HPLC-ELSD法测定黄芪汤颗粒剂中黄芪甲苷的含量

目的:采用HPLC-ELSD法测定黄芪汤颗粒剂中黄芪甲苷含量。方法:色谱柱:ODS(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1.0 mL/min;柱温:50℃;检测器:Varian 380-LC型蒸发光散射检测器。结果:黄芪甲苷在2~20μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为101.65%,RSD为2.32%。结论:该方法简单、可靠,能有效控制黄芪汤颗粒剂的质量。     

HPLC-ELSD法测定黄芪注射液浓缩液微乳中黄芪甲苷含量

目的:建立黄芪注射液浓缩液微乳中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用(HPLC-ELSD)。色谱柱:Zorbax C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈∶水(36∶70);检测波长:206nm;灵敏度为0.08 AUFS,流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。ELSD参数:漂移管温度为55℃,空气气压280 kPa。结果:黄芪甲苷在0.004 145 6~0.040 456 0 mg/ml时有良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为96.53%,RSD为0.76%。结论:HPLC-ELSD法具有准确、简便、灵敏度高、无干扰而且重现性好的优点,适合用于黄芪注射液微乳中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的实验研究

目的研究复方黄芪口服液中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定方法。方法采用蒸发光散射检测器(ELSD)对复方黄芪口服液中的黄芪甲苷进行HPLC分析。色谱柱:AlltechC18柱(5μm,250×4.6mm);流动相:乙腈-水(36:64);流速:1.0ml/min;漂移管的温度为110℃,雾化气流速为2.3L/min。结果此方法线性良好,线性范围为0.997～15.95μg,R=0.9994;平均加样回收率为95.4%,RSD为4.2%。结论此方法简便快捷,精密度、准确性、重现性均能满足质量控制的要求,是一种比较理想的复方黄芪口服液中黄芪甲苷含量的测定方法。     

HPLC-ELSD法测定不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:考察不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量.色谱条件:kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(38:62);流速:1.0mL·min-1;柱温:室温;进样量:10μL.ELSD检测器条件:漂移管温度:45℃;载气压力:2.02 Bar.结果:方法学考察结果表明,黄芪甲苷的线性范围为2.0～10,0μg(r=0.9995);精密度实验的RSD为1.30%;24 h内稳定性试验的RSD分别为1.71%;重复性试验的RSD分别为1.28%;加样回收率为102.10%,RSD为1.56%.结论:该方法测定结果准确稳定,重现性好;各产地黄芪中黄芪甲苷元含量间变异较大,其中甘肃产黄芪平均质量较优.     

HPLC法测定2年生黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:建立一种准确、简便测定黄芪甲苷含量的分析方法.方法:色谱柱为Nucleosil C18柱(46mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水=1:2;流速为0.8ml/min;检测波长为205 nm;速度为0.4mm/min.灵敏度为0.1 AUFS.测定了黄芪甲苷的含量平均回收率为96.1%,RSD为2.15%.结果:样品浓度存0.01～0.2mg\ml之间与峰面积成良好的线性关系.结论:本方法的重复性好、精密度高、稳定性强.     

HPLC法测定黄芪叶中黄芪甲苷的含量

目的 建立一种准确、简便测定黄芪甲苷含量的分析方法.方法 色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水＝1∶2;流速为0.8ml/min;检测波长为205 nm;速度为0.4mm/min.灵敏度为0.1 AUFS,测定了黄芪甲苷的含量,平均回收率为96.1%,RSD为2.15%. 结果样品浓度在0.01～0.2mg/ml之间与峰面积成良好的线性关系. 结论本方法的重复性好、精密度高、稳定性强.     

