反相高效液相色谱法测定他克莫司胶囊的含量

目的 探讨用反相高效液相色谱法测定他克莫司胶囊中他克莫司含量。方法 采用Agilem Zorbax XDB Cs色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．25％磷酸溶液（65：35），流速为1．0mL／min，检测波长为210nm。峰面积按外标法计算。结果 他克莫司质量浓度在100．1—1001．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为100．3％，RSD小于1．0％（n=9），日内和日间RSD分别为0．4％和0．9％。结论 反相高效液相色谱法简便、快捷、灵敏，可以作为他克莫司胶囊含量的测定方法。     

HPLC法测定他克莫司片的含量

目的 建立他克莫司片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为KROMASIL C8柱(150×4.6 mm,5μm),流动相为异丙醇-水(35∶65),柱温为50℃,流速1.0mL·min-1,检测波长为220nm;对3批他克莫司片进行含量测定.结果他克莫司浓度在50～750 μg·mL-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率分别为99.91%(n=9),RSD为0.56%,3批样品中他克莫司的含量分别为99.81%,99.82%,100.09%.结论 本法测定他克莫司的含量,简便快捷,结果准确、重现性好,易于操作,可用于他克莫司含量的测定.     

LC-MS／MS法测定全血中他克莫司浓度的方法学研究

目的：建立测定人全血中他克莫司液相色谱-串联质谱联用（LC-MS／MS）方法,并与微粒子免疫分析（MEIA）方法测定的结果进行了比较。方法：运用LC-MS／MS方法,血样经乙腈沉淀蛋白,上清液氮气吹干流动相复溶进样。色谱柱：Zorbax Extend—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-20mmol·L^-1醋酸胺溶液（80：15：5）;流速：0．4ml·min^-1。采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应检测方式测定样品的浓度。检测离子对分别为m／z821．7→m／z 768．4和m／z 821．7→m／z 786．5。结果：他克莫司在0．5～128ng·ml^-1浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好（r=0．9991,／2=5）,最低定量限为0．5ng·ml^-1,平均回收率为99．0％,日内精密度、日间精密度的RSD分别为3．38％和4．16％。MEIA分析采用标准IMX测定方法。两种方法比较,其标准差小于3．0,表明相关性好。结论：本方法具有良好的灵敏度、准确度、精确度及专属性,可用于他克莫司血药浓度监测和人体药药动力学研究。     

高效液相色谱法测定速克感冒胶囊中马来酸氯苯那敏含量

目的建立测定速克感冒胶囊中马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．5％十二烷基硫酸钠水溶液-磷酸（60：40：0．2）,检测波长为210nm。结果马来酸氯苯那敏质量浓度在1．960—98．00μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9997（n=9）,平均回收率为98．69％,RSD=2．45％（n=9）。结论HPLC法专属性好、简捷、快速、准确,可用于测定速克感冒胶囊中马来酸氯苯那敏含量。     

高效液相色谱法测定他克莫司滴眼液的含量

目的建立测定他克莫司滴眼液含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈-水-磷酸（600：400：1）;流速为2.0ml/min;检测波长为215nm;柱温为50℃。结果他克莫司在6.25～200mg/L浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.68%,RSD为0.78%,方法重现性的RSD为1.28%（n=6）。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

RIP-HPLC法测定通便胶囊中二苯乙烯苷的含量

目的：建立测定通便胶囊中二苯乙烯苷含量的反相高效液相色谱法。方法：采用ZORBAX ODS C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（25：75）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：320nm;柱温：30℃。结果：二苯乙烯苷在1—250μg·ml^-1 线性关系良好（r=0．9999）;平均回收率为98．9％,RSD1．7％（n=6）。结论：该方法操作简便、快速,适用于通便胶囊中二苯乙烯苷的含量测定。     

HPLC法测定女宝胶囊中丹皮酚的含量

目的：建立高效液相色谱法测定女宝胶囊中丹皮酚含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70：30）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为274nm。结果：丹皮酚在2～20μg·ml^-1（r=0．9992）范围内线性关系良好,平均回收率为98．6％,RSD为1．1％n=6）。结论：方法简便,准确快速,可测定女宝胶囊中丹皮酚的含量。     

高效液相色谱法测定肝安胶囊中水飞蓟宾的含量

目的建立高效液相色谱法测定肝安胶囊中水飞蓟宾的含量。方法使用Agilent Zorbax SB—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：1％冰醋酸-甲醇=50：50,流速：1．0ml／min,柱温：30℃,检测波长：287nm,测定10批肝安胶囊中水飞蓟宾的含量。结果水飞蓟宾在10．28～123．36μg／ml（r=1）浓度范围内线性关系良好,回收率为97．00％（RSD=0．68％）。10批肝安胶囊中水飞蓟宾含量为11．11～16．65mg／粒。结论该方法简便、准确、重复性好,可以用于肝安胶囊的质量控制。     

HPLC法测定五加生化胶囊中阿魏酸的含量

目的：采用高效液相色谱法测定五加生化胶囊中阿魏酸的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．1％磷酸水溶液（15：85）;流速：0．8ml·min^-1;检测波长：323nm;柱温：30℃。结果：阿魏酸在2．4—19．2μ·ml^-1农度范围与峰面积具有良好的线性关系（r=0．9999）;平均加样回收率为99．16％,RSD为0．98％（n=5）。结论：本方法简便、快速准确,可作为该制剂阿魏酸的含量测定。     

