金黄胶囊中黄芩苷含量的测定

目的：测定金黄胶囊中黄芩苷的含量。方法：色谱柱：Diamomsil C18柱（4.6mm×250mm,5μL）;流动相：甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）;检测波长：278nm;流速：1.0mL/min;柱温：40℃。结果：黄芩苷在0.178μg-1.780μg范围内和面积的线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.55%,RSD为2.12%（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为金黄胶囊中黄芩苷的测量。     

HPLC法测定内蒙古产黄芩茎叶中黄芩苷含量

目的：建立黄芩茎叶中黄芩苷含量测定方法。方法：采用HPLC法,Hypersil ODS C18（250mm×4.6mm,51.μm）色谱柱,以甲醇-水-磷酸（53：47：0.2）为流动相,流速为1.0mL·min-1;检测波长为280nm,柱温为25℃,对黄芩茎叶的黄芩苷含量进行测定。结果：黄芩苷在0.17g～0.85g范围内,与峰面积具有良好的线性关系。黄芩苷的平均回收率为100.14％,RSD为1.59％（n=6）。结论：黄芩茎叶中黄芩苷含量达到1.7％,其他成分含量待进一步研究开发。     

安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定研究

目的:建立安宫牛黄丸中同时测定栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的HPLC方法.方法:色谱柱Zorbax C18(4.6mm×150 mm,5μm);流动相0.5%磷酸水溶液-乙睛,采用线性梯度洗脱时间程序;检测波长254 nm;柱温35℃.结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱平均回收率分别为98.O%,102%,101%.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为安宫牛黄丸的质量评价和控制提供新的方法.     

北京延庆栽培黄芩与道地黄芩的药材鉴定研究

目的:建立北京延庆栽培黄芩与道地黄芩的鉴定方法。方法:采用TLC法测定黄芩素,HPLC法测定黄芩苷。色谱柱:Zirchrom Kromasil C8色谱柱(5μm,200 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:280 nm;柱温:室温。结果:2年和3年生黄芩供试品在与对照药材、对照品相应位置显相同颜色的斑点,但2年生药材黄芩素含量较低。而野生道地黄芩的黄芩苷含量为129 mg/g,2年和3年生黄芩分别为116 mg/g、121 mg/g。加样回收率为98.43%,RSD%=0.23%。结论:不同产地黄芩的黄芩苷含量有一定区别,而3年生黄芩的黄芩苷及黄芩素比两年生的含量高。     

辐射灭菌对黄芩中化学成分的影响

目的:用高效液相色谱法对经辐照灭菌的黄芩药材、黄芩药材粉末及未经灭菌黄芩药材中黄芩苷的含量进行测定。比较灭菌前后黄芩药材及其粉末中黄芩苷含量变化情况。方法:采用Accurasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL。结果:黄芩苷在0.163 2~0.816 0μg线性关系良好(r2=0.999 8),平均回收率为99.44%,RSD 1.6%。灭菌前后饮片与粉末中黄芩苷含量均有显著性变化。结论:以黄芩苷含量为指标考察,表明黄芩药材不适宜应用辐照灭菌法进行灭菌。     

HPLC法同时测定脑塞通蜜丸中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量

目的：建立脑塞通蜜丸含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定。色谱柱：Zorbax ODX 5μm,4.6mm×250mm,流动相：甲醇－0.2％磷酸溶液提取洗脱,检测波长：280nm,柱温:30℃,流速：1.0mL?min-1,结果：黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别是0.201-1.206μg (r=0.9997)、0.045-0.27μg(r=0.9995)、0.03-0.18μg(r=0.9993),黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的平均加样回收率分别是97.85%（RSD=1.94%）、98.78%（ RSD=2.09%）、98.63%（RSD=1.97%）。结论：该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于脑塞通蜜丸的质量控制。     

安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定研究

目的：建立安宫牛黄丸中同时测定栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的HPLC方法。方法：色谱柱Zorbax C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相0.5%磷酸水溶液-乙睛,采用线性梯度洗脱时间程序;检测波长254 nm;柱温35 ℃。结果：栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱平均回收率分别为98.0％,102％,101％。结论：该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为安宫牛黄丸的质量评价和控制提供新的方法。     

UPLC同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A

目的 建立用超高效液相色谱（UPLC）同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的方法。方法 采用UPLC色谱系统,BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min;进样量为2 μL;检测波长为280 nm。结果 本方法可在15 min内完成1次色谱分析,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A色谱峰之间有良好的分离度,5种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.0%。结论 本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的量。     

