肠痈消炎合剂质量控制方法探究

目的建立肠痈消炎合剂的质量标准,便于控制该制剂质量。方法制剂中的君药连翘、当归,用薄层色谱法进行定性鉴别;制剂中的连翘苷、绿原酸,用高效液相色谱法进行含量测定。结果连翘、当归的薄层色谱中,特征斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰;含量测定时,连翘苷进样量在0.0718~1.0770μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9999,n=5),平均加样回收率为99.87%(RSD=0.22%);绿原酸进样量在0.0527~0.7905μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=1.0000,n=5),平均加样回收率为99.85%(RSD=0.21%)。结论本方法操作简便、结果准确、专属性强,可应用于肠痈消炎合剂的质量控制和评价。     

复方金银花颗粒质量标准研究

目的:建立复方金银花颗粒(金银花、连翘、黄芩)的质量控制标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中连翘进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中绿原酸、黄芩苷进行定量测定.结果:薄层色谱能检出连翘;绿原酸在0.108～0.649μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.87%,RSD=1.28%;黄芩苷在0.156～1.400μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为101.31%,RSD=0.32%.结论:本课题所建立的质量标准方法简便、快捷,重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

裸花紫珠胶囊质量标准研究

目的建立裸花紫珠胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对胶囊中裸花紫珠进行定性鉴别;采用超高效液相色谱法(UHPLC),Waters ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),同时对制剂中木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷进行定量测定。结果薄层鉴别专属性强,斑点清晰,分离度好;木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷分别在1.79~89.69μg/m L(r=0.999 9)、8.45~422.45μg/m L(r=0.999 9)、14.48~724.14μg/m L(r=0.999 8)、14.12~706.11μg/m L(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.1%、101.3%、98.4%、102.0%,RSD分别为1.2%、1.5%、1.3%、1.5%。结论所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确度高,能够有效控制裸花紫珠胶囊的质量。     

咽干灵袋泡茶质量标准研究

目的:建立咽干灵袋泡茶质量标准。方法:用薄层色谱法对处方中金银花、桔梗、玄参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸和木樨草苷的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好。HPLC测定绿原酸含量在进样量0.0352~1.408μg范围内线性良好,平均加样回收率为97.6%,RSD=0.68%;木犀草苷含量在进样量0.0255~1.02μg范围内线性良好,平均加样回收率98.5%,RSD=1.18%。结论:所建立的薄层鉴别和含量测定方法专属性强、重现性好。     

抗毒合剂的质量标准制订

目的:研究抗毒合剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对抗毒合剂中药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定抗毒合剂中绿原酸、木犀草苷的含量。结果:抗毒合剂中供试品薄层色谱中,在与对照品相应位置上显相同斑点;绿原酸、木犀草苷对照品分别在0.08~1.00μg(r=0.999 9)、0.077 8~0.972 5μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.93%、97.25%。结论:该质量控制方法简便准确、灵敏度高,可以用于抗毒合剂的质量控制。     

苍耳丸的质量标准研究

目的建立苍耳丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对连翘、苍耳子、白芷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定金银花中绿原酸。结果薄层色谱法对检出连翘、苍耳子、白芷进行鉴别;HPLC法定量绿原酸,绿原酸在0.106 5~2.130 0μg与峰面积的线性良好(r=0.999 9),平均回收率为103.0%,RSD为0.5%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可有效控制苍耳丸的质量。     

复方参金凝胶质量控制标准研究

目的:建立复方参金凝胶的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法鉴别了方中黄柏、金银花、蛇床子、苦参、虎杖、冰片;采用高效液相色谱法测定了方中盐酸小檗碱、蛇床子素、绿原酸3个指标成分。结果:薄层鉴别专属性强,斑点清晰,阴性无干扰;盐酸小檗碱、蛇床子素、绿原酸苷分别在0.12~0.60μg(r=0.999 9)、0.056μg~0.28μg(r=0.999 9)、0.08~1.60μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.25%、97.04%、98.99%,RSD分别为0.97%、0.71%、0.69%。结论:所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确,能够有效控制该制剂的质量。     

