金胆片中槲皮素、山奈素含量的质量分析

目的 建立定量测定金胆片中槲皮素、山奈素含量的HPLC法,分析151批金胆片质量,为金胆片质量标准的统一、完善提供依据.方法 色谱柱:Agilent C18柱,150mm×4.60mm,5μm;流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);检测波长:360nm;柱温:30℃;进样量:10μl.结果 山柰素线性回归方程为y = 5E+07x + 433.78,R = 1(n=6),线性范围0.5μg/ml～40μg/ml;平均加样回收率为100.30%,RSD为1.83%(n=5);槲皮素线性回归方程为y=5E+07x-1141.1,r=0.9997(n=5),线性范围0.5μg/ml～20μg/ml平均加样回收率为99.40%,RSD为0.99%(n=5);结论该方法简便,快速,准确,可用于测定金胆片中槲皮素、山奈素的含量.不同厂家生产的金胆片中槲皮素、山奈素含量差异较大,存在少投料甚至未投料的可能性.     

HPLC法测定乙肝清热解毒片中两种黄酮类成分的含量

目的建立以高效液相色谱(HPLC)法同时测定乙肝清热解毒片中两种黄酮类成分(槲皮素、山奈素)含量的方法。方法色谱柱为伊利特-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈—甲醇—0.2%磷酸(10∶45∶60),检测波长为370nm,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,柱温为35℃。结果槲皮素、山奈素检测浓度的线性范围分别为4.2~25.2μg/ml(r=0.9994)、0.97~5.82μg/ml(r=0.9996);平均回收率分别为97.56%,98.76%,RSD分别为1.62%,1.52%。结论本法快速、简便、准确、重现性好,可用于乙肝清热解毒片的质量控制。     

HPLC法测定白花蛇舌草中槲皮素和山奈素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定白花蛇舌草中槲皮素和山奈素含量的方法.方法:采用伊利特-C18柱(4.6mm×250mm 5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸(体积比10∶45∶60),流速为1 ml/min,检测波长为370 nm.结果:槲皮素在4.20～25.20μg(r=0.9999),山奈素在0.97～11.64 μg(r=0.9997) 的范围内与峰面积呈良好线性关系.平均加样回收率分别为100.48%,97.85%,RSD分别为1.01%(n=3),1.36%(n＝3).结论:本法快速、简便、准确,可用于分别测定白花蛇舌草中槲皮素和山奈素的含量,为评价白花蛇舌草的内在质量提供科学依据.     

高效液相色谱法测定槲皮素胶囊中槲皮素含量

目的 :建立反相高效液相色谱法检测槲皮素胶囊中槲皮素含量方法。方法 :采用Kromasil C18色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,粒径 5 μm ) ,甲醇 磷酸盐缓冲液 (10 0 0mlH2 O +4mlH3PO4 +2mlTEA) (60∶4 0 )为流动相 ,检测波长 373nm ,流速 1.0ml/min ,柱温 30℃。结果 :槲皮素与共存的杂质分离很好。槲皮素在 7～ 70 μg/ml范围内 ,浓度与峰面积呈线性关系,r =0 .9999。平均加样回收率为 99.4 7% ,RSD为 0 .97%。结论 :该方法简单、准确、快速、可靠 ,可作为槲皮素胶囊的质量控制标准。     

半边旗中二萜类化合物的超临界CO2萃取及HPLC-MS分析

目的　建立一种高效准确的提取和分析半边旗中二萜类化合物的方法。方法　以超临界 CO2 与改性剂乙醇组成的复合流体萃取半边旗中二萜类化合物 ,采用正交设计法优化萃取条件 ;建立了 HPL C-大气压化学电离源(APCI) - MS联用的分析方法 ,以选择离子监测 (SIM)方式进行含量测定 ,以选择离子峰面积与总离子流峰面积的比值优选改性剂。主要的二萜类化合物 5 F的准分子离子为 [M- H]- 1。采用 [M- H]- 1为选择监测离子 ,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量。结果　超临界流体萃取最佳条件 :2 5 MPa、6 0℃、15 %甲醇、流量 3.0 m L /min;分析条件 :Diamonsil ODS色谱柱 (15 0 mm× 4 .6 mm,5 μm) ,流动相为 CH3CN- 2 mm ol/ L NH4 AC(35∶ 6 5 ) ,流速 1.0 m L / m in,进样 5μL ,线性范围为 0 .0 5～ 2 .5μg,检出限达 0 .4 ng。 5 F的加样回收率为 97.8% (n=3)。结论　本法提取效率高、检测灵敏度高、选择性好 ,可应用于半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和质量标准的制定。     