HPLC法测定灯盏花素片中野黄芩苷的含量

目的建立灯盏花素片中野黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18柱色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温40℃;进样量10μL,流动相:甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.5),流速:1.0mL.min-1;检测波长:335nm。结果野黄芩苷在0.1615～0.8075μg范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好;野黄芩苷平均回收率为98.7%,RSD为1.26%。结论该方法简便准确,重现性好,可用于灯盏花素片的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方金银花颗粒中黄芩苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中黄芩苷含量的方法。方法：采用Zorbax ODS（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇：水：磷酸（47∶53∶0.2）为流动相,流速1.0 ml.min^-1,检测波长为280nm,用甲醇提取复方金银花颗粒中黄芩苷。结果：黄芩苷在12.65-63.25ng（r=0.9996）范围内线性关系良好,平均回收率为97.02%,RSD为1.37%。结论：本方法操作简便、精密度好,适用于复方金银花颗粒的质量控制。     

基于天然麝香-牛黄和4个植物药味的安宫牛黄丸特征图谱质量表征研究

目的建立安宫牛黄丸特征图谱分析方法,以全面整体表征安宫牛黄丸质量属性和特性,并应用于10批次安宫牛黄丸成品质量检测分析。方法采用UPLC-PDA多波长分析方法,Waters Cortecs Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,流动相乙腈-0.3%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温38℃,检测波长240、262、274、330、360、440 nm。结果所建立特征图谱分析方法稳定可行,分析指认了安宫牛黄丸成品中35个特征峰,其中包括可鉴别原料药材天然属性的天然麝香特征峰(峰6)、天然牛黄特征峰(峰33),并同时测定了其中13个指标性成分(栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、西红花苷I、西红花苷II、盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、表小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、姜黄素)含量,10批次安宫牛黄丸中13个指标性成分质量分数均值依次为2.87、1.14、0.40、0.03、3.17、0.94、0.74、0.58、10.01、1.62、0.34、0.17、0.05mg/g,RSD为4.19%～20.81%,10批次安宫牛黄丸均可稳定检出35个特征峰,其中天然麝香、天然牛黄特征峰相对峰面积均值分别为0.031、0.003,各特征峰相对峰面积的RSD为1.5%～26.79%。结论特征图谱分析表明,10批次安宫牛黄丸成品质量相对稳定,均显示了天然麝香、天然牛黄、黄丝郁金原料药材的特异性质量表征;指标性成分含量分析表明,10批次样品中指标性成分含量波动较大的主要源于黄芩和黄丝郁金药材,栀子药材中西红花苷I含量和黄连药材中4个生物碱成分含量较为稳定。     

HPLC法对不同黄芩炮制品中黄芩苷含量的测定

目的：比较黄芩不同炮制品的成分含量差异,探讨科学合理地调剂黄芩饮片。方法采用HPLC法,测定黄芩片、酒黄芩、黄芩炭中所含黄芩苷的含量。色谱柱为Thermo C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果黄芩中黄芩苷的含量随炮制时间及加热程度而降低,黄芩炭中黄芩苷含量最低。结论了解黄芩不同炮制品中黄芩苷含量的差异,有利于临床合理科学地调剂黄芩炮制品。     

高效液相色谱法测定双黄连含片中黄芩苷和汉黄芩素的含量

目的研究双黄连含片中黄芩苷和汉黄芩素的含量测定。方法采用高效液相色谱法进行测定。ODS(C18)柱,乙腈-0.6%磷酸(45∶55)为流动相,流量为1.0 m l/m in,检测波长为277 nm。结果黄芩苷和汉黄芩素在0.105~0.52μg和0.03~0.15μg之间线性关系良好,相关系数r=0.999 8,回收率为100.69%和98.8%,RSD为1.75%和1.01%。结论该法灵敏、简便、准确,可用于该制剂的测定和质量控制指标。     

HPLC法测定清开灵糖浆中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定清开灵糖浆中黄芩苷含量的方法.方法：采用BOS Hypersil C18 ODS（150mm×4 6mm,5μm）色谱柱,甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）为流动相;流速为1.0 ml/min,检测波长为277nm.按外标法进行检测[1].结果：黄芩苷在浓度为0.189μg/ml～0.945μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9995（n=5）,样品加样平均回收率为99.51%,RSD 为0.34%.结论：该方法简便,准确、重复性好、专属性强,可作为清开灵糖浆的含量测定有效方法.     