复方抗感灵颗粒质量标准研究

目的建立复方抗感灵颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中金银花、连翘进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中绿原酸的含量进行测定,采用Diamonsil C18柱分离,以乙腈-0.4%磷酸(20∶80,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min。结果通过薄层鉴别,分别检出金银花中的绿原酸、连翘中的连翘苷。通过高效液相色谱法测得制剂中绿原酸的线性关系为A=30 461C-5938.8,r=0.9998,RSD=1.01%,表明绿原酸在10.2~102.0μg/mL范围内有良好的线性关系。结论该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于该复方制剂的质量控制及评价。     

滋肾通关胶囊质量标准研究

目的建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中知母、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法同时对制剂中新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱进行定量检测。结果通过薄层鉴别分别检出知母中的芒果苷、黄柏中的盐酸黄柏碱。新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱分别在0.025 25~2.02μg(r=0.999 7)、0.025 5~2.04μg(r=0.999 7)、0.026~2.08μg(r=0.999 7)、0.025 5~2.04μg(r=0.999 6)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.99%、101.06%、103.05%、100.55%,RSD分别为2.69%、5.62%、2.49%、2.06%。结论本方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制及评价。     

痔舒适栓质量标准研究

目的：建立和完善痔舒适栓的质量标准。方法：用薄层色谱法对三七、蛇床子、槐角、冰片进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定苦参碱和氧化苦参碱的含量。结果：薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;苦参碱在0.4708~4.708μg范围内,进样量与峰面积具良好线性关系,平均加样回收率为99.50%,RSD=0.75%（n=6）,氧化苦参碱在0.4564~4.564μg范围内,进样量与峰面积具良好线性关系,平均加样回收率为99.79%,RSD=0.89%（n=6）。结论：本方法简单、易行、精密度高、重复性好,可用于痔舒适栓的质量控制。     

消食十味丸的质量标准

目的建立消食十味丸的薄层鉴别和多指标成分定量测定方法。方法采用薄层色谱法鉴别消食十味丸中荜拨、石榴、诃子和连翘;采用高效液相色谱法同时测定消食十味丸中没食子酸、肉桂酸和连翘苷的含有量,综合评价其质量。结果消食十味丸中荜拨、石榴、诃子和连翘薄层色谱鉴别均呈阳性;没食子酸、肉桂酸、连翘苷分别在10.0~100.0μg/m L(r=0.999 1)、1.0~5.0μg/m L(r=0.999 3)、1.0~5.0μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好;没食子酸平均回收率为97.5%(RSD为1.1%),肉桂酸为96.9%(RSD为1.4%),连翘苷为97.2%(RSD为1.0%)。结论所建立的方法测定3个企业生产的消食十味丸中没食子酸、肉桂酸和连翘苷的含有量基本一致。     

抗炎合剂的定性定量方法研究

目的:建立抗炎合剂的定性定量测定方法。方法:采用薄层色谱法对抗炎合剂中的黄芩、连翘进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,黄芩苷的含量鉴别方法专属性强,黄芩苷在0.84~8.4μg线性关系良好(r=0.9996),加样回收率为99.31%,RSD为0.31%(n=6)。结论:该方法可行,结果准确,可有效控制抗炎合剂的质量。     

大卫颗粒的质量标准提高

目的:提高大卫颗粒的质量标准。方法:对制剂中连翘、金银花、柴胡及甘草进行薄层色谱(TCL)鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定制剂中绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷的含量。结果:连翘、金银花、柴胡及甘草的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为5.228～52.28(r=0.999 9)、5.92～59.20(r=0.999 8)、6.816～68.16μg·mL~(-1)(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2.0%;平均加样回收率分别为101.84%(RSD=0.44%,n=6)、99.07%(RSD=0.79%,n=6)、101.30%(RSD=0.62%,n=6)。结论:该研究所建标准定性定量方法简便、专属性强、结果准确可靠,可用于大卫颗粒的质量控制。     

复方金银花滴丸质量标准的研究

目的：建立复方金银花滴丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中黄芩、连翘进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法,Hypersil ODS-2（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液（11∶89）为流动相,检测波长327 nm,流速1.0 mL/min,测定绿原酸的含量。结果：TCL图谱中可检出黄芩、连翘的特征图谱;绿原酸在22.8～57.0μg/mL呈良好线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为101.3%,RSD为1.37%。结论：本法简便、准确,可用于复方金银花滴丸的质量控制。     

