高效液相荧光法测定乙胺吡嗪利福异烟片中盐酸乙胺丁醇的含量

目的：建立高效液相色谱荧光法测定乙胺吡嗪利福异烟片中盐酸乙胺丁醇（EMB）的含量。方法：用苯乙基异氰酸酯（PEIC）作为衍生剂,选择不同溶媒介质,考察反应温度、摩尔比对衍生物的影响,确定反应条件。色谱条件：kromasil C18（200mm×4．6mm,5μm）柱,流动相：甲醇-水（70：30）,荧光检测波长：λex 210nm,λem285nm。结果：以碱性乙腈作衍生化反应条件反应溶媒,在室温下振荡5min,衍生剂与盐酸乙胺丁醇摩尔比6：1。盐酸乙胺丁醇线性范围10～120μg·m^-1（r=0．9967）,平均回收率为99．7％,RSD为0．96％。结论：该方法专属性强,衍生化反应迅速,操作简单,容易控制,适用于复方制剂中盐酸乙胺丁醇的含量测定。     

HPLC测定盐酸乙胺丁醇有关物质

目的:建立柱前衍生反应高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇原料中杂质内消旋盐酸乙胺丁醇(杂质B)。方法:以(R)-(+)-1-苯乙基异氰酸酯为柱前衍生化试剂,采用Inertsil ODS-3(3μm,4.6 mm×100 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(1∶1)和甲醇,梯度洗脱,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。结果:盐酸乙胺丁醇和杂质B的衍生物分离度良好,杂质B最低检出限为0.05μg·mL-1。结论:本方法专属性强,准确,灵敏,可用于盐酸乙胺丁醇原料中有关物质的检查。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼含量

目的建立同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法采用WatersC18色谱柱（250111m×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40：60）,流速为0．6mL／min,柱温为20℃;蒸发光散射检测器条件,撞击器状态为关闭,漂移管温度为50℃。结果盐酸乙胺丁醇和异烟肼质量浓度分别在105．80～529．00μg／mL和39．60—198．00μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。盐酸乙胺丁醇的平均加样回收率为100．19％,RSD=0．45％（n=6）;异烟肼的平均加样回收率为101．65％,RSD：1．02％（n=6）。结论该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于烟肼丁醇片的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇含量

目的：测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇的含量。方法：采用反相离子对色谱法,C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,四氢呋喃-0.4%庚烷磺酸钠溶液（含有0.016%硫酸铜,用磷酸调pH至4.5±0.5）（25∶75）为流动相,流速1 ml/min,紫外检测波长为258 nm;柱温40℃。结果：盐酸乙胺丁醇在0.051～0.51 mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,回收率为99.4%。结论：本方法效果好,测定结果准确、可靠,重复性好。     

高效液相色谱法对盐酸乙胺丁醇片中有关物质的评价

目的建立测定盐酸乙胺丁醇片中杂质内消旋盐酸乙胺丁醇(杂质B)的高效液相色谱法,对15个厂家52批样品的有关物质进行评价。方法色谱柱为Inertsil ODS3柱(100 mm×4.6 mm,3μm),流动相为甲醇-水(1∶1)和水的梯度洗脱,检测波长为215 nm,以(R)-(+)-1-苯乙基异氰酸酯为柱前衍生化试剂,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。结果盐酸乙胺丁醇和杂质B的衍生物分离度良好,最低检出限为0.05μg/mL。结论该方法专属性强,准确,灵敏,可用于盐酸乙胺丁醇片中有关物质的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定盐酸乙胺丁醇片的含量及溶出度

目的:采用 HPLC-ELSD 法建立了盐酸乙胺丁醇片含量及溶出度的测定方法。方法:采用 Kromasil C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(50:50),流速:0.6 mL·min~(-1),柱温:20℃。蒸发光散射检测器条件为:撞击器状态:关,漂移管温度:105℃,载气流速:2.6 L·min~(-1)。结果:盐酸乙胺丁醇浓度在64～640μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r=0.9992);平均加样回收率(n=6)为99.4%,RSD 为0.7%。结论:本方法操作简便、准确、稳定,灵敏度高,适用于盐酸乙胺丁醇片质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼的含量

