HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的研究

High-performance liquid chromatography with evaporative light-scattering detection (HPLC-ELSD) was employed for determination of amygdalin content in Semen Armeniacae Amarum. The detection was performed with the column of Hypersil-ODS (4.6 mm x 250 mm, 5 microm) and column temperature of 25 degrees C. The mobile phase was methanol-water (70:30) with flow rate of 0.5 ml/min. Evaporative light-scattering detector was used and the drift tube temperature was set at 98 degrees Celsius with the gas flow rate of 3.2 L/min. A standard curve was generated, which was linear in the range of 1.0-15.1 microg for amygdalin content (r=0.999 9). The average recovery of amygdalin was 99.0% with RSD of 2.9% (n=5). Besides simplicity and rapidness, the method yields accurate and reproducible results and can therefore be used in the quality control of Semen Armeniacae Amarum.     

HPLC法测定安肾丸中苦杏仁苷含量

目的为了更好地控制安肾丸质量,对安肾丸中苦杏仁苷的含量进行测定。方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定安肾丸中苦杏仁苷的含量。结果苦杏仁苷在10．25～512．5μg范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率98．91％,RSD=0．48％。结论实验方法专属性强、重复性好,准确简便,可有效地控制安肾丸的质量。     

HPLC法测定清肺化饮合剂中苦杏仁苷的含量

目的:建立测定清肺化饮合剂中苦杏仁苷含量的HPLC方法。方法:苦杏仁苷测定以Ameritech Accurasil C18柱(5μm,250mm×4.6mm)为固定相,甲醇-0.1%磷酸(20:80)为流动相,UV检测波长210nm,流速1.0ml/min。结果:苦杏仁苷在(3.2～156)μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD=0.95%。结论:本法测定清肺化饮合剂中苦杏仁苷含量简便、准确、快捷,可用于清肺化饮合剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定注射用硫酸异帕米星含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定注射用硫酸异帕米星含量的方法.方法 色谱柱为Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为1%三氟醋酸水溶液-甲醇(体积比95∶5)),流速:0.5 mL/min;蒸发光散射检测器,漂移管温度45 ℃,载气压力368 Pa.结果 异帕米星在0.1～0.8 mg/mL的范围内呈较好的线性关系(r=0.9995),平均回收率101.0%,RSD=0.32%;系统精密度RSD=0.34%.结论 本方法操作简便、快速,方法的精密度、准确性、重现性均较好地满足质量控制的要求,可用于注射用硫酸异帕米星的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定补血颗粒中黄芪甲苷

目的 建立补血颗粒中黄芪甲苷的测定方法。方法 应用超声提取和高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测,采用Hypersil ODS色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30 ℃;流动相：乙腈-水(35∶65);体积流量：1.0 mL/min;蒸发光散射检测器检测参数：漂移管温度100.6 ℃,氮气流量2.7 L/min。结果 黄芪甲苷在2.0～12.2 μg时,其线性关系良好( r = 0.999 4);平均加样回收率为96.01%(RSD为1.34%)。结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于补血胶囊中黄芪甲苷的测定。     

HPLC-ELSD法测定硫酸妥布霉素注射液含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC～ELSD）法测定硫酸妥布霉素注射液含量的方法。方法选择ZorbaxsB—C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以1％三氟醋酸水溶液-甲醇（90：10）为流动相，流速1ml／min；蒸发光散射检测器，漂移管温度40℃，载气压力3．5Bar。结果妥布霉素在0．4—1．6mg／ml的范围内呈较好的线性关系（r=0.9998），平均回收率99．8％，RSD=0．46％；系统精密度RSD=0．51％。结论方法操作简便、快速以及精密度、准确性、重现性均能很好地满足质量控制的要求，是一种比较理想的硫酸妥布霉素注射液含量测定分析方法。     

HPLC-ELSD法测定清肝颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立测定清肝颗粒中黄芪甲苷含量的新方法.方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定.结果黄芪甲苷在1.01～10.10 μg之间呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.27%.结论为控制黄芪甲苷的含量提供了新的方法.     

