芪地胶囊质量标准研究

目的建立芪地胶囊质量标准。方法采用薄层色谱法对黄芪和丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定山萸肉中莫诺苷和马钱苷的含量、牡丹皮中丹皮酚的含量。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;莫诺苷、马钱苷、丹皮酚分别在8. 114～81. 140μg/ml、8. 058～80. 580μg/ml、8. 148～81. 480μg/ml范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99. 42%、99. 59%、99. 76%,RSD分别为1. 21%、0. 98%、1. 14%(n=6)。结论建立的标准方法准确可靠、重现性好,可用于芪地胶囊的质量控制。     

六味地黄凝胶的制备及质量标准研究

目的制备六味地黄凝胶并建立其质量标准。方法以黏度、离心稳定性、失水率为考察指标,通过L_9(3~4)正交试验设计筛选六味地黄凝胶成型工艺条件;采用薄层色谱法(TLC)对制剂中熟地、茯苓、泽泻、牡丹皮进行定性鉴别;并通过高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的含量。结果凝胶剂优选处方为:1%卡波姆-940、15%丙二醇、1.8%三乙醇胺、药液比为1∶0.5;TLC鉴别斑点清晰,阴性无干扰;莫诺苷、马钱苷、丹皮酚分别在10.0～450.0 g/mL、5.0～125.0 g/mL、50.0～450 g/mL范围内呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性良好;加样回收率分别为98.45%、95.15%、98.66%,RSD分别为1.31%、0.96%、4.00%。结论通过该方法制备的凝胶质量可控、质地均匀、易于涂布,为临床六味地黄方治疗幼儿脑瘫提供了一种安全有效的经皮给药途径。     

HPLC法测定六味地黄片中马钱苷和丹皮酚

目的建立六味地黄片中马钱苷、丹皮酚的测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定六味地黄片中马钱苷、丹皮酚。色谱条件:HypersilODS2C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:238nm。结果马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为2.47～988.80μg(r=0.9997)、1.58～633.60μg(r=0.9999),平均回收率分别为100.2%(RSD为2.40%,n=6)、99.80%(RSD为1.56%,n=6)。结论该方法操作简便、准确,重现性好,有利于提高六味地黄片制剂的质量控制水平。     

HPLC测定六味地黄颗粒中马钱苷和丹皮酚含量

目的:建立六味地黄颗粒(熟地黄,山茱萸,牡丹皮,山药,等)中马钱苷和丹皮酚的HPLC含量测定方法。方法:采用DIONEX Acclaim色谱柱,马钱苷以乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长为236nm;丹皮酚以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为274nm。结果:马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为2.34～234μg/mL(r=0.99999)、7.07～141.40μg/mL(r=0.9996),平均回收率分别为100.06(RSD为3.10,n=9)、95.75(RSD为0.65,n=6)。结论:该方法操作简便准确,重现性好,能有效控制六味地黄颗粒的质量。     

高效液相色谱法同时测定地黄滋肾合剂中 3种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定地黄滋肾合剂中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量。方法采用Kromasil C18(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0. 3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 ml/min,检测波长为240 nm(莫诺苷、马钱苷)和274 nm(丹皮酚),柱温为40℃,进样量为10μl。结果莫诺苷、马钱苷、丹皮酚分别在5. 112～51. 120μg/ml、5. 184～51. 840μg/ml、12. 428～124. 285μg/ml范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99. 38%、99. 68%、99. 52%,RSD分别为0. 95%、1. 16%、1. 02%(n=6)。结论该方法准确可靠、重复性好,可用于地黄滋肾合剂的质量控制。     