HPLC法测定丹参超临界萃取物中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立超临界流体萃取(supercriticalfluidextraction,简称SFE)技术和高效液相色谱(HPLC)技术联用测定丹参中主要成分丹参酮ⅡA含量的方法。方法:探讨改性剂、温度、压力等条件对回收率的影响,确定SFECO2萃取丹参中丹参酮ⅡA的最佳条件;并采用HPLC法对萃取成分中丹参酮ⅡA进行定量分析,确定最佳的色谱分析条件。结果:用超临界流体萃取丹参的最佳萃取条件为:萃取压力30MPa,萃取温度45℃;分离釜I压力16MPa,温度40℃;分离釜Ⅱ压力8MPa,温度33℃;CO2流量为3.3L/h:萃取时间6h;改性剂用丙酮,流速为0.3L/h。最佳色谱条件:ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇水(V∶V=75∶25),紫外检测波长270nm,流速1.0ml/min。丹参酮ⅡA浓度在23.36μg/ml～116.80μg/ml范围内,峰面积与进样量线性关系良好,平均回收率为99.12%,RSD=1.99%。结论:用SFEHPLC联用提取测定丹参中主要成分丹参酮ⅡA回收率高、方法快速简便、结果准确、灵敏度高、重现性好。     

舒血灵胶囊质量标准的研究

[目的]建立舒血灵胶囊的质量控制方法。[方法]采用薄层色谱法对制剂中银杏叶提取物、三七进行定性鉴别;采用HPLC法测定胶囊中总黄酮醇苷的含量。以Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃。[结果]薄层色谱斑点清晰集中,槲皮素在0.1102～0.9918μg范围内进样量与色谱峰面积有良好线性关系;山奈素在0.1156～0.5780μg范围内进样量与色谱峰峰面积呈良好线性关系;异鼠李素在0.005～0.040μg范围内进样量与色谱峰峰面积呈良好线性关系。檞皮素、山奈素、异鼠李素的平均加样回收率分别为99.33%,98.57%,98.91%。3批样品中总黄酮醇苷含量分别为1.226,1.222,1.219 mg/g。[结论]该法灵敏、准确、重现性好、专属性强,可作为舒血灵胶囊的质量控制手段之一。     

柱切换-反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度

目的　采用柱切换对反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度的方法进行改进。方法　采用Ultrasphere CN色谱柱 ( 2 5 0× 4.6m m,5μm )和 Krom asil C1 8( 2 0× 4m m,5μm )预处理柱 ,分析和预处理柱均以p H 2 .8、0 .0 2 5 mol/L磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇 ( 95∶ 4∶ 1)为流动相 ,吗啡作内标。血浆样品加入含二苯基硼酸 - 2 -氨基乙脂的缓冲液 ( p H 9.0 )后 ,用含四辛基溴化铵的氯仿萃取 ,再用 0 .0 8m ol/L醋酸 3 0 0μl反萃 ,取酸液10 0μl进样 ,预处理柱 0 .7～ 1.5 m in流出组份进入分析柱分析 ,2 2 4nm波长下检测 ,按内标法定量。结果　标准曲线线性范围为 0 .5～ 3 2μg/L ,最低定量限为 0 .5μg/L ,沙丁胺醇和内标的保留时间分别为 6.7min和 7.6m in,日内 RSD小于 5 % ,日间 RSD小于 8% ,萃取回收率大于 80 % ,方法回收率在 96%～ 10 7%。结论　本法具有快速简便 ,灵敏准确等特点 ,适用于沙丁胺醇血药浓度测定及药代动力学、生物利用度研究用     