HPLC-ELSD法测定芪苓升白颗粒中黄芪甲苷的含量

目的：建立芪苓升白颗粒中黄芪甲苷的高效液相测定方法。方法：采用HPLC—ELSD法测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为AgilentC18柱（150min×4．6mm，5μm），以乙腈-水（35：65）为流动相，柱温为室温，流速为1ml／min。SEDEX75蒸发光散色检测器，漂移管温度为50℃，载气压力4．0（Bar）。结果：黄芪甲苷在1．0-10μg浓度的对数与峰面积对数有良好的线性关系（r=0．9995，n=5），平均回收率为97．5％（RSD=1．37％）。结论：该测定方法精密度高，重现性好，可用于芪苓升白颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定痰咳净片中桔梗皂苷D含量

目的:建立痰咳净片中桔梗皂苷D的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(26∶74),流速为1.0 m L/min,ELSD漂移管温度为80℃,气体流速为2.6 SLPM/min。结果:桔梗皂苷D进样量在0.499 4~12.485 4μg线性范围内峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率98.51%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该方法准确、可靠,重复性好,灵敏度高,可用于痰咳净片的质量控制标准。     

HPLC-ELSD测定三黄合剂中黄芪甲苷的含量

目的 建立三黄合剂中黄芪甲苷含量测定的HPLC方法并制定该制剂的质量控制指标。方法 采用Diamonsil C₁₈柱,流动相为乙腈-水(35∶65),流速：1.0 mL·min^-1;漂移管温度为95 ℃,氮气流速为3.0 L·min^-1。结果 进样量在0.25~5.00 μg内,黄芪甲苷浓度的对数值lgC与峰面积积分的对数值lgA之间呈良好的线性关系,r=0.999 3。结论 本法操作简便,准确,可用于三黄合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定巴豆中巴豆苷的含量

目的：建立用高效液相色谱法（high-performance liquid chromatography,HPLC）测定巴豆中巴豆苷含量的方法。 方法：采用反相HPLC,色谱柱为汉邦Hedera ODS-2（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-甲醇-水（1：4：95）,流速为1 mL/min,检测波长292 nm,柱温25 ℃,进样量10 μL。 结果：该方法的线性范围为0.161~0.967 mg,r=0.999 8 （n=6）;平均回收率为98.78%,峰面积相对标准差为0.02%。 结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于巴豆药材中巴豆苷的定量测定。     

全身照射小鼠模型肠道通透性HPLC-ELSD检测方法的建立

目的：建立评价全身照射（total body irradiation,TBI）实验小鼠模型肠黏膜通透性双糖吸收试验的高效液相色谱（high-performance liquid chromatography,HPLC）检测方法。方法：TBI实验小鼠模型和正常小鼠各8只,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析（HPLC-ELSD）检测尿液标本中乳果糖（lactulose,L）和甘露醇（mannitol,M）的排出率比值,评价两组小鼠的肠道黏膜通透性。结果：尿液中甘露醇和乳果糖浓度分别在0.5～6 mg/mL和0.25～3 mg/mL范围内线性关系良好,本方法测定甘露醇和乳果糖的最低检测极限分别为500 ng和为250 ng。甘露醇和乳果糖的加样回收率分别为86.5%～109.2%和86.3%～114.4%。甘露醇和乳果糖排出量的平均日内变异系数分别为0.86%和1.13%（n=6）;平均日间变异系数分别为1.11%和1.39%（n=6）。TBI组小鼠肠道通透性（乳果糖/甘露醇比值：0.5108±0.03266）显著高于正常组小鼠（0.2908±0.05332）。结论：HPLC-ELSD检测肠道通透性具有简便、专一灵敏、重复性好、准确可靠等特点,可用于TBI小鼠肠道黏膜通透性的测定和监测。     

复智散HPLC-UV/ELSD指纹图谱的研究

目的 建立中药复智散提取物HPLC-UV/ELSD指纹图谱.方法 采用HPLC-UV/ELSD串联检测技术,应用AlltechC18(5 μm,4.6mm×250 mm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B),线性梯度时间洗脱程序(A)为:0,12%;25,20%;30,20%;75,30%;105,40%;120,80%;130,12%;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:335 nm;飘移管温度80℃;氮气压力25 psi.运用指纹图谱相似度评价软件,对12批复智散提取物指纹图谱进行相似度计算.结果 建立中药复智散提取物指纹图谱并鉴定其5种主要成分;对UV与ELSD图谱互补性进行分析;12批复智散提取物指纹图谱相似度良好.结论 该指纹图谱能同时反映复智散复方中主要化学组分特征,一次进样,可全面、稳定、有效地进行复方中药复智散的质量监督与评价.     

