烧伤镇痛油膏质量控制研究

目的建立烧伤镇痛油膏(主要为其中的蒲黄、黄芩、丹参、白芷)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对该复方油膏中蒲黄、黄芩、丹参、白芷进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩苷、黄芩素、木犀草素的含量。结果 TLC鉴别分离度良好,专属性强,阴性样品无干扰;黄芩苷对照品在0.52～13.0μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率均值为100.3%,RSD为2.6%;木犀草素对照品在0.13～3.3μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率均值为103.8%,RSD为2.9%;黄芩素对照品在0.05～1.2μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率均值为103.6%,RSD为2.8%。结论该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于烧伤镇痛油膏的质量控制。     

裸花紫珠胶囊质量标准研究

目的建立裸花紫珠胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对胶囊中裸花紫珠进行定性鉴别;采用超高效液相色谱法(UHPLC),Waters ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),同时对制剂中木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷进行定量测定。结果薄层鉴别专属性强,斑点清晰,分离度好;木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷分别在1.79~89.69μg/m L(r=0.999 9)、8.45~422.45μg/m L(r=0.999 9)、14.48~724.14μg/m L(r=0.999 8)、14.12~706.11μg/m L(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.1%、101.3%、98.4%、102.0%,RSD分别为1.2%、1.5%、1.3%、1.5%。结论所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确度高,能够有效控制裸花紫珠胶囊的质量。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;体积流量:1.0 mL/min;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样:20μL;检测波长:270 nm。结果在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0~3.465 0μg(r=1.000 0)、0.037 8~0.567 0μg(r=0.999 9)、0.292 4~4.386 0μg(r=0.999 7),0.045 2~0.678 0μg(r=0.999 8)、0.143 8~2.157μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

五指柑药材质量标准研究

目的建立五指柑药材的质量标准。方法以隐绿原酸、异牡荆苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷为对照,建立五指柑薄层鉴别方法;建立异荭草苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷含量的HPLC测定方法,采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:340 nm;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃。结果五指柑在薄层色谱中检出隐绿原酸、异牡荆苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷,且分离效果较好;含量测定结果表明,异荭草苷在11.64~116.4μg·mL^-1,木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷在21.2~212.0μg·mL^-1质量浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程分别为Y=52 474X+35 233,r=0.999 6;Y=82 694X-1 199.4,r=0.999 9,平均回收率分别为97.19%、97.06%,RSD为1.92%、1.35%。10批五指柑异荭草苷的含量为0.24~0.80 mg·g^-1,木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷的含量为0.26~1.57mg·g^-1。结论所建立的方法具有良好的专属性和准确性,可用于五指柑药材的质量控制。     

抗纤Ⅰ号制剂质量标准研究

目的:建立抗纤Ⅰ号制剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对金银花、黄芩、麻黄、川芎进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中主要成分绿原酸和黄芩苷进行定量分析。结果:薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰。定量分析绿原酸线性范围为0.116~1.16μg,r=0.999 97,平均回收率99.52%,RSD为1.57%;黄芩苷线性范围为0.259 2~1.425 6μg,r=0.999 95,平均回收率为98.12%,RSD为2.13%。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

复方参金凝胶质量控制标准研究

目的:建立复方参金凝胶的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法鉴别了方中黄柏、金银花、蛇床子、苦参、虎杖、冰片;采用高效液相色谱法测定了方中盐酸小檗碱、蛇床子素、绿原酸3个指标成分。结果:薄层鉴别专属性强,斑点清晰,阴性无干扰;盐酸小檗碱、蛇床子素、绿原酸苷分别在0.12~0.60μg(r=0.999 9)、0.056μg~0.28μg(r=0.999 9)、0.08~1.60μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.25%、97.04%、98.99%,RSD分别为0.97%、0.71%、0.69%。结论:所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确,能够有效控制该制剂的质量。     

四妙勇安汤活性部位配伍方薄层色谱鉴别及绿原酸和哈巴俄苷的含量测定

目的:构建四妙勇安汤活性部位配伍方薄层色谱鉴别方法和HPLC测定绿原酸和哈巴俄苷的含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对配伍方中玄参、甘草进行鉴别,采用HPLC对配伍方中绿原酸和哈巴俄苷含量进行检测。结果:薄层色谱鉴别中配伍方中在与对照品哈巴俄苷、甘草酸铵相应位置上均显相同颜色的荧光斑点,斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸和哈巴俄苷分别在0.195～1.56 0(r=0.999 9)、0.019 2～0.384 0μg·μL~(-1)(r=1.000 0)线性关系良好,平均加样回收率分别为96.5%、97.8%,RSD分别为0.9%、1.1%(n=9)。结论:薄层鉴别及绿原酸和哈巴俄苷的含量测定方法专属性强,准确稳定、重复性好,能够有效控制该配伍方的质量。     

