复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A含量的比较研究

目的:测定并比较复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法:色谱柱为EclipseXDBC18,丹酚酸B、丹参酮ⅡA流动相分别为甲醇-0·2%磷酸溶液(40∶60)、甲醇-水(85∶15),流速为1·0ml/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果:丹酚酸B和丹参酮ⅡA进样量均在0·1μg~2·0μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(r丹酚酸B=0·9998、r丹参酮ⅡA=0·9999);复方丹参片中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100·7%(RSD=1·9%)、101·0%(RSD=1·5%),复方丹参滴丸中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98·6%(RSD=1·2%)、98·8%(RSD=1·4%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好;复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量较高,复方丹参滴丸中则未定量检出上述2成分。     

HPLC法测定治疣胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的:建立测定治疣胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的HPLC方法。方法:采用Waters Atlantis@T3色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以乙腈-醋酸铵水溶液(用甲酸调至p H=2.4)为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为260 nm。结果:丹酚酸B、丹参酮ⅡA分别在1.20~60.00μg·ml-1、0.40~20.00μg·ml-1之间呈良好线性关系,r=0.999 7、0.999 8。两者的平均回收率分别为101.53%(RSD=1.14%)和95.17%(RSD=4.33%)。结论:本方法高效、便捷、准确,可用于治疣胶囊的质量控制。     

妇阴康洗剂质量标准研究

目的测定本院医院制剂妇阴康洗剂中绿原酸、盐酸小檗碱、丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,建立其质量标准。方法应用显微镜对处方中金银花、大黄的主要显微特征进行鉴别;采用TLC法对方内主药大黄、黄柏、丹参和连翘进行鉴别;同时借助HPLC法对妇阴康洗剂中绿原酸、盐酸小檗碱、丹参酮ⅡA和丹酚酸B成分进行含量测定。结果方中金银花、大黄的主要显微特征明显;TLC图谱中呈现出大黄、黄柏、丹参和连翘的特征性斑点;绿原酸在0.068~0.680μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为101.5%,RSD=0.35%(n=6)。盐酸小檗碱在0.104~0.626μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为100.4%,RSD=0.43%(n=6)。丹参酮ⅡA在0.069~0.756μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9994,平均加样回收率为99.9%,RSD=0.51%(n=6)。丹酚酸B在0.042~0.459μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为100.2%,RSD=0.64%(n=6)。结论本方法可行,重复性好,可以作为妇阴康洗剂质量控制的标准,为本院制剂定性定量方法研究提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法采用高效液相色谱法测定,测定丹酚酸B色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（29∶9∶1∶61）,流速为1 mL.min-1,检测波长为286 nm,柱温为室温;测定丹参酮ⅡA色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm,流动相为甲醇-水（76∶24）,流速为1 mL·min^-1,检测波长264 nm,柱温为室温。结果丹酚酸B在7.2-460μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.0%,RSD为6.0%（n=6）;丹参酮ⅡA在3.8-245μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为97.3%,RSD为8.3%（n=6）。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价复方丹参喷雾剂质量的方法。     

高效液相色谱法测定五明丹胶囊中丹参酮Ⅱ_A含量

目的建立测定五明丹胶囊中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱法。方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。结果丹参酮ⅡA进样量在17.2～154.8μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.74%,RSD=1.22%(n=9)。结论该方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于五明丹胶囊的质量控制。     

参七胶囊的质量控制方法

目的建立参七胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别参七胶囊中的丹参和三七;采用HPLC法测定丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。结果丹参酮ⅡA色谱柱:安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(体积比为82∶18),流速:1.0 m L·min-1,检测波长:270 nm,平均回收率:100.5%,RSD=1.7%(n=6)。丹酚酸B色谱柱:Kromsail C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(体积比为49∶16∶2∶132),流速:1.0 m L·min-1,检测波长:286 nm,平均回收率:100.4%,RSD=1.3%(n=6)。结论本法可用于参七胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱梯度洗脱法测定安神补心片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量

目的 测定安神补心片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量.方法 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),梯度洗脱,流动相A为乙腈、B为水、C为甲醇、柱温35℃,检测波长为270 nm.结果 丹参酮ⅡA进样量在0.013 21～0.264 2μg范围内,丹酚酸B进样量在0.061 10～1.222 0μg范围内与峰面积均有较好的线性关系,加样回收率丹参酮ⅡA为98.60%,丹酚酸B为98.58%.结论 该方法结果准确、快速,可作为安神补心片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定方法.     

