高效毛细管电泳法测定灯盏花素固体分散体中野黄芩苷含量

目的建立高效毛细管电泳法测定灯盏花素固体分散体中野黄芩苷含量的方法。方法电泳条件：石英毛细管柱（60 cm×75μm）,运行缓冲液40 mmol/L硼砂溶液（25℃,pH=9.0）,分离电压20 kV,进样时长同为5 s,温度为25℃,检测波长为280 nm。结果野黄芩苷在0.1～4 mg/mL范围内呈良好的线性关系,加样回收率为99.35%,RSD=0.47%（n=9）。结论毛细管电泳法用于测定灯盏花素中野黄芩苷的含量稳定可行。     

毛细管电泳法测定灯盏花及提取物中灯盏花乙素含量

目的建立灯盏花药材和灯盏花提取物(灯盏花素)中灯盏花乙素的含量测定方法.方法采用高效毛细管电泳法,缓冲液为40 mmol/L硼砂(pH 8.50,磷酸调节),未涂层石英毛细管(57 cm×50um),分离电压20 kV,检测波长280 nm.结果灯盏花乙素线性范围0.1～4.0 mg/mL(r=0.998 5),回收率大于98.0%.结论方法简便、快速,准确,可用于灯盏花药材和灯盏花素的质量控制.     

毛细管电泳高频电导法快速测定桂枝中的桂皮酸

目的建立了毛细管电泳高频电导法快速简便测定桂皮中桂皮酸的新方法。方法考察了实验参数对分离和检测的影响。电泳条件为:缓冲液5mmol/LTris 1mmol/LH3BO3 10%CH3OH(pH=9.0),分离电压20.0kV。结果桂皮酸的峰形良好,出峰时间快,线性范围为0.35～17.0μg/mL,检出限为0.15μg/mL。桂枝药材用缓冲溶液超声提取后测定,方法回收率达93.5%～97.0%。结论为桂皮酸的含量测定提供了一种快速和简便的方法。     

高效毛细管电泳法测定消炎抗菌片中黄芩苷含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定中成药消炎抗菌片中黄芩苷的含量。方法:定量采用内标法,选取苯甲酸钠为内标物。所用毛细管规格为60 cm×75μm(有效长度为45 cm),检测波长为215 nm,电压为21 kV,电解缓冲液为10 mmol.L-1硼砂,pH为9.0。结果:黄芩苷在96~768μg.mL-1范围内线性关系良好,(r=0.999 7),加样回收率为98.8%,RSD为1.6%。结论:高效毛细管电泳法用于测定消炎抗菌片中黄芩苷的含量是可行的,本方法简便、快速、准确、重复性好。     

毛细管电泳高频电导法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法:采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55 cm×75 μm ID);1.2 mmol/L三乙胺-HCl(pH=10.60),0.08 mmol/L β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10s(高度20 cm).结果:以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1～114.8 μg/mL(r=0.9995)和4.3～120.4 μg/mL(r=0.9996);平均回收率分别为95.9%和97.1%.结论:该法简便、准确、快速、重现性好,可用于女贞子药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

毛细管电泳法同时测定牛黄解毒片中大黄酸和大黄素的含量

目的:建立毛细管电泳非接触电导法同时测定牛黄解毒片中大黄酸和大黄素的方法。方法:探讨了缓冲溶液、分离电压和进样条件等因素对分离检测的影响。结果:在电泳介质为15.0 mmol/L Tris-5.0 mmol/L H3BO3(pH=8.0),分离电压20.0 kV的优化条件下,实现了大黄酸和大黄素的同时分离检测,线性范围分别为2.0～50.0μg/mL和4.0～40.0μg/mL,检出限均为2.0μg/mL(S/N=3),加样回收率分别为101～103%和95.0～98.3%。结论:该法可成功测定牛黄解毒片中大黄酸和大黄素含量。     

HPLC法测定灯盏花素片中野黄芩苷的含量

目的建立灯盏花素片中野黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18柱色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温40℃;进样量10μL,流动相:甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.5),流速:1.0mL.min-1;检测波长:335nm。结果野黄芩苷在0.1615～0.8075μg范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好;野黄芩苷平均回收率为98.7%,RSD为1.26%。结论该方法简便准确,重现性好,可用于灯盏花素片的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定蒲公英中咖啡酸的含量

目的:测定蒲公英药材中咖啡酸的含量.方法:采用高效毛细管电泳法.电泳条件为:石英毛细管柱(78 μm×60 cm);运行缓冲液为20 mmol/L的硼砂溶液(25℃时pH=9.18);分离电压12 kV;进样时间为5 s;温度为25℃,检测波长为313 nm.结果:咖啡酸在10～100μg/ml范围内呈良好的线性关系(0.9992).平均回收率分别为98.3%、94.8%、96.5%;RSD分别为1.9%、2.3%、1.6%(n=3).结论:毛细管电泳法用于测定蒲公英中咖啡酸的含量是可行的.     

