虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷提取工艺的研究

目的 考察虎杖药材中白藜芦醇、白藜芦醇苷的最佳提取工艺.方法 采用HPLC法,以白藜芦醇、白藜芦醇苷为指标,通过单因素实验及正交试验确定从虎杖中提取白藜芦醇、白藜芦醇苷的最佳工艺.结果 虎杖药材的最佳提取工艺为:70％乙醇25倍量,加热时间为120min,辅助超声25 min.结论 该实验确定的最佳提取工艺稳定性好且简...     

虎杖商品药材中白藜芦醇苷的含量测定

目的 :改善虎杖药材中白藜芦醇苷含量测定的方法 ,并对不同来源商品药材进行测定。方法 :高效液相色谱法 ,C₁₈柱为固定相 ,乙腈 水 (20∶80)作为流动相 ,检测波长为 303nm ,流速 1mL·min^-1。结果 :白藜芦醇苷在 0.0066～0.0792 μg·μL^-1浓度范围内呈现良好的线性关系 ,相关系数r=0.9999(n=5) ;平均回收率为98.5% ,RSD为 2.5% (n=9)。结论 :该方法简单、准确 ,重现性好。不同来源商品药材测定结果表明 ,白藜芦醇苷含量最高达到 3.63% ,最低为 1.20% ,平均含量为 2.23% ,差异并不十分悬殊。该方法可作为虎杖质量控制的方法之一。     

虎杖多指标成分测定及质量控制方法研究

目的采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS对虎杖中二苯乙烯类、蒽醌类和黄酮类等化合物进行快速分析,将多指标成分的测定和明晰化指纹图谱共同应用于中药质量控制的研究模式中。方法采用Agilent SB-Cl8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,分别采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS两种分析方法对虎杖中化学成分进行分离测定。结果共从虎杖鉴别出中2个二苯乙烯类、10个蒽醌类和10个黄酮类成分,HPLC-DAD法可以同时测定虎杖药材中的虎杖苷、白藜芦醇和大黄素、大黄素甲醚。结论采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS对虎杖中二苯乙烯类、蒽醌类和黄酮类成分进行快速分析测定,有效地控制虎杖的质量。     

不同采收时间虎杖药材中白藜芦醇苷含量差异研究

目的：研究不同采收时间虎杖药材中白藜芦醇苷的含量差异，以指导药材最佳采收时间。方法：以C18化学键合硅胶柱为固定相，乙腈-水(20：80)为流动相，检测波长为303nm，流速1ml／min。结果：不同时间采收的虎杖药材中白藜芦醇苷的含量差异较大。以夏季为高，冬季为低。结论：虎杖药材适宜采收时间为5～9月。     

大鼠肠道菌对虎杖苷的生物转化研究

 目的 利用大鼠肠内厌氧细菌对虎杖中主要单体虎杖苷进行生物修饰研究,观察虎杖苷在大鼠体内及体外经肠内菌代谢后的变化并确定代谢物。方法 生物样品经处理后分别进行LC-MS/MS及HPLC检测分析。结果 从虎杖苷的大鼠肠内厌氧细菌培育物中检出2个化合物,即虎杖苷及大鼠肠内厌氧细菌代谢产物白藜芦醇;大鼠ig虎杖苷1 500 mg·kg^-1后提取4 h胃肠道内容物,证明肠道存在虎杖苷和代谢产物白藜芦醇。结论 虎杖苷可被大鼠肠内菌代谢,其代谢模式为虎杖苷→白藜芦醇。
     

微射流技术提取虎杖中有效成分的研究

目的研究微射流技术对虎杖有效成分的提取效果。方法以虎杖中总黄酮、总多糖、虎杖苷、白藜芦醇和大黄素等有效成分含量为指标,评价微射流技术和煎煮法对上述成分的提取效果。结果微射流提取技术对比煎煮法对虎杖中总黄酮和总多糖的提取差异不大(总黄酮1.2倍,总多糖1.3倍);但对虎杖苷、白藜芦醇和大黄素的提取差异较大(虎杖苷3.5倍,白藜芦醇和大黄素在煎煮法中未被提取出来)。结论微射流技术提取虎杖药材中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素具有明显的技术优势。     