HPLC测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),黄芪甲苷测定:蒸发光散射检测器,流动相为甲醇∶水=80∶20(v/v);漂移管温度60℃;气体流量1.5 L/min;输出压力0.5 MPa;柱温30℃。芍药苷测定:流动相为甲醇∶水=23∶77(v/v);流速为1 mL/min,检测波长:218 nm,柱温:30℃。结果黄芪甲苷在0.57～9.10μg时,Y=1.506 3X+2.409 6,r=0.999 4;芍药苷在0.48~7.70μg时,Y=598.91X-2.334 6,r=0.999 9;其线性关系良好,平均加样回收率分别为99.62%和101.1%,RSD为2.6%和1.7%(n=6)。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于黄芪甲苷及芍药苷的含量测定,并为其总苷物质制备工艺研究提供质量标准依据。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测梯度洗脱法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量.方法:黄芪药材经甲醇-氨水(9:1,V/V)超声提取60 min,确定实验条件并进行方法学考察;色谱条件:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:室温;进样量:20 μl.蒸发光散射检测器条件:漂移管温度:40℃,载气(空气)压力:3.5 bar(1 bar＝105Pa),增益值:7.结果:黄芪甲苷的理论塔板数为214 798,分离度为1.858,拖尾因子为1.011.回归方程为Y=1.415 X 7.509,r=0.999 4,线性范围在6.930～693.0 μg/ml之间.方法学考察结果表明,日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,48 h内稳定性试验的RSD分别为1.24%,重复性试验的RSD分别为1.26%(n=5),最低检测限为0.693 0 μg/ml,加样回收率为97.05%,RSD＝0.17%(n=3).膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合<中国药典>标准.结论:该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,测定结果准确,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究.     

HPLC-ELSD测定芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法,为芪仙胶囊提供质量控制标准。方法:采用高效液相色谱-蒸发光检测器(HPLC-ELSD)法对芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量测定。色谱柱:大连依利特Hypersil ODS2C18柱,5μm×4.6mm×250mm;流动相:乙腈-水(31∶69);流速:1.0mL/min。结果:该方法测定芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量,线性范围为2.338~18.704μg;回收率为98.79%。结论:本方法快速,简便,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定复方黄芪益气口服液中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定复方黄芪益气口服液中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1.0 mL/min,柱温30℃;ELSD参数:气化温度70℃,雾化温度50℃,流速1.2 mL/min。结果:黄芪甲苷在2.002μg～10.01μg范围内线性关系良好,r=0.9994;平均回收率99.2%,RSD为0.35%。结论:该方法简便、准确,重复性好,适用于复方黄芪益气口服液的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定补血颗粒中黄芪甲苷

目的 建立补血颗粒中黄芪甲苷的测定方法。方法 应用超声提取和高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测,采用Hypersil ODS色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30 ℃;流动相：乙腈-水(35∶65);体积流量：1.0 mL/min;蒸发光散射检测器检测参数：漂移管温度100.6 ℃,氮气流量2.7 L/min。结果 黄芪甲苷在2.0～12.2 μg时,其线性关系良好( r = 0.999 4);平均加样回收率为96.01%(RSD为1.34%)。结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于补血胶囊中黄芪甲苷的测定。     

HPLC-ELSD法测定黄芪及金芪降糖片中黄芪甲苷的含量

目的：建立黄芪及金芪降糖片中黄芪甲苷的测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC—ELSD）测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为DiamonsilC。。（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（34：66）为流动相,流速为1．0ml／min,柱温为35℃,漂移管温度为105℃,载气流量为2．5L／min。结果：黄芪甲苷进样量在2．056-8．224μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9995）,黄芪药材中黄芪甲苷的平均回收率为98．67％（RSD=1．72％）,金芪降糖片中黄芪甲苷的平均回收率为98．13％（RSD=1．34％）。结论：该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于黄芪药材及金芪降糖片的质量控制。     

芪芍方有效部位中黄芪甲苷和黄芪总皂苷质量控制方法的建立

目的建立HPLC-ELSD法测定芪芍方有效部位中黄芪甲苷含量和可见分光光度法测定黄芪总皂苷含量的方法,有效控制芪芍方有效部位质量。方法黄芪甲苷含量测定,采用HPLC-ELSD法,Hypersll-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(31:69),流速1.0mL/min,柱温30℃,漂移管温度101℃,空气流速2.7L/min。黄芪总皂苷含量测定,采用可见分光光度法,MCI柱层析技术分离黄芪总皂苷类,再经反相C18固相萃取小柱纯化,5%香草醛冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,于543nm处测定。结果HPLC法及可见分光光度法中,黄芪甲苷分别在1.30～7.80μg、0.0108～0.065g/L的范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为95.95%、96.58%,RSD分别为2.46%、2.28%。结论本试验建立的方法简便、准确、重复性好,可用于芪芍方有效部位中黄芪皂苷类的质量控制。     

转基因黄芪毛状根中黄芪甲苷含量的HPLC-ELSD法测定

目的:测定转黄芪毛状根中黄芪甲苷含量。方法:利用HPLC-ELSD法测黄芪甲苷含量。结果:转透明颤菌血红蛋白基因(Vitreoscilla Haemoglobin gene,vgb)黄芪毛状根、非转基因黄芪毛状根和山西产黄芪药材黄芪甲苷含量差异大。结论:转vgb黄芪毛状根黄芪甲苷含量远远高于非转基因黄芪毛状根和黄芪药材。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定气血双补口服液中黄芪甲苷的含量