苦杏仁中苦杏仁酶的闪式提取工艺研究

目的 建立苦杏仁中苦杏仁酶的闪式提取工艺,并对其工艺条件进行优化。方法 以苦杏仁酶总活力为指标,考察了氨水浓度、提取液用量、提取时间、中和终点pH值和沉淀时乙醇体积分数对闪式提取工艺的影响;采用二硝基水杨酸（DNS）法测定苦杏仁酶的比活力,并计算其总活力。结果 苦杏仁酶的最佳提取工艺条件为：取50.0 g脱脂苦杏仁粉,使用500 mL 62.5 mmol/L预冷氨水提取120 s 后,残渣再使用450 mL提取液提取90 s,滤过,滤液用36%醋酸调pH 4.0,滤去杂蛋白后加入4倍量乙醇,沉淀苦杏仁酶。结论 采用闪式提取法改进了苦杏仁酶的提取工艺,并对该工艺进行了优化,得出了较优的闪式提取条件。该工艺具有周期短、操作简便、酶活力高等优点,提取效果优于传统方法。     

改良反相高效液相色谱法测定血清中异丙酚浓度

目的创建一种新型反相高效液相色谱-荧光法测定血清中异丙酚浓度,为临床上快速准确的监测异丙酚血药浓度提供科学实用的检测手段。方法应用20%高氯酸沉淀血清样品后,混匀离心取上清液50μL进样分析。分析柱为DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶10)(冰醋酸调pH=4.0),流速1.0mL/min,荧光激发波长为276nm,发射波长为310nm。柱温为室温。结果当测定浓度范围为0.05-10μg/mL时,异丙酚与内标麝香草酚的峰面积之比与浓度呈良好的线性关系(r=0.9975),最低检出浓度50ng/mL,日内与日间精密度在4.78-6.59之间,明显小于15%。结论改良反相高效液相色谱法测定人血清异丙酚浓度具有准确高效、灵敏快捷等特点,适用于科研和临床异丙酚血药浓度的监测。R     

癫痫患者血浆及红细胞中抗氧化剂水平的测定

目的：探讨癫痫疾病状态下血浆及红细胞（RBC）中抗氧化剂水平的变化。方法：测定39例正常对照组、32例癫痫疾病组和26例癫痫治疗组的RBC内谷胱甘肽还原酶(GR)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)、红细胞膜过氧化脂质代谢产物丙二醛（MDA）、红细胞溶血百分率以及血浆中铜蓝蛋白（CER）、维生素A,C,E(VitA、VitC、VitE)等。结果：疾病组的红细胞MDA,溶血百分率,GSH-Px,CAT及血浆CER显著高于对照组（P<0.05），红细胞GR、SOD和血浆VitA，VitC，VitE显著低于对照组（P<0.05,其中红细胞GR，血浆维生素C,P<0.01）；治疗组的红细胞GR,SOD，血浆VitC,VitE均显著高于疾病组(P<0.05,其中GR,P<0.01)。结论：提示采取抗氧化保护措施对患者的治疗有重要意义。     

消炎灵口服液中黄芩苷含量的测定

目的:检测消炎灵口服液中黄芩苷的含量.方法:用高效液相色谱法,条件采用Kromosil C18柱,流动相为甲醇-酸水(水:磷酸=53:0.2)40:60,检测波长277 nm.结果:各批消炎灵口服液中黄芩苷的含量每毫升均不低于0.40 mg,RSD＜5%.结论:消炎灵口服液中君药黄芩中主要有效成分黄芩苷在制剂中的含量较高,且稳定、可靠,可用于消炎灵口服液的质量控制.     

高效液相色谱编程荧光法测定室尘中痕量多环芳烃

目的:建立高效液相色谱法测定室尘中16种常见多环芳烃(PAHs)的最佳分离条件及测定的最佳荧光激发?发射波长和增益?方法:用吸尘器采集室尘,用丙酮超声提取室尘中的多环芳烃化合物,浓缩后用乙腈定容,乙腈和水为流动相,进行高效液相色谱梯度淋洗分离,程序波长荧光检测器检测?结果:除苊烯外的15种多环芳烃化合物在28 min内得到了很好的分离,在0.5~50 ng/ml范围内线性关系良好,测定的相对标准偏差为1.35%~5.89%,加标回收率为62.45%~110.36%?结论:该方法测定室尘中多环芳烃化合物快速简便?灵敏?重现性好?     

HPLC法测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量。结果:盐酸小檗碱在0.05~0.5μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为96.9%,RSD=1.43%(n=5)。结论:本法操作简便,结果准确、可靠,可用于黄柏胶囊的质量控制。