银菊散结口服液质量标准研究

目的建立银菊散结口服液(金银花、菊花、桔梗、玄参等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对金银花、菊花、桔梗进行定性鉴别;并采用HPLC法同时测定金银花与菊花中绿原酸及木犀草苷、玄参中哈巴俄苷、菊花中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。结果薄层色谱斑点清晰;绿原酸、木犀草苷、哈巴俄苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在0.082 4⁰.824μg、0.103 90.824μg、0.103 9¹.039μg、0.0481.039μg、0.048⁰.48μg、0.185 60.48μg、0.185 6¹.856μg范围内呈良好线性关系(r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9、0.999 9),平均回收率分别为100.67%、99.42%、99.79%、99.89%,RSD分别为0.75%、1.46%、0.81%、0.63%。结论该方法可准确用来定性、定量检测,具有简便、准确及专属性强的特点,可用于银菊散结口服液的质量控制。     

HPLC同时测定清热解毒胶囊中6种成分的含量

目的:建立HPLC测定清热解毒胶囊中绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的方法。方法:采用Eclipse XDB色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.80 m L·min-1,检测波长275nm。绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素与其相邻质谱峰能完全分离。结果:绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素的线性范围分别为7.83~313 mg·L-1(r=0.999 9),4.30~132 mg·L-1(r=0.999 8),0.836~33.5 mg·L-1(r=0.999 7),4.36~349 mg·L-1(r=1.000 0),0.731~58.4 mg·L-1(r=0.999 7),0.314~12.6 mg·L-1(r=0.999 7)。方法回收率均不低于98%。结论:该方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

双波长HPLC同时测定羚羊清肺散中4种有效成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定羚羊清肺散中绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷的含量的方法。方法:采用双波长HPLC法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长327 nm(绿原酸),237 nm(栀子苷、芍药苷、甘草苷)。结果:绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷4种成分进样量分别在1.579~78.96μg(r=0.999 8),1.261~63.04μg(r=1),0.364~18.2μg(r=0.999 9),0.329 6~16.48μg(r=0.999 9)与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为97.6%,97.6%,97.1%和99.8%,RSD分别为1.0%,0.7%,1.2%和1.3%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于羚羊清肺散的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定金银花中10种化学成分

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C含有量的方法。方法金银花的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长350 nm;体积流量1.0m L/min;柱温30℃。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在0.228~2.280μg(r=0.999 6)、1.588~15.880μg(r=0.999 8)、0.102~1.020μg(r=0.999 5)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.030~0.300μg(r=0.999 2)、0.016~0.160μg(r=0.999 3)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.046~0.460μg(r=0.999 5)、0.430~4.300μg(r=0.999 3)、0.702~7.020μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.9%(RSD为2.9%)、100.2%(RSD为2.6%)、102.9%(RSD为1.7%)、99.7%(RSD为2.7%)、103.1%(RSD为0.8%)、100.7%(RSD为2.9%)、101.13%(RSD为1.8%)、99.5%(RSD为2.9%)、100.8%(RSD为1.4%)、102.2%(RSD为1.9%)。结论该方法灵敏、准确,可为金银花的质量评价标准提供科学依据。其中,来自江苏、山东、河北和河南省10个样品中的新绿原酸含有量差异最大。     

咽干灵袋泡茶质量标准研究

目的:建立咽干灵袋泡茶质量标准。方法:用薄层色谱法对处方中金银花、桔梗、玄参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸和木樨草苷的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好。HPLC测定绿原酸含量在进样量0.0352~1.408μg范围内线性良好,平均加样回收率为97.6%,RSD=0.68%;木犀草苷含量在进样量0.0255~1.02μg范围内线性良好,平均加样回收率98.5%,RSD=1.18%。结论:所建立的薄层鉴别和含量测定方法专属性强、重现性好。     

RP-HPLC同时测定金银花、连翘药对提取物中6个成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定金银花、连翘药对提取物中绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、木犀草苷、连翘苷和槲皮素6种成分含量的方法。方法:Thermo Scientific ODS-2 HYPERSIL色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、木犀草苷、连翘苷和槲皮素质量浓度在40.40~404.0 mg·L-1(r=0.999 5),0.203 2~2.032 mg·L-1(r=0.999 9),30.20~302.0 mg·L-1(r=0.999 8),1.012~10.12 mg·L-1(r=0.999 9),6.980~69.80 mg·L-1(r=0.999 9),1.980~19.80 mg·L-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为102.6%,99.6%,100.4%,98.3%,100.8%,99.7%,其RSD分别为0.9%,2.0%,1.1%,0.4%,2.1%,0.9%。结论:该方法简便、准确,可用于金银花、连翘药对提取物的质量控制。     