目的采用HPLC-ELSD法同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼两组分的含量。方法色谱柱:Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(40∶60);柱温:2O℃;流速:0.6 ml.min-1;蒸发光散射检测器条件,撞击器状态:关;漂移管温度:50℃。结果盐酸乙胺丁醇、异烟肼分别在105.80～529.00 mg.L-1和39.60～198.00 mg.L-1的范围内呈良好的线性关系。盐酸乙胺丁醇、异烟肼的平均加样回收率分别为100.19%(n=6,RSD=1.75%)、101.65%(n=6,RSD=1.08%)。结论该方法操作准确、简便、灵敏度高,适用于烟肼丁醇片的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪的含量

目的建立注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪含量的高效液相色谱（HPLC）测定法。方法采用ODS HYPERSIL（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：水-甲醇-三乙胺（40∶60：0.2,v/v）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：294nm。结果盐酸川芎嗪在1-100μg·mL^-1线性关系良好（r=0.9998）。盐酸川芎嗪溶液平均回收率102.20%,RSD2.28%。结论该法操作简便、快速准确,可测定注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪的含量。     

羟丙基甲基纤维素在盐酸乙胺丁醇片中的应用

盐酸乙胺丁醇片原生产工艺采用核甲基纤维素钠（CMC－ZNa）做粘合剂制片剂．由于盐酸乙胺丁醇原料本身略有引湿性[1].加上CMC－2Na具潮解性、吸湿性[2]，影响了片剂的稳定性，造成乙胺丁醇片负责期内易变色。我厂采用羟丙基甲基纤维素（HPMC）代替CMC－2Na，增加了片剂的稳定性，现报告如下。1．实验方法与结果：1．1处方筛选：参照有关文献，在只改变粘合剂及其浓度的情况下拟定了3种新处方（见表1）。1．2结果：按普通湿法制粒法制粒压片，每种处方3个批号，然后分别观察、测定有关质量指标（见表2）。2．讨论：实验结果表明，由于…     

HPLC法测定乙胺吡嗪利福异烟片Ⅱ中盐酸乙胺丁醇的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定乙胺吡嗪利福异烟片Ⅱ中盐酸乙胺丁醇含量的方法。方法:色谱柱为Alltima CN,流动相为乙腈-三乙胺的水溶液(50:50),稀释剂为Na_2HPO_4溶液,检测波长为200 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为室温,进样量为20μL。结果:盐酸乙胺丁醇检测浓度的线性范围为100.2～601.2μg·mL~(-1)(r=0.999 98);平均回收率为99.8%,RSD= 0.374%。结论:本方法操作简单、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

色谱法测定人血浆中万古霉素的浓度

目的：建立HPLC法和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法检测人血浆中万古霉素的浓度,并分别与FPIA法进行比较。方法：HPLC法：100μL血浆样品加入等体积10%的高氯酸沉淀,振荡离心后取上清液进样。采用Agilent Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温为35℃,流动相为0.05 mol·L-1 KH2PO4（pH=3.2）-甲醇（74∶26,v/v）,流速为1 mL·min-1,检测波长为230 nm。 LC-MS/MS法：100μL血浆样品用300μL乙腈沉淀,振荡离心后取上清液进样。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（100 mm ×2.1 mm,3.5μm）,柱温为40℃,流动相为水（含0.1%甲酸）-乙腈（90∶10,v/v）,流速为0.20 mL·min-1。采用电喷雾化离子源（ESI）,多离子反应模式（MRM）检测,万古霉素和内标去甲万古霉素的监测离子对分别为m/z 725.0→144.0和718.5→144.0。采用建立的HPLC法和LC-MS/MS法测定95份临床样本,并与FPIA法进行相关性和测定方法的偏倚分析。结果：HPLC法和LC-MS/MS法测定万古霉素的线性范围分别为1.2~96μg·mL-1和0.4~96μg·mL-1,低、中、高三种浓度质控品日内和日间相对标准差（RSD）均〈15%。两种方法与FPIA法有很强的相关性（r=0.9621,P〈0.0001和r=0.9466,P〈0.0001）,无明显偏倚。结论：建立的HPLC和LC-MS/MS法快速、灵敏、准确,样本测定结果与FPIA法无显著差异,适用于万古霉素的常规血药浓度监测及人体药物代谢动力学研究。     

RP-HPLC法测定马来酸桂哌齐特片中有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定马来酸桂哌齐特片中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为0.05mol·L-1磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH至4.5)-乙腈(75∶25),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL。结果:有关物质与主成分分离良好,3批样品中有关物质含量均为0.1%。结论:本方法操作简单、专属性强,可用于该制剂中有关物质的含量测定。     