明目地黄丸(浓缩丸)质量标准研究

目的制定明目地黄丸(浓缩丸)(熟地黄、当归、酒萸肉、牡丹皮、白芍、山药、枸杞子、菊花等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对明目地黄丸(浓缩丸)中的牡丹皮、当归、白芍、熟地黄等进行定性鉴别;HPLC法测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、丹皮酚和芍药苷。马钱苷色谱条件:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05%磷酸溶液(8∶92),检测波长为236 nm,体积流量为1.0mL/min;丹皮酚色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52),检测波长为274 nm,体积流量为1.0 mL/min;芍药苷色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长为230 nm,体积流量为1.0 mL/min。结果处方中当归、牡丹皮、芍药苷的薄层色谱鉴别专属性较强。马钱苷、丹皮酚和芍药苷分别在40.43～1 213.02 ng、40.43～1 213.02 ng和40.43～1 213.02 ng范围内线性关系良好(r均为1.000 0),平均回收率分别为96.4%(n=6),98.2%(n=6)和98.3%(n=6);RSD值分别为0.8%,0.8%和2.1%。结论本研究所建立的方法简便快速,准确可靠,可有效控制明目地黄丸(浓缩丸)的质量。     

酒萸肉提取物中莫诺苷、马钱苷含量变化的影响因素研究

目的 研究酒萸肉提取物中影响莫诺苷、马钱苷变化的因素.方法 以莫诺苷、马钱苷为指标,考察溶液pH、加热温度、加热时间、溶液中甲醇量对酒萸肉提取物中莫诺苷、马钱苷变化的影响.结果 溶液pH为1～4、加热温度大于80℃的条件下,加热时间越长莫诺苷增加越多,莫诺苷最多增加45%,溶液中甲醇质量分数小于20%时,莫诺苷的量随甲醇的减少而增多,马钱苷在上述条件下无明显变化.结论 酒萸肉中含有可转化成莫诺苷的物质,溶液pH、加热温度、加热时间为促进此转化的主要影响因素,经过一定的条件转化后可使莫诺苷增加.     

HPLC法同时测定麦味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚

目的建立同时测定麦味地黄胶囊(山茱萸、牡丹皮等)中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长235 nm;柱温30℃。结果马钱苷、芍药苷和丹皮酚分别在0.209～1.253μg(r=0.999 8)、0.182～1.089μg(r=0.999 7)和0.412～2.470μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.22%(RSD为1.14%)、97.88%(RSD为0.90%)和99.10%(RSD为1.37%)。结论该法操作简便,测定结果准确,可用于控制麦味地黄胶囊成品质量。     

基于化学计量学的酒萸肉特征性成分识别及定量测定

目的识别酒萸肉特征性成分并检测其含量。方法应用UPLC-Q-TOF/MS检测酒萸肉及其生品化学成分谱,并基于化学计量学方法识别酒萸肉的特征成分。建立基于超高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器(UPLC-PDA)的酒萸肉特征成分含量测定方法,对12批次酒萸肉及其生品的特征成分含量进行检测。结果酒萸肉及其生品的化学成分谱不尽相同,共获得10个可表征酒萸肉的特征成分,包括5-羟甲基糠醛、没食子酸、原儿茶酸、莫诺苷、马钱苷酸、獐芽菜苷、山茱萸苷、二氢槲皮素、马钱苷、山茱萸新苷。建立了基于UPLC-PDA的多成分含量测定方法,方法学考察结果显示10个特征成分线性关系良好(r≥0.999 7)。与同批次生品比较,酒萸肉中的5-羟甲基糠醛、二氢槲皮素、没食子酸、马钱苷、莫诺苷、山茱萸苷和獐芽菜苷7个成分含量显著升高,原儿茶酸、马钱苷酸和山茱萸新苷3个成分含量显著降低。结论基于化学计量学筛选获得的特征成分可以区分酒萸肉及其生品,建立的酒萸肉多成分含量测定方法,线性关系良好、快速简便、稳定可靠,可为酒萸肉质量控制提供参考。     