大孔吸附树脂法分离纯化虎杖白藜芦醇苷的研究

 目的　研究大孔吸附树脂分离纯化虎杖中白藜芦醇苷的工艺条件及参数。方法　以白藜芦醇苷的吸附量和解吸率为考察指标,从中筛选树脂,并研究大孔吸附树脂分离纯化白藜芦醇苷的吸附性能和洗脱参数。结果　AB-8树脂对白藜芦醇苷有较好的吸附分离性能,适合于虎杖中白藜芦醇苷的提纯 ,经该树脂吸附解吸,饱和吸附量可达25.8mg·g^-1,解吸率达83.2%。结论　大孔树脂分离纯化白藜芦醇苷的纯度可达31.5%,而上柱前粗提物中白藜芦醇苷纯度为5.71%,说明采用本法分离纯化虎杖中白藜芦醇苷是可行的。     

HPLC法研究雄、雌虎杖不同部位化学成分的变化

虎杖在我国广泛分布,在美国东北部也有大量分布。临床可用于痹痛,黄疸,经闭,烫伤,跌打损伤,疮毒,咳嗽、痰多等症。现代药理研究表明虎杖中的蒽醌类大黄素、大黄酸、大黄素甲醚有抗炎、抑菌、抗病毒、抗肿瘤等作用[1];类白藜芦醇、白藜芦醇苷有抑制胃酸分泌、保肝、抗血栓、降血脂、预防动脉硬化、对多种癌症发生阶段的抑制[2]、强心扩血管、镇咳平喘[3]、改善微循环、提高烧伤动物存活率和存活时间等作用[4];黄酮醇苷类槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-阿拉伯糖苷有利尿作用[5];缩合鞣质有抗肝脂质过氧化物[6]、降血糖[7]等作用。虎杖为…     

虎杖根状茎与根中5种化合物的分布规律

为了解虎杖根状茎与根不同组织结构中虎杖苷、白藜芦醇、蒽苷B、大黄素、大黄素甲醚5种主要活性成分的分布积累规律,在植物解剖的基础上,采用组织化学定位方法对虎杖中的蒽醌类、白藜芦醇、苷类活性成分进行显色反应,同时采用HPLC测定虎杖根状茎及根的不同组织结构中5种活性成分含量。结果表明,随着虎杖根状茎和根直径的增大,其次生木质部和次生韧皮部所占比例增大。白藜芦醇及其苷类化合物主要集中在根状茎的髓部、次生韧皮部、周皮中以及根的次生韧皮部和周皮中;大黄素、蒽苷类化合物主要分布于虎杖根状茎的次生木质部、次生韧皮部和髓部以及根的次生韧皮部。不同粗细虎杖根状茎和根中,较细的根状茎和根中5种化学成分的含量总和相对最高。     

虎杖不同组织器官中二苯乙烯类及蒽醌类资源性化学成分的分析与评价

目的:对蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc不同组织器官(叶、茎、枝、根茎和根)中二苯乙烯类和蒽醌类资源性化学成分进行分析评价,为其资源综合利用提供数据支撑。方法:采用高效液相色谱法对虎杖不同组织器官中的二苯乙烯类(虎杖苷、白藜芦醇)及游离型蒽醌类(大黄素、大黄素甲醚)和结合型蒽醌类成分的含量进行测定。结果:虎杖植物中二苯乙烯类及蒽醌类资源性物质主要分布于地下根及根茎,并整体呈现出根、根茎、茎、枝、叶渐次减少的分布规律。两类成分在地下部位尤以根皮部位分布丰富,其二苯乙烯类成分虎杖苷、白藜芦醇含量分别达50.06、5.17 mg·g~(-1),游离大黄素和大黄素甲醚含量分别达5.75、0.38 mg·g~(-1),结合型大黄素和大黄素甲醚含量分别达5.26、0.43 mg·g~(-1)。结论:虎杖植物中二苯乙烯类和蒽醌类资源性化学成分分布部位具有一定的局限性,研究结果为虎杖植物资源的综合利用提供了数据支撑。     