HPLC法测定达沙替尼片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定达沙替尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为0.1mol·L-1醋酸铵缓冲液-甲醇(25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为248nm,进样量为20μL。结果:达沙替尼与有关物质等分离较好;达沙替尼检测浓度的线性范围为20.0～100.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为99.76%(RSD=0.68%);3批样品中有关物质含量为0.13%～0.22%。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于达沙替尼的质量控制。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

目的 建立盐酸二甲双胍缓释片[1]含量测定的方法.方法 色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为含0.1%庚烷磺酸钠和0.4%三乙胺的0.1mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲溶液（用磷酸调pH至3.6）-甲醇（85：15）;流速：1.0mL·min-1;检测波长为233nm.结果 在4.104μg·mL-1～41.04μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.3%,RSD为1.2%（n=9）.结论 该方法操作简便、准确可靠.     

高效液相色谱法测定人血浆中比阿培南的浓度

目的建立人血浆中比阿培南的高效液相检测方法。方法色谱柱为Waters ACQUITY○RBEH C18柱（250×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈∶水（15∶85,v/v）;流速1.0 mL·min^-1;检测波长为300nm,血浆样品处理选用亚胺培南为内标,采用乙腈沉淀蛋白。结果比阿培南在0.05-25.0μg.mL-1范围内线性良好（r=0.9988,加权系数为1/C2）,HPLC测定定量限为0.05μg.mL-1,比阿培南浓度分别为0.1,5.0 and 20.0μg·mL^-1血浆样本绝对回收率分别为94.28%,95.07%,93.96%,相对回收率分别为99.87%,102.55%,98.64%,精密度试验日内和日间RSD均小于15%,稳定性试验结果表明血浆样品在样品处理过程中较稳定（RSD〈15%）。结论本方法灵敏度高,操作简便、快速,重复性好,适用于比阿培南血浆浓度测定。     

HPLC法测定硫辛酸缓释片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定硫辛酸缓释片中主药含量的方法。方法:色谱柱为HypersilODS,流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(45∶55,用磷酸调pH为2.0),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,检测波长为219nm,柱温为25℃。结果:硫辛酸检测浓度的线性范围为9.99～399.70μg·mL-1(r=0.999);平均回收率为99.17%(RSD=0.40%);日内、日间RSD均小于2.6%。结论:本方法简便、准确,可用于硫辛酸的含量测定。     

HPLC法测定卡托普利缓释片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定卡托普利缓释片中主药含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-0·05%磷酸水溶液(60∶40),检测波长为220nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:卡托普利进样量的线性范围为2·2443~14·962μg(r=0·9992);平均回收率为99·94%(RSD=0·1%)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂中主药的含量测定。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍的含量

目的:建立测定盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODS2柱为,2流0μ动L相,柱为温0为.053%0庚℃烷。磺结酸果钠:盐溶酸液二(用甲磷双酸胍溶检液测调浓节度p在H0至.114～.0)1-0乙.7腈0(μg8·4m∶1L6-)(1,r检=测0.波99长97为)范23围3内nm与,流峰速面为积1积.0分m值L·呈mi良n-好1,线进性样量关系;平均加样回收率为98.17%、99.69%、100.19%,RSD=0.60%。结论:本方法简便、准确,可用于二甲双胍缓释片的质量控制。     

RP-HPLC法测定凡德他尼片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定凡德他尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为0.05mol·L-1醋酸铵缓冲液-甲醇(30∶70,pH8.0),流速为1.0mL·min-1,检测波长为247nm,进样量为20μL。结果:凡德他尼检测浓度的线性范围为20.05～180.4μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为99.40%(RSD=0.56%),定量限为4ng。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于凡德他尼片的质量控制。     

HPLC测定清火片中大黄素和大黄酚的含量

建立清火片中大黄素和大黄酚的含量测定HPLC方法。方法：采用Hypersil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,甲醇-0．1mol·L^-1磷酸溶液（85：15）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚线性范围分别在2．0～12．0μg·ml^-1（r=0．999 9）和4．7～27．9μg·ml^-1（r=0．999 9）;浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97．6％,98．2％。RSD为1．1％,0．8％（n=6）。结论：方法简便,快速、准确、可靠,可作为该制剂质量控制的方法。