高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法快速测定丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法:采用Kinetex核-壳技术色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为280 nm(丹酚酸B)和254 nm(丹参酮类)。结果:丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA5个成分浓度分别在3.40～850μg.mL-1(r=0.9998),0.96～240μg.mL-1(r=0.9999),2.04～255μg.mL-1(r=0.9995),0.27～68μg.mL-1(r=0.9998),1.12～210μg.mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈现良好的线性;平均回收率(n=3)在97.32%～104.9%之间,RSD≤4.7%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

多波长UPLC法同时测定冠心丹参胶囊中三七皂苷R_1等5种有效成分的含量

目的利用多波长超高效液相色谱法,建立冠心丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B和丹参酮ⅡA5种有效成分的含量测定方法。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,柱温为30℃,以乙腈和体积分数为0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1,检测波长为203 nm(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)、286 nm(丹酚酸B)和270 nm(检测丹参酮ⅡA)。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在质量浓度10~200 mg·L-1(r=0.999 7)、20~800 mg·L-1(r=0.999 3)、20~800 mg·L-1(r=1.000 0)、20~800 mg·L-1(r=1.000 0)和1~50 mg·L-1(r=0.999 5)内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率(n=6):三七皂苷R1为95.0%(RSD=1.2%)、人参皂苷Rg1为105.4%(RSD=1.9%)、人参皂苷Rb1为98.8%(RSD=0.9%)、丹酚酸B为97.4%(RSD=2.6%)、丹参酮ⅡA为104.9%(RSD=4.8%)。结论本方法简便可行,为冠心丹参胶囊质量控制提供了一种可靠的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定丹参中6种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用Thermo C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温30℃;流速1mL·min-1;检测波长为270nm。结果迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别为:0.336~3.36μg(r=0.999 9),4.772~47.72μg(r=0.999 8),0.019 3~0.192 8μg(r=0.999 8),0.072~0.72μg(r=0.999 7),0.077 2~0.772(r=0.999 8)和0.174 4~1.744μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为:100.2%,100.4%,98.6%,100.0%,99.3%和99.1%,RSD值分别为1.58%,1.25%,1.09%,1.21%,1.10%和1.06%。结论该法同时测定了丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA6种化学成分的含量,结果准确可靠。     

RP-HPLC测定犬血浆中3种丹参酮的浓度

目的 建立RP-HPLC法同时测定家犬血浆中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的含量。方法 采用DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(89∶11),流速0.7 ml·min-1,检测波长为254 nm,温度为室温,血浆样品加内标吉非罗齐,甲醇沉淀蛋白,上清液进样。结果 家犬血浆中内源性成分对3种丹参酮的测定无干扰;丹参酮ⅡA在0.08-6.3μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均方法回收率为99.5％;隐丹参酮在0.08-8.0μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均方法回收率为100.6％;丹参酮Ⅰ在0.10-6.0μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均方法回收率为102.5％。3种丹参酮测定的日内RSD在0.75％～4.43％之间,日间RSD在2.8％2～7.65％之间。结论 该法样品处理简便,灵敏度较高,结果准确。     

高效液相色谱法测定保心宁胶囊中丹酚酸B的含量

目的建立高效液相色谱法测定保心宁胶囊中丹酚酸B的含量.方法Hypersil BDS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(26.25∶8.75∶1.08∶63),检测波长286nm,柱温30℃,流速1ml·min-1.结果丹酚酸B浓度在7.46～149.10μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系.平均回收率为100.8%,RSD为1.0%(n=6).结论本方法简便、灵敏、准确,可作为保心宁胶囊中丹酚酸B的质量控制.     

高效液相色谱法测定丹参胶囊中8种有效成分的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长为280 nm。结果丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在0.120~2.40μg(r=0.996 7)、0.174~3.480μg(r=0.999 9)、0.176~3.52μg(r=0.999 9)、0.802~16.0μg(r=0.998 6)、0.080 0~1.60μg(r=0.999 9)、0.162~3.24μg(r=0.999 9)、0.260~5.20μg(r=0.999 9)和0.176~3.52μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率在97.8%~99.4%。结论该方法稳定性好,重复性好,可用于丹参胶囊质量的控制。     

丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量测定方法研究

目的建立丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的高效液相色谱测定方法.方法 Diamonsil C18柱;丹参酮ⅡA测定:以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为270 nm;丹酚酸B测定:以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,检测波长为286 nm;外标法计算.结果 10批丹参胶囊中丹参酮ⅡA的含量为0.189%～0.204%,平均为0.195%;10批丹参胶囊中丹酚酸B的含量为5.19%～5.97%,平均为5.55%.结论丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量应作为本品质量控制指标.     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中5种活性成分含量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA共5种活性成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-乙腈(体积比2∶1)(A)和体积分数0.1%磷酸水溶液(B)作流动相,流速1.0 mL.min-1,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长羟基红花黄色素A为400 nm,芍药苷、阿魏酸为230 nm,丹酚酸B、丹参酮ⅡA为270 nm。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的线性范围分别为5.16～51.6 mg·L-1(r=0.999 1)、26.52～265.2 mg·L-1(r=0.999 5)、2.04～20.4 mg·L-1(r=0.999 6)、28.20～282.0 mg·L-1(r=0.999 1)、2.40～24.0 mg·L-1(r=0.999 2),5种成分的平均加样回收率为98.2%～101.7%,RSD为0.9%～2.1%(n=6)。结论建立的方法专属、准确、重现,可用于消栓通胶囊的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中8种活性成分的含量

摘要：目的:建立HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中（R,S）-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA8个成分的含量。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,检测波长为245 nm[0～18 min检测（R,S）-告伊春]、320 nm（18～24 min检测绿原酸）、230 nm（24～28 min检测芍药苷）、286 nm（28～70 min检测阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B和丹参酮ⅡA）,流速1.0ml·min-1,柱温35℃,进样量10μl。结果:（R,S）-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA质量浓度分别在9.04～180.80μg·ml-1（r=0.998 3）、20.40～408.00μg·ml-1（r=0.999 8）、13.06～261.20μg·ml-1（r=0.999 7）、10.90～218.00μg·ml-1（r=0.999 9）、7.68～153.60μg·ml-1（r=0.999 2）、11.24～224.80μg·ml-1（r=0.998 6）、4.02～80.40μg·ml-1（r=0.998 8）、7.60～152.00μg·ml-1（r=0.999 0）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.6%,98.2%,99.1%,98.7%,96.4%,96.2%,97.3%,97.0%,其RSD分别为1.4%,1.0%,0.7%,1.0%,1.0%,1.5%,1.1%,1.9%。结论:该方法准确、简单、有效,可用于同时测定强肝颗粒中上述8种活性成分的含量。     

反相高效液相色谱法测定心可舒胶囊中丹参酮Ⅱ_A含量

目的建立测定心可舒胶囊中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(77∶23)为流动相,检测波长270 nm,流速1.0 mL/min。结果丹参酮ⅡA进样量在0.035 2～1.408μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为98.20%,RSD=1.57%(n=9)。结论所用方法操作简便、结果准确、重现性好,适合于心可舒胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定骨痹宁胶囊中丹酚酸B的含量

目的:建立测定骨痹宁胶囊中丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59),检测波长为286nm,流速为1.0mL·min-1。结果:丹酚酸B进样量在0.276～2.760μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.91%,RSD=2.41%(n=9)。结论:本法简便、准确、重复性好,适用于骨痹宁胶囊中丹酚酸B的含量测定。     

多波长HPLC梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中7个有效成分含量

目的建立多波长高效液相梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、梓醇7个成分的含量。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.7 m L·min?1;流动相A为甲醇-乙腈(1∶3),流动相B为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:5-羟甲基糠醛为284 nm,远志(口山)酮Ⅲ为320 nm,白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ为220 nm,丹酚酸B和丹参酮ⅡA为270 nm,梓醇为210 nm,柱温为25℃。结果 5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇质量浓度分别在10.08~100.80μg·m L?1(r=0.999 8)、3.55~35.50μg·m L?1(r=0.999 3)、5.80~58.00μg·m L?1(r=0.999 1)、4.20~42.00μg·m L?1(r=0.999 9)、40.50~405.00μg·m L?1(r=1.000)、12.28~122.80μg·m L?1(r=0.999 5)、7.90~79.00μg·m L?1(r=0.999 9)内与其峰面积呈良好的线性关系;5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇的平均加样回收率分别为98.56%,96.94%,99.61%,97.54%,100.04%,98.59%,99.81%,RSD分别为0.97%,1.73%,1.03%,1.35%,0.86%,1.70%,1.43%(n=6)。结论建立的方法准确可靠,可用于眠安宁合剂的含量控制。     

高效液相色谱法测定丹墨胶囊中丹酚酸B含量

目的建立测定色谱丹墨胶囊中丹酚酸B含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Ecosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-甲酸-水(10∶30∶1∶59),检测波长286 nm。结果丹酚酸B进样量在0.120 042～2.400 84μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为103.40%,RSD为0.70%(n=6)。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于丹墨胶囊的质量控制。