反向高效液相色谱法测定大鼠血清、组织中加替沙星药物浓度

目的 :建立反向高效液相色谱法测定大鼠血清、组织 (心、肝、肾、胃、肺、大肠、脾、睾丸、大脑、骨骼肌 )匀浆中加替沙星药物浓度。方法 :采用 Sino Chrom C1 8ODS- AP色谱柱 (5 μm i.d.4 .6× 2 5 0 mm) ,流动相为 0 .0 5 mol/ L 磷酸盐缓冲溶液 -甲醇 -三乙胺 (5 5 .0∶ 4 4 .5∶ 0 .5 ) ,p H为 3.1 0 ;流速 1 .0 m l/ min,检测波长为 2 93nm,柱温为 35℃ ,以环丙沙星为内标 ,含药大鼠血清、组织匀浆经二氯甲烷提取 ,于 4 0℃水浴用氮气吹干和盐酸溶解后直接进样。结果 :本测定方法血清加替沙星浓度在 0 .1～ 1 0μg/ ml范围内线性关系良好 ;组织药物浓度在 0 .0 5～ 4 .0μg/ ml范围内线性关系良好。血清中最低检测限为 0 .0 1 μg/ m l,组织中加替沙星的最低检测限均为 0 .0 2 μg/ ml,相对回收率在 88.2 %～ 1 0 8.9%之间 ,绝对回收率在 78.5 %～ 96 .5 %之间 ,日内、日间变异均分别小于 1 0 .4 %和 7.8%。结论 :高效液相色谱法测定大鼠血清、组织中的加替沙星药物浓度精确、灵敏、可靠 ,可用于加替沙星的药代动力学研究     

头孢噻肟钠聚合物测定实验条件的改进

目的:对中国药典收载的头孢噻肟钠聚合物测定条件进行改进。 方法 :采用高效液相色谱法 ,以Sephadex G- 10色谱柱 4 2 cm× 1.3cm对 6批样品进行分析 ,分别进样 5 0μl和 2 0 0μl,按外标法计算聚合物的量。结果:头孢噻肟钠在 10～ 6 0 μg/m l范围内线性关系良好 (r=0 .9995 ) ,高中低浓度的加样回收率分别为 10 0 .2 %、10 0 .4 %、99.7% ;RSD分别为 1.7%、1.5 %、1.9% (n =3)。该方法与药典方法比较 ,差异无统计学意义 (P >0 .0 5 )。 结论:本方法简便、快速、可行 ,具有实用价值     

北五味子醇提取物和水提取物的镇静催眠作用比较

目的:分析北五味子醇提取物和水提取物对小鼠的镇静催眠作用。方法:制备五味子水提取物、醇提取物,并利用高效液相色谱分别测定不同工艺提取物中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量,观察不同提取物对戊巴比妥钠阈下剂量致小鼠入睡只数和阈上剂量致小鼠睡眠时间的影响。结果:北五味子醇提取物中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量分别为151.29 mg·g~(-1)、41.61 mg·g~(-1)、142.20 mg·g~(-1);水提取物中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量分别为57.27 mg·g~(-1)、11.09 mg·g~(-1)、39.29 mg·g~(-1)。五味子水提取物、醇提取物均可以增加阈下剂量戊巴比妥钠致小鼠睡眠只数,延长阈上剂量戊巴比妥钠致小鼠睡眠时间,镇静催眠作用呈良好的量效关系。其中醇提高剂量组可明显增加阈下剂量戊巴比妥钠致小鼠入睡只数(P0.05),水提高剂量组和醇提中剂量组、高剂量组均可以明显延长阈上剂量戊巴比妥钠致小鼠睡眠时间(P0.05)。结论:五味子醇提取物和水提取物均有镇静催眠作用,且醇提取物的效果优于水提取物。五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量与镇静催眠作用有正相关性,是北五味子具备镇静催眠作用的重要物质基础。     