目的气血双补口服液现行质量标准仅采用薄层色谱法对黄芪进行定性鉴别,而无相应的定量检测项目。文中建立适用于气血双补口服液中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,为有效控制该产品质量,制订该制剂新的质量标准提供参考依据。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射法(High-performance liquid chromatography evaporative light-scattering detec-tor,ELSD-HPLC),色谱柱:汉邦ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(79∶21);体积流量:0.8 ml/min;柱温:室温;漂移管温度:70℃,载气流速:2.24 L/min。结果黄芪甲苷在2.51～12.55μg范围内线性关系良好,黄芪甲苷平均回收率为99.01%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.34%。结论该方法简便易行,方法学验证符合要求,可用于气血双补口服液的质量控制。     

药典法测定黄芪药材黄芪甲苷含量方法的商榷

目的：探讨黄芪中黄芪甲苷含量测定方法可行性。方法：采用中性氧化铝柱层析方法与药典法对黄芪药材进行处理,对两种方法所测不同批次黄芪中黄芪甲苷含量数据进行比较。结果：采用中性氧化铝柱层析方法处理,黄芪甲苷在0.234 3～1.171 5 mg/mL呈良好的线性关系,平均回收率为100.56%(RSD=3.28%),中性氧化铝柱层析法、《中国药典》法测定黄芪药材中黄芪甲苷含量分别为0.074 0%,0.100 5%,0.130 2%,0.111 3%,0.152 0%,0.099 8%,0.079 3%,0.130 3%和0.069 4%,0.086 0%,0.085 4%,0.075 7%,0.105 4%,0.069 8%,0.040 2%,0.072 0%。结论：采用中性氧化铝柱层析方法对黄芪药材进行处理,较药典法操作起来更简便、重复性更好。该方法可以为快速、准确测定黄芪甲苷含量提供参考。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定益气强身颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定益气强身颗粒中黄芪甲苷的含量。方法色谱条件为ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);检测器(漂移管温度,106℃;载气,空气;流速,2.7 L/min);流动相,乙腈-水梯度洗脱;流速,1 mL/min。结果黄芪甲苷在0.0388~0.2328 mg/mL范围内呈线性关系,r=0.9999;加样回收率为97.2%,相对标准偏差为2.6%。结论该方法灵敏,准确,可用于益气强身颗粒的质量控制。     

超高效液相色谱-蒸发光散射法测定新风胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立新风胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(ultra-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,UPLC-ELSD),色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(33∶67);流速:0.3ml/min;柱温:30℃。ELSD检测器条件:雾化器为高纯氮,漂移管温度为80℃,载气流速为30ml/min。结果黄芪甲苷的线性范围为0.034 8~0.209 0μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.00%,RSD=0.53%。结论本方法简便快速、准确、重现性好、结果可靠,可作为新风胶囊的质量控制方法。     

黄芪生脉饮中黄芪甲苷含量分析

目的:通过测黄芪甲苷含量制定黄芪生脉饮定量控制方法。方法:通过HPLC-ELSD法测定黄芪生脉饮中黄芪甲苷的含量对进样量加以分析。结果:黄芪甲苷进样量在0.495～7.135μg范围可与峰面积呈现最佳线性关系,平均会规率为96.59%,RSD=1.65%。结论:HPLC-ELSD法测定黄芪生脉饮中黄芪甲苷含量方法简单且重现性较好,可控制黄芪生脉饮的质量。     

野生与栽培黄芪中毛蕊异黄酮苷的测定

目的 通过定量分析比较野生与栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的质量分数差异,为评价不同来源的黄芪药材的质量差异提供科学可靠的依据。方法 采用高效液相色谱法测定10批野生与12批栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的量。色谱条件：ZORBAX SB-C18^{色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm);流动相：乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量：1 mL/min;检测波长：220 nm;柱温：250 ℃。结果 毛蕊异黄酮苷的工作曲线为Y=14 739X-5.89, r=0.999 2,线性范围为0.010～0.015 μg,加样回收率为104.7%,RSD=0.78% n=6)。10批野生与12批栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的平均质量分数分别为0.21 mg/g和0.24 mg/g。结论 本方法测定结果准确、重现性较好,可作为评价野生与栽培黄芪药材质量的方法之一。}