滋肾养阴颗粒的质量标准研究

目的建立滋肾养阴颗粒(ZYG)的定性与定量方法。方法山茱萸的薄层色谱(TLC)鉴别;以氯仿-甲醇(3∶1)为展开剂,5%香草醛-硫酸为显色剂;墨旱莲、泽泻、牡丹皮的TLC鉴别:以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-醋酸乙酯(3∶1∶2)作为展开剂,采用不同的检视方法,对ZYG中多味药材同时鉴别。采用Boston C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,对ZYG中莫诺苷、马钱苷、金丝桃苷、特女贞苷、丹皮酚的量进行测定。结果可用莫诺苷和马钱苷对ZYG中的山茱萸进行定性鉴别;在同一展开条件下,分别在254nm下对ZYG中的牡丹皮进行鉴别;在366 nm下对ZYG中的墨旱莲进行鉴别;用5%磷钼酸乙醇为显色剂,于日光下对ZYG中的泽泻进行鉴别;所建立的2个TLC方法,各斑点清晰,Rf值适中,分离度良好。以莫诺苷、马钱苷、金丝桃苷、特女贞苷和丹皮酚为指标成分进行方法学研究,其对应的线性范围分别为4.432~110.8、4.192~104.8、4.040~101.0、4.132~103.3、4.076~101.9μg/m L,各指标成分的相关系数均大于0.999 7,平均加样回收率在96.57%~98.67%,方法的日内精密度小于2%,日间精密度小于3%。方法的稳定性与重复性良好。结论该方法准确灵敏,易于操作,专属性强,重复性好,可用于ZYG的质量控制。     

六味地黄汤及山茱萸-牡丹皮药对中苷类成分含量比较研究

目的建立HPLC同时测定六味地黄汤及方中山茱萸-牡丹皮药对莫诺苷、獐芽菜苷、芍药苷、马钱苷含量的方法,探讨全方与该药对主要药效成分之间的关联性。方法采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(24∶76),流速1.0 m L/min,检测波长236 nm,柱温30℃。结果莫诺苷、獐牙菜苷、芍药苷和马钱苷分别在0.480~7.680μg(r=0.999 3)、0.103~1.650μg(r=0.999 5)、0.120~1.920μg(r=0.999 1)、0.227~3.630μg(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.79%、102.29%、100.99%、102.48%,RSD分别为1.73%、1.48%、1.32%、0.75%。六味地黄汤中莫诺苷、獐芽菜苷、芍药苷含量略高于山茱萸-牡丹皮药对,马钱苷含量基本相同。结论本方法简便可靠、重复性好,可用于六味地黄汤及山茱萸-牡丹皮药对苷类成分含量测定。山茱萸-牡丹皮药对含有六味地黄汤补肾作用的核心苷类成分。     

六味地黄丸（浓缩丸）含量测定方法研究

目的建立六味地黄丸(浓缩丸)中测定丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱方法。方法丹皮酚:色谱柱:C18柱(依利特;250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(6∶4),流速1.0 ml.min-1,柱温30℃,检测波长为274 nm。马钱苷:C18柱(依利特;250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(15∶85),流速1.0 ml.min-1,柱温25℃,检测波长为236 nm。结果丹皮酚在54.1~270.5 ng范围内呈线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.42%,RSD=1.08%。马钱苷在0.223~4.46μg范围内呈线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.53%,RSD=2.15%。结论该方法简便,重现性好,可用于六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚、马钱苷的含量测定。     

HPLC同时测定耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量

目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235 nm;流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:马钱苷进样量在0.086 72~0.867 2μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.189 28~1.892 8μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.171 04~1.710 4μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。     

六味地黄膏薄层色谱鉴别方法研究

目的:建立六味地黄膏的薄层色谱鉴别方法。方法:通过薄层色谱法鉴别六味地黄膏中各味药材。结果:建立了六味地黄膏中牡丹皮、泽泻和酒萸肉薄层色谱鉴别方法。结论:薄层鉴别方法操作简便、重现性好,可用于六味地黄膏的鉴别。     