依普利酮原料及其制剂的含量测定方法改进

目的建立HPLC测定依普利酮原料及其片剂、胶囊含量的方法,为标准改进提供参考。方法采用Shim—packVP—ODS柱（4．6mm×150mm,5μm）,以水甲醇-乙腈-三乙胺（50：25：25：0．1）（用冰醋酸调节pH值为5．5）为流动相,检测波长为240nm,流速为1．0mL·min^-1。结果依普利酮在10．10～151．47μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,依普利酮胶囊的平均回收率为100．23％,RSD为0．95％;依普利酮片的平均回收率为100．77％,RSD为0．76％。三批原料的含量测定结果分别是：99．9Yo、99．8％和99．9％;三批片剂的含量测定结果分别是：96．5％、96．89／6和97．4％;三批胶囊的含量测定结果分别是：97．6％、98．3％和98．2％。结论该方法经方法学验证可用于依普利酮原料、片剂、胶囊的质量控制。     

HPLC法测定清胃胶囊中奥美拉唑和甲硝唑的含量

目的：建立测定清胃胶囊中奥美拉唑和甲硝唑含量的高效液相色谱法。方法：采用反相高效液相色谱法,CenturySIL ODS2（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱;0．01mol·L^-1磷酸氢二钠（用磷酸调pH值至7．6）-乙腈（75：25）为流动相;检测波长：277nm;体积流量：1．0ml·min^-1;柱温：30℃。结果：奥关拉唑和甲硝唑进样量在5-50μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999;奥美拉唑平均加样回收率为98．1％,RSD为1．4％（n=5）;甲硝唑平均加样回收率为98．7％,RSD为1．3％（n=5）。结论：本方法操作简便,灵敏度高,准确性和重现性好。     

HPLC-ELSD测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立高效液相色谱法联合蒸发光检测器测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量的方法,为该制剂质量标准提供依据。方法:采用HPLC-ELSD方法,固定相为Agilent TC（2）-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%醋酸（68:32）,流速1.0 ml·min^-1,柱温:30℃;ELSD检测雾化温度45℃,气体流速为1.6 L·min^-1。结果:酸枣仁皂苷A的线性范围为22.5～360.0μg·min^-1,r=0.999 5,平均回收率为99.8%,RSD=1.06%（n=6）。结论:本法简便,灵敏度高,重复性好,可作为枣仁安神胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定妇良胶囊中芍药苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定妇良胶囊中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1。结果:芍药苷检测浓度在12.84～102.72μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.18%,RSD=1.46%(n=6)。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于妇良胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁的含量

目的:建立同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WatersSymmetry-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85,V/V),检测波长为291nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:落新妇苷和芦丁的检测浓度分别在2.00～20.00、47.96～239.80mg·L-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为100.40%和101.51%,RSD分别为1.61%和0.66%(n均为9)。结论:本方法简便、准确、稳定,可用于复方土茯苓胶囊的质量控制。     

HPLC法测定脊痛宁胶囊中松脂醇二葡萄糖苷的含量

目的：建立脊痛宁胶囊中松脂醇二葡萄糖苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Agilent XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（20∶80）,流速：1.0 mL.min-1,检测波长：227 nm,柱温：40℃,进样量：10μL。结果：松脂醇二葡萄糖苷在21.3-213μg·mL-1的线性范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为101.2%,RSD=0.99%（n=6）;松脂醇二葡萄糖苷与其他杂质峰分离良好;三个批次的脊痛宁胶囊中松脂醇二葡萄糖苷的平均含量约为每粒（0.50±0.011 5）mg。结论：该方法用于检测脊痛宁胶囊中松脂醇二葡萄糖苷的含量,方便快捷,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

HPLC法同时测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量。方法：采用Waters symmetry-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（87：13：0.04：0.02）,检测波长210nm,柱温为30℃。结果：齐墩果酸在10～80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.9996）,平均加样回收率为100.76%（RSD=1.86%）。熊果酸在10～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.9998）,平均加样回收率为100.63%（RSD=1.48%）。结论：本方法测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量,方法简便、准确,结果稳定,可为复方痤疮胶囊的质量评价提供依据。     

HPLC法测定胡椒碱胶囊中胡椒碱的含量

目的：采用高效液相色谱法测定胡椒碱胶囊中胡椒碱含量.方法：以甲醇-水（77：23）为流动相,经Diamonsil C18色谱柱（200 mm×215;4.6 mm,5 μm）分离,流速1.0 ml·min^-1,检测波长343 nm.结果：胡椒碱在0.5-50.0 μg·ml^-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,方法学精密度、重复性和稳定性均小于2%,胡椒碱平均回收率103.02％±4.09%（n=9）.结论：该方法简便、快速、准确,可用于测定胡椒碱胶囊中胡椒碱含量.     

大豆苷元固体分散体胶囊的溶出度测定

目的:建立以高效液相色谱法测定大豆苷元固体分散体胶囊溶出度的方法。方法:色谱柱为HypersilC18,流动相为水-乙腈(70∶30),流速为1.0mL·min-1,检测波长为249nm,柱温为30℃;并按《中国药典》转篮法测定其溶出度。结果:大豆苷元检测浓度的线性范围为1.0～10.0μg.mL-1(r=0.9998);平均回收率为100.12%,RSD=1.65%;3批样品45min溶出度均在90.0%以上。结论:本方法灵敏、准确、专属性强,可用于该制剂的溶出度测定。     

HPLC法测定宁心益智胶囊中β-细辛醚和α-细辛醚的含量

目的:建立宁心益智胶囊中β-细辛醚、(α-细辛醚含量测定的方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS₂（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70:30）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为257 nm。结果:β-细辛醚在1.088～54.380μg·ml^-1的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.56%（RSD=3.65%）;α-细辛醚在0.072～3.620μg·ml^-1的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均加样回收率为96.00%（RSD=4.03%）。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、准确,可用于宁心益智胶囊的质量控制。