化法与石墨炉无焰原子吸收法测定尿铅作全面比较,报道如下: 1 仪器与试剂 1.1 仪器:JP—Ⅱ型示波极谱仪;日立170—50A原子吸收分光光度计。 1.2 试剂:分别同方法。     

二氮杂菲法测定铁的试验条件研究

二氮杂菲分光光度法是GB5 75 0 - 85《生活饮用水水质标准检验方法》(以下简称国标法 )中测铁的首选方法 ,该法灵敏度高 ,操作简单且不需要昂贵的仪器 ,但误差较大 ,最低检测浓度为 0 0 5mg/L ,由于所用缓冲溶液含有大量的醋酸刺激性很大。王朝辉等〔1〕对该法的加热方法进行了改进 ;竹渭行〔2〕为了降低试剂空白的吸光度 ,改用浓氨水调节溶液的pH值 ;尽管能降低试剂空白的吸光度 ,提高精密度和准确度 ,但引入了刺激性大的氨水 ,并且由于不同样品溶液的盐酸含量不同 ,导致调节pH值的时间较长。本文研究了二氮杂菲分光光度法测定水中铁的…     

示波极谱法测定水和食品中的微量铅

铅是食品卫生、劳动卫生工作中经常监测的项目，测定铅的方法有分光光度法及原子吸收法等，前者灵敏度低，操作繁琐，火焰原子吸收光谱法，常需萃取富集，石墨炉原子吸收法虽然灵敏，但仪器昂贵、要求条件高，用示波极谱法测定水、食品中的铅，具有操作简便，灵敏度高，精密度，准确度符合分析要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水源水、饮用水中痕量钛

钛在生活饮用水卫生规范的检验方法有催化示波极谱法、水杨基荧光酮分光光度法。催化示波极谱法需要配制一定的化学试剂，严格控制pH值，生成电活性配位化合物，于峰电位产生极谱峰，操作技术有一定的难度；水杨基荧光酮分光光度法操作较烦琐，灵敏度偏低。我国饮用水源水中有害物质限值钛为0．1mg／L。石墨炉原子吸收光谱法用于钛的检测时，不需前处理、方法简单，用进口热解涂层石墨管直接测定水样中痕量钛，钛的检出限为0．020mg／L。     

溶出分析仪测定尿铅的研究

尿铅的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法和微分电位溶出法。石墨炉原子吸收光谱法仪器成本高,双硫腙比色法消耗的试剂多,操作繁琐。本文根据《生物材料分析方法的研制准则》[1]的要求,所研究的溶出分析仪测定尿铅方法样品用量较少(0.1～5ml),准确度高,操作简便、快速,仪器定价适中。     

冷原子吸收分光光度法测定饮用水中镉的探讨

镉对人体健康有重要影响 ,现有原子吸收分光光度法、火焰法灵敏度较低 ,石墨炉法仪器昂贵、精密度差 ,参考有关文献[1] ,应用冷原子吸收分光光度法测定饮用水中的镉 ,取得了满意的结果。1　实验部分1 1　原理　在催化剂镍的作用下 ,水中镉被硼氢化钾还原成镉的气态组分 ,用氩气作载气导入石英管吸收池 ,根据对其特征谱线产生的吸收而定量。1 2　仪器与试剂　ＷＦＸ 12 0型原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司 ) ,ＷＨＧ 10 2Ａ型流动注射氢化物发生器 (自动定量进样 :样品、还原剂、载液 ,北京翰时制作所 ) ,镉标准溶液 ρ(Ｃｄ) =0 5…     

催化示波极谱法和电位溶出法测定水中镉的比较

对于水中镉的测定,有多种方法。如原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、催化示波极谱法和电位溶出法,前两种方法属于传统成熟的分析方法。近年来,催化示波极谱法和电位溶出法在理论研究,分析技术方面较之经典极谱法都有了较大发展,加之仪器设备较为简单,易于维护,操作简单,有应用越来越广泛的趋势。催化示波极谱法已列入《生活饮用水卫生规范》,用于多种金属和非金属元素的测定。该文比较催化示波极谱法和电位溶出法在镉测定上的优势,结果发现两法元显著性差异,而后者在诸多方面要优于前者,现报道如下。     

茶叶中微量铜、铅的连续测定

茶叶中微量元素铜、铅的测定是判断茶叶的两个重要指标。测定微量元素的方法很多〔1〕,如色谱法、光度法、化学法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法等。本文采用ＤＰＳＶ首次连续测定茶叶中的微量铜、铅 ,经试验表明 ,在 0 1ｍｏｌ/ＬＨＣｌ溶液中 ,铜、铅均有良好溶出峰 ,其结果与原子吸收光谱法完全相同 ,但较光度法简便、灵敏、准确度高。现介绍如下。试验部分　 (1)仪器与试剂 :ＢＡＳ - 10 0Ａ电化学分析仪(美国分析系统公司 )、三电极电解池 (工作电极为玻碳电极、辅助电极为铂电极、参比电极为银 -氯化银电极 )。铜、铅标准溶液 (均…     

ICP—AES法测定酱腌菜中的多种金属元素

酱腌菜是我国人民喜爱的食品,其重金属元素含量的多少关系到人们的身体健康。食品中金属元素测定多采用原子吸收分光光度法,其测定速度较慢,操作繁琐,而电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）〔１〕以其多元素可同时测定且线性范围宽、精密度高、准确性好、检出限低等优点受到社会各生产领域分析工作者的广泛应用〔２〕。本文用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定酱腌菜中的铅、砷、镁、锌、铜、锰、镉等７种金属元素方法简便、快速、准确,结果令人满意。１　实验部分１１　仪器与试剂１１１　ＩＣＰ光谱仪：美国ＴＪＡ公司Ｔｒａ…     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饮用水中的镉

众所周知镉经口摄人会引起急性中毒，在生活饮用水卫生监督检验中被列为重点监测元素，我国《生活饮用水水质常规检验项目及限值》中规定镉限量为5μg／L以下。在水质分析中，镉的测定方法有火焰原子吸收分光光度法，无火焰原子吸收分光光度法，双硫腙分光光度法，催化示波极谱法等。     

含铅汽油加油工人发铅的测定

对头发中铅含量的测定普遍采用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法〔1〕。也有利用微分电位溶出法对微量铅测定的报道〔2 ,3〕。本文用线性扫描伏安法对含铅汽油加油站工人头发中的铅含量进行测定 ,并与正常人进行比较。方法精密度为4 0 5 % ,标准加入回收率为 94%～ 10 6 %。灵敏度高 ,干扰少 ,操作简便快速 ,适用于头发中微量铅的常规测定。对象与方法　 (1)研究对象 :从东莞市区供应含铅汽油的加油站工人中选取从事加油工种两年以上的工人 48人 (男 2 0人 ,女 2 8人 ) ,年龄在 2 0～ 30岁 ;对照组为东莞理工学院在校大学生 5 0人 (男、女…