冬柏通淋颗粒质量控制研究

目的建立冬柏通淋颗粒(黄柏、忍冬藤、萹蓄)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对该复方颗粒中黄柏、忍冬藤、萹蓄进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法测定小檗碱和绿原酸两种主成分的含量。结果 TLC鉴别分离度良好,专属性强,阴性样品无干扰;小檗碱对照品在0.108~2.16μg(r=0.999 5)范围内线性关系良好,加样回收率均值为101.61%,RSD为2.53%;绿原酸对照品在0.114~2.28μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,加样回收率均值为99.91%,RSD为2.32%。结论该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于冬柏通淋颗粒的质量控制。     

升白合剂的质量标准研究

目的建立一种便捷、准确检测升白合剂的质量的方法。方法采用薄层色谱法对升白合剂中补骨脂、淫羊藿、虎杖进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定黄芪甲苷和淫羊藿苷的量。结果薄层色谱斑点清晰,专属性强,重复性好;黄芪甲苷在4.326~43.260μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率98.0%,RSD为1.7%(n=6);淫羊藿苷在0.312~12.480μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率102.0%,RSD为1.9%(n=6)。结论本法操作简便、准确,重复性好,能够有效控制升白合剂的质量。     

金银花中3种成分含量的超高速液相色谱法同时测定

目的 建立超高速液相色谱法(UFLC)同时测定金银花中木犀草苷、金丝桃苷及绿原酸的含量.方法 采用UFLC法,色谱柱为岛津XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.1 μm),以乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长350nm,流速1.0 ml·min-1,柱温45℃.结果 木犀草苷在0.021 48～1.074 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),回收率为98.45%(n=6),RSD=1.21%;金丝桃苷在0.020 48～1.024 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,回收率为96.77%(n=6),RSD=0.56%;绿原酸在0.202 1～10.104 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),回收率为99.12%(n=6),RSD=0.87%.结论 方法分析时间短、结果准确,重复性好,可用于金银花的质量控制.     

银菊感冒胶囊质量标准研究

目的探索银菊感冒胶囊质量控制方法。方法用薄层色谱(TLC)法对银菊感冒胶囊中的菊花和野菊进行鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)法对菊花和野菊中的木犀草素进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。木犀草素进样量在0.025 4~2.54μg(r=0.999 9)范围内线性良好。平均回收率为103.19%,RSD=0.92%(n=6)。结论 TLC及HPLC法专属性强、准确度高、重复性好,可用于银菊感冒胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定桑菊清肺合剂中三种成分的含量

目的建立桑菊清肺合剂中指标性成分木犀草苷、绿原酸、连翘苷的含量测定方法。方法采用Venusil XBP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相采用甲醇(A)-0.4%乙酸(B),梯度洗脱程序为:0~10 min,A:22~40%;10~45 min,A:40%,流速为1.0 ml/min,检测波长为277 nm,柱温35℃,进样量为10μl。结果木犀草苷在0.072 0~0.252 0 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.998 9),回收率为102.8%(RSD=1.59%,n=5);绿原酸在0.134 8~0.968 8 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),回收率为100.6%(RSD=0.25%,n=5);连翘苷在0.153 2~0.536 2 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.998 5),回收率为95.56%(RSD=0.43%,n=5),本研究建立的方法精密度、稳定性和加样回收率均符合含量测定要求。结论本法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于桑菊清肺合剂的质量控制。     

肠痈消炎合剂质量控制方法探究

目的建立肠痈消炎合剂的质量标准,便于控制该制剂质量。方法制剂中的君药连翘、当归,用薄层色谱法进行定性鉴别;制剂中的连翘苷、绿原酸,用高效液相色谱法进行含量测定。结果连翘、当归的薄层色谱中,特征斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰;含量测定时,连翘苷进样量在0.0718~1.0770μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9999,n=5),平均加样回收率为99.87%(RSD=0.22%);绿原酸进样量在0.0527~0.7905μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=1.0000,n=5),平均加样回收率为99.85%(RSD=0.21%)。结论本方法操作简便、结果准确、专属性强,可应用于肠痈消炎合剂的质量控制和评价。     

鱼花糖浆质量标准研究

目的:制定鱼花糖浆质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别化橘红、前胡、苦杏仁苷、绿原酸,高效液相色谱法(HPLC)测定绿原酸的含量。结果:TLC色谱法能检出化橘红、前胡、苦杏仁苷、绿原酸;绿原酸在0.091～0.273μg范围内线性关系良好,回归方程Y=2E-5X+0.006,r=0.999 9,绿原酸的平均回收率为99.9%,RSD为0.98%。结论:本方法简便,准确,重现性好,可作为鱼花糖浆质量控制标准。