毛细管电泳法测定通窍鼻炎片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的：建立毛细管电泳法同时测定通窍鼻炎片中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法：采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm&;#215;75μm ID,有效长度47 cm;以20 mmol/L NaH2PO4＋100 mmol/L SDS＋80%甲酰胺溶液（pH7.12）为运行缓冲液;分离电压15 kV;重力进样5s（高度15 cm）;检测波长254 nm。结果：以盐酸小檗碱为内标,欧前胡素、异欧前胡素的线性范围分别为8.0～40.0μg/ml（r=0.9987）、4.0～20.0μg/ml（r=0.9990）,平均回收率分别为101.0%、101.8%。结论：该法简便、快速、准确可靠,可用于通窍鼻炎片的质量控制研究。     

白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的毛细管电泳高频电导法测定

目的:建立白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法:采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75 μm ID,有效长度50 cm;1.2 mmol/L三乙胺-HCl(pH=10.0),0.24mmol/L β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10 s(高度20 cm).结果:以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为3.9～39.0 μg/ml(r=0.9991)和20.0～140.0 μg/ml(r=0.9990);平均回收率分别为97.1%和96.0%.结论:该法简便、准确、快速、重现性好,可用于白花蛇舌草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

山豆根中苦参碱的毛细管电泳高频电导法测定

目的:采用毛细管电泳高频电导法测定山豆根中苦参碱的含量.方法:以2 mmol/L磷酸盐缓冲体系(pH＝6.0)为分离介质,分离电压18.0 KV,利用高频非接触式电导检测器检测.结果:苦参碱的线性范围20～1000 μg/ml(r＝0.9993),加样回收率98.88%～101.4%,日内和日间的相对标准差均小于2%.结论:该法简便、快速、重复性好.     

黄芩的毛细管电泳指纹图谱和黄芩苷含量测定研究

目的建立黄芩的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)并测定黄芩苷含量.方法以50 mmol/L硼砂溶液(含5%乙腈,pH9.30)为背景电解质,石英毛细管(75 cm x75μm i.d.),有效长度63 cm,运行电压12 kV,紫外检测波长280 nm,重力进样15s(高度10cm).用定性相似度SF、含量相似度Q、宏观含量相似度R等指数评价黄芩CEFP,以CZE测定黄芩苷含量.结果以萘普生峰为参照物峰,确定了8个共有峰,10个产地黄芩的CEFP与黄芩苷的CEFP具有良好相似性.含量测定结果表明不同产地黄芩中黄芩苷含量有明显差异.结论所建立的CEFP及含量分析方法均具有较好的重现性,两者结合为黄芩药材质量控制提供了新方法.     

空心莲子草的高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的利用高效毛细管电泳技术建立空心莲子草药材的指纹图谱。方法采用60cm×75μm毛细管柱,以50mmol/L硼砂溶液-50mmol/L磷酸盐溶液为缓冲液,运行电压为20kV,检测波长220nm,柱温25℃。结果建立的指纹图谱中共有18个共有峰,且方法学考察符合规定的标准。结论该法准确简便,可作为控制空心莲子草药材内在质量的有效手段。     

黄芩MEKC-DAD指纹图谱的研究

目的:建立黄芩MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对黄芩、炒黄芩及绿芩的指纹图谱进行比较。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L磷酸氢二钠-15 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-15%乙腈-7.5%丙醇(pH 8.4)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,检测波长为280 nm,以黄芩苷为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的黄芩MEKC-DAD指纹图谱;发现生品与炒制品、贮藏潮解样品的MEKC-DAD指纹图谱有显著差异。结论:该方法准确可靠,重现性好,可作为黄芩药材内在质量评价的依据。     

毛细管电泳法同时测定一清胶囊中7种成分的含量

目的:建立同时测定一清胶囊中汉黄芩苷、汉黄芩素、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚7种成分含量的毛细管电泳法。方法:以对乙酰氨基酚为内标;采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75μmID,有效长度47 cm;以25 mmol/L硼砂溶液+25 mmol/L SDS+4 mmol/L磺丁基-β-CD+8%甲醇(pH9.42)为运行缓冲液;分离电压14 kV;重力进样5 s(高度15 cm);检测波长254 nm。结果:7种成分分别在2.02～20.16、1.0～10.0、1.6～16.0、1.2～12.0、2.0～20.0、0.8～8.0、0.2～2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,回收率分别为102.0%、98.8%、99.5%、101.2%、100.4%、99.3%、99.5%,RSD均小于3.09%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于一清胶囊的质量控制。     