HPLC等度洗脱法同时测定银黄薄膜衣片中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定银黄薄膜衣片中绿原酸和黄芩苷含量的方法.方法:采用HPLC等度洗脱法,C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长328 nm,进样量20μL.结果:绿原酸和黄芩苷在2.200 ～44.00 mg·L-1和24.20～242.0 mg·L-1峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.63％(RSD 1.8％,n=9)和99.72％(RSD 1.9％,n=9).结论:该方法简便、准确,可同时测定银黄薄膜衣片中绿原酸和黄芩苷的含量.     

高效液相色谱-电化学检测法测定黄芩中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC-ECD检测法。方法:采用kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,Waters2465电化学检测器进行检测,检测电位为+800 mVvs.ISAAC(in-situ silver/silver chloride),流动相为H₂O-THF-H₃PO₄(80∶10∶0.2)与CH₃OH等体积混合洗脱,流速1.0 mL.min^-1,柱温30℃,进样体积10μL。结果与结论:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内,有良好的线性:0.045 6～1.14μg(r=0.999 6),0.013～0.325μg(r=1.000 0),和0.009 5～0.047 5μg(r=0.999 9)。平均回收率(n=5)分别为97.9%(RSD 2.3%),97.2%(RSD 3.3%)和103.5%(RSD 3.5%)。测定了14个不同种源、9个不同产地黄芩中有效成分的含量,对黄芩品质进行了评价。     

承德产道地药材黄芩不同采收期的根中黄芩苷的含量测定

目的测定并比较河北省承德隆化县黄芩GAP种植基地所产的黄芩不同采收期的根中黄芩苷的含量。方法采用HPLC,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(53∶47∶0.1),流速为0.8ml·min-1,检测波长为280 nm,柱温25℃进样量为10μl。结果黄芩苷在0.24~0.72μg内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.14%,RSD 2.00%(n=6)。经比较发现,此批采的承德产黄芩的根中黄芩苷含量在6~10月总体呈下降趋势,2012年6月10日的黄芩的根中黄芩苷含量最高,达到21.25%,每个月份的第10日黄芩苷含量会变高。结论该方法简便、稳定可靠,重现性好,不同采收期的黄芩中黄芩苷的含量存在差异并有消长规律。     

高效液相色谱法测定黄芩苷粗品中黄芩苷的含量

目的建立黄芩苷粗品中黄芩苷的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法,以便控制其质量。方法固定相用Agi-lent ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(49∶51∶0.2),检测波长为275 nm。结果黄芩苷粗品中黄芩苷平均回收率为101.64%,RSD=1.75%(n=5),黄芩苷在0.102~1.020μg内峰面积与浓度线性关系良好,r=0.999 7。结论该方法简便、准确,可用于黄芩苷粗品的质量控制。     

黄芩-黄连自沉淀中黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷含量测定

目的：建立高效液相色谱法(HPCL)测定黄芩-黄连水煎物自沉淀中黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷的含量,为黄芩黄连新型产品研发提供质量控制参考。方法：采用DIMA-C18色谱柱(5μm, 250 mm×4.6 mm),甲醇-0.2%的磷酸水溶液配比为47∶53作为流动相,流速为1.00 mL·min^-1,检测器检测波长为280 nm,柱温25℃。结果：汉黄芩苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在0.041 8～0.669 0、0.035 7～0.572 0、0.031 8～0.510 0、0.035 1～0.562 0 mg·mL^-1内呈现良好的线性关系(r=0.999 6,n=5),精密度、稳定性、重复性RSD值均<2.0%,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素平均回收率为99.2%、100.2%、96.7%、98.6%,其RSD值为1.29%、0.90%、1.50%、1.78%(n=6)。结论：该方法稳定可靠,重复性、稳定性及精密度较好,简便可行,可为黄芩-黄连新型产品研发提供部分质量控制评价。     

HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷和芍药苷

目的：建立HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷、芍药苷的含量测定方法。方法：色谱柱：Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为278nm（黄芩苷,甘草苷）,230nm（芍药苷）。结果：黄芩苷、甘草苷、芍药苷分别在0.216~1.080μg（r=0.999 1）、0.020~0.100μg（r=0.999 5）、0.015~0.003μg（r=0.999 3）范围内线性良好,平均回收率分别为黄芩苷96.28%、RSD=0.83%（n=5）;甘草苷97.2%、RSD=0.39%（n=5）和芍药苷98.1%、RSD=0.21%（n=5）。结论：该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为柴芩清肝方有效部位群提取物的质量控制方法。