我国植物提取物行业科技发展现状、问题及建议

我国植物提取物产业目前发展非常迅速,概念和内容都已不只限于使用传统中药材为原料,目前的植物提取物行业已经是一个以中药提取物为核心,并包容了源自于世界各地植物提取物的现代产业,中国是国际上一个重要的提取物生产国。主要从植物提取物的行业科技发展现状,存在的问题及原因以及发展对策和建议进行了论述。着重阐述了植物提取物的行业现状,主要包括生产现状、应用现状、技术现状、标准现状以及政策现状;指出了存在的问题及原因,由于我国的植物提取物行业受一些来自于植物提取物企业自身发展阶段和所处国内、国际环境的影响;并从7个方面提出了发展对策及建议。     

部分中草药促凝作用筛选的实验研究

目的从药典已有记载或文献报道凝血效果较好的20多种促凝中草药,筛选出凝血时间最短,促凝效果最好的中草药.方法用家兔体外凝血实验,对20余种具有止血作用的中药和民间草药初提物及有机溶剂萃取提取物的对比研究,观察了凝血时间(CT)(凝血板法,试管法)、凝血酶原时间(PT)、血浆复钙时间(RT)等指标.结果发现采自云贵高原的一种多年生草本植物(简称HB)初提物及其氯仿萃取纯化后的水相提取物的凝血时间、凝血酶原时间、血浆复钙时间与空白对照组比较显著缩短(P<0.01),并且凝血时间比研究中的其它中草药初提物和对比物明显缩短(P<0.01).结论 HB及氯仿萃取纯化后的水相提取物有明显的体外促凝血作用,氯仿萃取纯化后的水相提取物是其有效部位.     

诃子多糖提取工艺的研究

目的：诃子为使君子科诃子及绒毛诃子的干燥成熟果实。诃子所含的活性成分种类很多,研究表明其主要包括鞣质类、三萜皂苷类、黄酮类、糖类等成分。多糖作为诃子中一类活性成分,已有研究表明其具有免疫调节、抗氧化等作用,因此诃子多糖的提取的工艺研究具有深远的理论意义与应用价值。方法：本实验使用了冷浸法提取多糖、紫外分光光度法测定多糖的含量。并通过单因素实验,以多糖提取率作为指标,选取加水倍数A,冷浸时间B、冷浸次数C三个因素设计正交试验。结果：实验结果表明,影响多糖提取率的主次因素为A〉C〉B,最佳提取工艺为加水倍数3倍、冷浸8 h、冷浸一次。结论：本实验优选出的最佳提取工艺条件,为开发诃子多糖提供了科学依据。     

厚朴饮片的厚度和密度与浸出物关系的研究

目的对湖北、重庆、陕西的厚朴药材饮片进行传统的指控指标与水浸出物、醇浸出物的比较研究,探讨厚朴饮片的厚度和密度与浸出物的关系。方法结合饮片厚度、密度、水浸出物、醇浸出物的测量结果,寻找其之间的关系。结果厚朴饮片的厚度、密度越大,其浸出物含量越高。结论厚朴饮片的厚度和密度与浸出物呈正相关关系。     

柿叶提取物和银杏叶提取物治疗椎-基底动脉供血不足的临床疗效对比

目的观察比较柿叶提取物和银杏叶提取物在治疗椎-基底动脉供血不足所引起的头晕、目眩等临床症状方面的疗效。方法 60例患者,在尼莫地平、阿司匹林等治疗的基础之上,分别加入柿叶提取物和银杏叶提取物进行治疗干预。其中,柿叶提取物组和银杏叶提取物组各30例,两组均治疗30d,分别观察头晕、目眩等症状及血液流变学指标的变化。结果柿叶提取物组有效率88.3%,银杏叶提取物有效率73.1%,差异有统计学意义(P<0.05);柿叶提取物组全血粘稠度、血浆粘度、纤维蛋白原、红细胞压积、血小板粘附率等指标较银杏叶提取物组改善明显,差异有统计学意义(P<0.05或P<0.01)。结论柿叶提取物组较银杏叶提取物组能更有效地改善脑血液循环,扩张脑血管,降低血液高凝状态,改善椎-基底动脉供血不足所引起的头晕、目眩等临床症状。     