基于抗炎有效成分畲药树参茎质量标准的研究

目的：以抗炎有效成分为评价指标,建立畲药树参茎的质量标准。方法：采用显微鉴别法对树参茎粉末的特征性组织、细胞及细胞内含物进行鉴别;采用薄层色谱法对树参茎中的4个主要抗炎有效成分（紫丁香苷、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C）进行鉴别;采用高效液相色谱法建立树参茎中上述4种成分的含量测定方法;并对树参茎的水分、总灰分、浸出物进行控制。结果：建立的显微鉴别法可鉴别出树参茎粉末中的木纤维、木栓组织碎片细胞、草酸钙簇晶、石细胞、导管、韧皮纤维;建立的两个薄层色谱法,可分别鉴别出树参茎中的主要抗炎有效成分紫丁香苷、绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C;建立的两个高效液相色谱法,可分别对树参茎中的紫丁香苷、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C进行含量测定,4种成分的线性范围分别为0.035 7～0.894 0μg、0.077 5～1.938 0μg、0.022 3～1.114 0μg、0.012 3～0.617 0μg;回归方程分别为y=1 829.1x+3.503 2(r=0.999 8)、y=531.13x-5.373 2(r=0.999 8)、y=3 296.4x+0.384 2(r=0.999 9)、y=...     

复方黄芪风湿止痛胶囊质量标准研究

目的建立复方黄芪风湿止痛胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄芪、防己、连翘三味药材进行定性鉴别;用高效液相法测定制剂中黄芪甲苷的含量。结果薄层色谱专属性强;黄芪甲苷的线性范围是0.2004~1.6032μg,r=0.999 6,平均加样回收率为99.46%,RSD为0.44%(n=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可作为的该制剂的质量控制标准。     

中药材鬼针草的定性和定量研究

目的初步建立中药材鬼针草的质量标准。方法以芦丁和金丝桃苷为对照品,对鬼针草药材分别采用薄层色谱法和高效液相色谱法进行定性和定量研究。结果建立了以薄层色谱法鉴别鬼针草药材中芦丁和金丝桃苷的方法。芦丁的线性范围为3.11~99.55μg·m L-1,回归方程为:Y=16.783X-7.895(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为96.75%,RSD为2.77%(n=6);金丝桃苷的线性范围为3.14~100.6μg·m L-1,回归方程为Y=22.425X-10.389(r=0.9998,n=6),平均加样回收率为94.89%,RSD为1.98%(n=6)。结论本实验方法简单,准确,重复性好,可用于鬼针草的定性鉴别和定量测定,有效控制鬼针草药材的质量。     

牛黄上清微丸定性及定量分析

目的:建立牛黄上清微丸定性及定量分析方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的人工牛黄、栀子、赤芍、连翘、黄连、黄柏、黄芩、大黄和冰片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中的黄芩苷、大黄素和大黄酚的含量。结果:薄层色谱显色清晰,重复性好,阴性对照无干扰;黄芩苷线性范围为0.091 6～0.916 0μg,r=0.999 7,回收率和RSD分别为98.48%和2.05%;大黄素线性范围为0.034～0.272μg,r=0.999 9,回收率和RSD分别为97.45%和2.16%;大黄酚线性范围为0.055～0.44μg,r=0.999 9,回收率和RSD分别为98.55%和2.26%。结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

抗纤Ⅰ号制剂质量标准研究

目的:建立抗纤Ⅰ号制剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对金银花、黄芩、麻黄、川芎进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中主要成分绿原酸和黄芩苷进行定量分析。结果:薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰。定量分析绿原酸线性范围为0.116~1.16μg,r=0.999 97,平均回收率99.52%,RSD为1.57%;黄芩苷线性范围为0.259 2~1.425 6μg,r=0.999 95,平均回收率为98.12%,RSD为2.13%。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

通窍鼻渊丸质量标准研究

目的建立通窍鼻渊丸（浓缩丸）的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中栀子、麻黄、川芎药材进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对方中栀子的有效成分栀子苷进行含量测定。结果定性鉴别色谱特征明显。方法学考察表明,栀子苷进样量在0.162 4～1.624μg范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均加样回收率为98.26%（RSD=2.83%,n=5）。结论本方法简便、可靠、专属性强、重复性好,可用于通窍鼻渊丸的质量控制。