土鳖虫药材高效毛细管电泳指纹图谱鉴别研究

目的:建立土鳖虫药材HPCE指纹图谱鉴别方法.方法:采用高效毛细管电泳法,未涂层石英毛细管柱(40 cm×75μm),20 mmol·L-1硼砂(pH9.44)缓冲液、柱温25℃、分离电压13 kV、检测波长265 nm.结果:通过中药色指纹图谱相似度评价系统,确定6个共有峰构成土鳖虫药材指纹图谱的特征峰.结论:本方法为土鳖虫药材品种鉴定与质量控制提供了依据.     

高效毛细管电泳法测定甘草栓中甘草酸和甘草次酸的含量

目的建立甘草栓中甘草酸、甘草次酸的含量测定新方法,为中药甘草制剂的质量控制提供新的检测方法.方法采用高效毛细管电泳法同时测定主要成分.电解缓冲液由25mmol/L硼砂溶液和100mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)溶液组成.熔融石英毛细管75μm×60cm,在20kV电压下运行,进样时间10s,检测波长为254nm,温度25℃.结果上述条件下,甘草酸、甘草次酸得到较好分离,加样回收率分别为99.2%和99.7%,RSD分别2.3%和2.6%.天间和天内精密度RSD在1.00%-3.00%(n=3).线性浓度范围在25-300 μg/ml.结论该方法简便、快捷、准确,具良好的精密度和回收率,可作为中药甘草制剂的质量控制方法.     

山茱萸饮片的高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的 建立山茱萸饮片高效毛细管电泳指纹图谱分析方法.方法 应用未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×75μm,有效长度56cm),以50mmol/L硼砂-40mmol/L十二烷基硫酸钠-5%乙腈(pH9.5)为缓冲液,检测波长240nm,运行电压10kV,柱温18℃;以马钱苷为参照物(IS),测定指纹图谱,并做聚类分析和相似度评价.结果 初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的山茱萸饮片高效毛细管电泳指纹图谱,且方法学考察符合规定的标准.结论 该法准确简便,可作为控制山茱萸饮片内在质量的有效手段.     

胶束电动毛细管色谱法同时测定感冒软胶囊中4种活性成分

目的 建立中药复方制剂感冒软胶囊(羌活、麻黄、桂枝、葛根、黄芩、川芎、防风等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素及黄芩苷4种活性成分同时测定的胶束电动毛细管色谱法.方法 以甲醇提取样品,电泳缓冲液为10 mmoL/L磷酸氢二钠-20 mmol/L硼酸(pH8.0),内含20mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)及体积分数分别为27％(v/v)异丙醇和18％(v/v)乙腈作有机改性剂,采用75 μm(i.d)×60(ef50)cm的未涂层弹性石英毛细管柱,0.5psi(进样时间6 s)压力进样,分离电压30 kV,紫外检测波长214 nm,温度25℃.结果 4种活性成分在23 min内获得基线分离,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素和黄芩苷的线性范围分别为1.5～200μg/mL(r=0.999 4)、2.4～150 μg/mL(r=0.999 8)、1.8～120μg/mL(r=0.999 1),4.5～300μg/mL(r=0.999 1),检出限分别为0.50、0.80、0.60、1.5μg/mL(S/N=3).样品加标回收率在91.0％～109％之间,相对标准偏差均小于3.2％.结论 本法简便、快速,具良好的精密度和回收率,已成功用于实际样品的分析.     

高效毛细管电泳同时测定川西獐芽菜中龙胆苦苷和獐芽菜苦苷

目的:建立高效毛细管电泳(CE)同时测定川西獐芽菜中龙胆苦苷及獐芽菜苦苷的方法。方法:研究运行缓冲液的浓度、pH、添加剂β-环糊精浓度、检测波长及分离电压对分离结果的影响。在最佳分离测定条件下,龙胆苦苷和獐芽菜苦苷得到快速分离检测。结果:龙胆苦苷和獐芽菜苦苷分别在9.375¹50μg/mL、6.252150μg/mL、6.252¹00μg/mL范围内线性关系良好,r值分别为0.9997和0.9998,加样回收率分别为99.74%和99.58%,保留时间RSD值分别为6.7%和5.1%,峰面积的RSD值分别为1.98%和2.43%。结论:本方法简便、快速、重现性好,适用于含有龙胆苦苷、獐芽菜苦苷类药物成分的检测。