NiTi,317L金属浸提液对犬食管成纤维细胞增殖功能的影响

目的：研究ＮｉＴｉ、３１７Ｌ两种合金的浸提液对培养的犬食管壁成纤维细胞增殖功能的影响。方法；采用ＮｉＴｉ、３１７Ｌ金属浸提液与原代培养食管壁成纤维细胞共培养，ＭＴＴ法检测不同培养时间Ｆｂ增殖功能的变化。结果 ＮｉＴｉ，３１７Ｌ金属浸提液对Ｆｂ增殖功能具有轻度抑制作用，ＮｉＴｉ金属浸提液较３１７Ｌ浸提液作用稍强。结论：ＮｉＴｉ，３１７Ｌ金属浸提液对食管壁Ｆｂ的增殖功能无促进作用。     

附子石油醚、氯仿提取物对虚寒证模型大鼠血浆TSH、T_3、T_4含量的影响

目的:观察附子石油醚、氯仿提取物对虚寒证模型大鼠血浆促甲状腺素(TSH)、三碘甲状腺原氨酸(T_3)、甲状腺素(T_4)含量的影响。方法:用生石膏、龙胆草、黄柏、知母水煎液造虚寒证大鼠模型,再用附子石油醚、氯仿提取物治疗,用酶标仪测定血浆TSH、T_3、T_4的含量。结果:与空白组比较,虚寒证模型组大鼠血浆TSH、T_3、T_4含量均明显降低(P<0.05或P<0.01);附子石油醚提取物可显著升高血浆T_3含量(P<0.05),附子氯仿提取物可显著升高血浆TSH、T_3、T_4含量(P<0.05或P<0.01)。结论:附子石油醚、氯仿提取物可拮抗虚寒证大鼠血浆TSH、T_3、T_4含量的下降,改善大鼠的能量代谢。     

Contribution of Water and Lipid Soluble Substances in the Relaxant Effects of Tymus Vulgaris Extract on Guinea Pig Tracheal Smooth Muscle in Vitro

Objective:To examine the relaxant effects of hydro-ethanolic,macerated aqueous(MA) and lipidfree macerated aqueous(LFMA) extract of Tymus vulgaris on tracheal chains of guinea pigs.Methods:The relaxant effects of five cumulative concentrations of each extract(0.4,0.8,1.2,1.6 and 2.0 g/100 mL) were compared with saline as negative control and five cumulative concentrations of theophylline(0.1,0.2,0.4,0.6 and 0.8 mmol/L) on precontracted tracheal smooth muscle of guinea pig with 60 mmol/L KCI(group 1) and 10 μmol/L methacholine(group 2,n=6 for each group).Results:In group 1 all concentrations of theophylline,three higher concentrations of hydro-ethanolic,two concentrations of LFMA and last concentration of MA extracts showed significant relaxant effects compared with that of saline(P0.05 or P0.01).Two lower concentrations of LFMA and all concentrations of MA except higher one caused contraction compared with saline(P0.05 or 0.01).In group 2 experiments,all concentrations of theophylline,hydro-ethanolic,MA and LFMA extracts showed significant relaxant effects compared to that of saline(P0.05 or P0.01).In both groups,the relaxant effect of all concentrations of hydro-ethanolic extract were significantly higher than most concentrations of others(P0.05 or P0.01).The relaxant effect of different concentrations of three extracts were significantly greater in group 2 compared with group 1 experiments(all P0.01).There were significantly positive correlations between the relaxant effects and concentrations for theophylline and ail extracts in both groups(P0.05 or P0.01).Conclusion:Hydro-ethanolic extract has a potent weaker relaxant effect for other extracts from Tymus vulgaris on tracheal chains of guinea pigs.     

具有指纹特征的黄芩提取物质量可控性研究

目的确定黄芩提取物指纹特征产品标准。方法通过采用HPLC色谱分析技术对黄芩提取物中8个黄酮化合物进行快速定量。结果该黄芩提取物指纹特征相对稳定,定量测定及指纹表征方法准确、快速。结论使用该黄芩提取物的产品标准可更好地综合控制黄芩提取物的质量,为组分中药提供实例支持。