茯黄颗粒的质量标准研究

目的:建立中药复方制剂茯黄颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中茯苓皮、黄芪、桑白皮、酒山萸肉进行鉴别,应用高效液相色谱法(HPLC)测定茯黄颗粒中马钱苷和黄芪甲苷的含量。结果:薄层色谱鉴别专属性强,分离度好;黄芪甲苷在3.295 05～32.950 5μg呈良好的线性关系,r=0.999 2,加样回收率为98.24%,RSD=1.94%;马钱苷在64.876 8～648.768μg呈良好的线性关系,r=0.999 5,加样回收率为99.93%,RSD=0.41%。结论:本方法准确可靠、灵敏度高,可用于茯黄颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定六味地黄丸中4种活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定六味地黄丸中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷和丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1 m L/min,柱温35℃;检测波长240 nm(莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷)和274 nm(丹皮酚)。结果:4种测定成分分离度良好,莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷和丹皮酚进样量分别在0.390~3.904μg(r=0.999 5)、0.297~2.970μg(r=0.999 5)、0.136~1.360μg(r=0.999 6)和0.531~5.306μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为97.42%、97.08%、95.40%和100.59%,相应的RSD分别为1.87%、1.14%、2.18%和1.25%。结论:本方法简单易行,准确可靠,可作为六味地黄丸的定量方法。     

HPLC法测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚

目的建立同时测定金匮肾气丸(山茱萸、牡丹皮、车前子、地黄等)中马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的定量测定方法。方法采用HPLC法;Thermo Hypersil BDS C18色谱柱;乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相;体积流量为1 mL/min;检测波长0～17 min,237 nm;18～25 min,233 nm;25～40 min,330 nm;40～55 min,275 nm。结果根据回归方程,4种成分线性范围分别为马钱苷0.075 6～0.945 5μg,r=0.999 7;芍药苷0.107 0～1.338 1μg,r=0.999 9;毛蕊花糖苷0.153 0～1.912 7μg,r=0.999 8;丹皮酚0.129 4～1.617 5μg,r=1.000 0;平均回收率分别为马钱苷99.2%,RSD为0.44%(n=6);芍药苷99.0%,RSD为0.84%(n=6);毛蕊花糖苷99.2%,RSD为0.37%(n=6);丹皮酚99.6%,RSD为0.28%(n=6)。结论该方法操作简便,准确、重复性好,可用于金匮肾气丸的质量控制。     

酒萸肉配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立酒萸肉配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法以莫诺苷、马钱苷为参照物,利用高效液相色谱法梯度洗脱,测定了10批酒萸肉配方颗粒样品;色谱柱为Agilent Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%的磷酸水溶液(B)梯度洗脱,检测波长为240 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果通过HPLC指纹图谱分析,标示出酒萸肉配方颗粒有23个共有色谱峰,相似度均大于0.95,并确认2个已知峰为莫诺苷和马钱苷。结论建立的酒萸肉配方颗粒的HPLC指纹图谱,稳定可靠,操作简便,可为其配方颗粒质量控制提供科学依据。     

补心软脉颗粒质量标准研究

目的建立补心软脉颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中的麦冬、山萸肉、水蛭、银杏叶、虎杖进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中红景天苷、马钱苷的含量进行测定。结果薄层色谱能够检出麦冬、山萸肉、水蛭、银杏叶、虎杖。红景天苷在0.2902～2.9024μg范围内线性关系良好,平均回收率(n＝6)为99.64%(RSD＝2.72%),马钱苷在0.0831～0.8312μg范围内线性关系良好,平均回收率(n＝6)为100.12%(RSD＝2.27%)。结论本方法简便、准确,重复性好,可有效控制补心软脉颗粒的质量。     

熟地强筋合剂的定性鉴别和含量测定

目的：建立熟地强筋合剂的定性鉴别和含量测定方法。方法：采用薄层色谱法定性鉴别牡丹皮和甘草;采用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量。结果：薄层色谱法检出牡丹皮、甘草,阴性无干扰,专属性强;马钱苷在0．0508-0．3048μg范围内具有良好的线性关系（r=．09998）,平均加样回收率98．2％,RSD=1．80％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于熟地强筋合剂的质量控制。