虎杖药材UPLC特征图谱研究

目的:建立虎杖药材的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱的质量评价方法.方法:采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相乙腈-0.5％乙酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长290 nm.采用聚类分析,主成分分析,特征图谱相似度分析3种方法对38批不同产地的虎杖药材UPLC特征图谱进行评价.结果:建立了虎杖药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,共标定了11个共有峰,指认其中4个共有峰为虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚.36批虎杖药材相似度＞0.9;2批药材相似度为0.733,0.896.聚类分析和主成分分析结果表明可将药材分为3类,不同类别间质量有差异.结论:本研究建立的虎杖药材的特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于全面控制市场流通虎杖药材的质量.     

薄层扫描法测定虎杖中白藜芦醇含量

虎杖为蓼科植物虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc)的根茎和根,具有祛风、利湿、破瘀、通经等作用,为临床常用中药.虎杖中含有游离蒽醌衍生物及二苯乙烯类化合物白藜芦醇、白藜芦醇苷、蒽苷类成分等.     

响应面法优化虎杖苷转化为白藜芦醇的工艺条件

目的:应用响应面优化虎杖苷转化为白藜芦醇的酶解工艺条件,提高活性成分白藜芦醇的含量,为虎杖药材的资源开发提供参考。方法:以白藜芦醇提取量为指标,在单因素试验基础上,通过响应面法考察酶用量、酶解温度、时间及p H对白藜芦醇提取量的影响。使用UV测定白藜芦醇含量,检测波长305 nm。结果:最佳酶解工艺条件为酶用量463μL,温度43℃,酶解p H 5.0,酶解时间153 min;白藜芦醇平均提取量16.46 mg·g~(-1),与模型预测值16.52 mg·g~(-1)偏差较小,是未经酶转化前样品中白藜芦醇含量的3.58倍,是酶水解工艺的1.66倍。结论:通过响应面分析法优选虎杖中虎杖苷转化为白藜芦醇的工艺可行性较好,为降低白藜芦醇的工业化生产成本提供参考。     

虎杖HPLC指纹图谱研究与应用

目的:研究中药材虎杖的指纹图谱,并对虎杖苷、白藜芦醇及大黄素进行含量测定,为科学评价及有效控制虎杖质量提供了新的方法。方法:利用反相高效液相色谱法分析了10个不同产地的虎杖样品,采用国家食品药品监督管理局推荐的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"计算处理,建立了由13个共有峰组成的虎杖指纹图谱,确定了虎杖苷、白藜芦醇及大黄素3个主要的指纹峰。结果:试验方法样品处理简单,建立的虎杖指纹图谱稳定性、重复性好,可以用来区别不同产地虎杖药材的优劣,为控制虎杖的质量参考提供依据。     

基于UHPLC-TOF-MS技术建立金线莲的指纹图谱及金线莲苷的含量测定方法

目的:建立野生、组织培养和种植等14批不同来源金线莲药材的超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC-TOFMS)指纹图谱,建立金线莲苷的UHPLC-TOF-MS含量测定方法,为完善金线莲药材的质量标准提供实验依据。方法:依据高分辨质谱提供的精确相对分子质量鉴定化学成分,选择[M+HCOO]-作为专属离子对金线莲苷进行含量测定。采用SPSS22.0软件对各批次药材中化学成分指纹图谱进行相似度考察和聚类分析,评价不同因素对金线莲药材质量的影响。结果:建立了金线莲药材UHPLC-TOF-MS指纹图谱并从中指认出36个化学成分,包括金线莲苷类5个、黄酮类18个、核苷类5个、有机酸类6个、长寿花糖苷C和天麻苷各1个。指纹图谱相似度考察、聚类分析及金线莲苷含量测定结果表明对药材中化学成分种类及含量产生显著影响的因素为产地和栽培时间。金线莲苷质量分数处于4.85%~16.18%。结论:建立的金线莲化学成分指纹图谱及金线莲苷含量测定方法稳定可行,为金线莲药材的质量评价提供了切实可行的检测方法。     

虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的建立虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,对10个不同产地的虎杖药材进行质量评价。方法使用Luna C_(18)(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10μL。蒸发光检测器漂移管温度109℃,载气体积流量3.0 L/min。结果通过10批虎杖药材建立了指纹图谱的共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰19个,相似度为0.938~0.993;HPLC-ELSD指纹图谱共有峰14个,相似度为0.905~0.999。确认了虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚。结论方法准确、稳定,为客观评价虎杖药材的质量提供了科学依据。     

虎杖提取物中虎杖苷及白藜芦醇在大鼠胃肠道吸收的动力学分析

目的:研究虎杖提取物在大鼠胃及小肠中的吸收特性。方法:采用大鼠在体单向肠灌流法,以虎杖苷和白藜芦醇含量作为评价指标,采用HPLC测定灌流高、中、低剂量虎杖提取物后指标成分的含量变化,研究二者在胃、小肠中的吸收动力学。结果:虎杖提取物在胃内吸收量与药物浓度成正比,经SPSS 17.0软件分析,低剂量组虎杖提取物中虎杖苷的吸收速率与中、高剂量组比较具有显著性差异(P0.05),中剂量组与高剂量组比较则无显著性差异;不同组别之间白藜芦醇吸收速率分析结果为F=609.724,P0.05。当虎杖提取物给药剂量为600 mg·L~(-1)时,虎杖苷和白藜芦醇在大鼠肠道的吸收速率常数(Ka)分别为0.925,0.575 h-1;不同剂量组中虎杖苷和白藜芦醇的Ka及吸收率均无显著性差异。结论:虎杖提取物中虎杖苷在胃内吸收具有浓度饱和现象,可能是主动吸收或易化扩散机制;而白藜芦醇在胃内的吸收率随着提取物浓度的增加而增大,提示其吸收机制可能是被动转运;不同质量浓度虎杖提取物对虎杖苷和白藜芦醇的肠吸收没有影响,吸收无浓度饱和现象,提示其在肠道内的吸收可能是被动扩散机制。     

HPLC-DAD测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的平衡溶解度及表观油水分配系数

目的测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的平衡溶解度及表观油水分配系数(lg Papp)。方法采用高效液相色谱法测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素在不同p H缓冲溶液中的平衡溶解度;采用摇瓶法结合高效液相色谱法测定其在正辛醇-水及缓冲盐溶液中的表观油水分配系数。结果虎杖苷、白藜芦醇均在p H为6.8的磷酸盐缓冲液中溶解度最大,大黄素在p H为6.5的磷酸盐缓冲液中溶解度最大;虎杖苷、白藜芦醇、大黄素在正辛醇饱和的水中lg Papp值分别为0.98、2.69、0.99,在不同p H的磷酸盐缓冲液中,虎杖苷、白藜芦醇与大黄素的油水分配系数范围分别为0.84~1.01、2.34~2.89、0.97~1.27。结论在胃肠道生理条件下,虎杖苷与大黄素的吸收较好,白黎芦醇的吸收较差;从溶解性能看,大黄素的溶解性能较差,可改善其溶解性能进一步提高其生物利用度。     

均匀设计法优化超高压提取虎杖中虎杖苷和白藜芦醇

目的:应用超高压技术提取虎杖中虎杖苷和白藜芦醇,并结合均匀设计试验优选最佳工艺。方法:在单因素试验的基础上,采用均匀设计试验U9(96)对虎杖中虎杖苷和白藜芦醇超高压提取的工艺参数进行优选,并与回流提取、超声提取和微波提取进行比较。结果:超高压提取虎杖苷及白藜芦醇的最佳工艺条件为溶剂55%乙醇,压力170 MPa,液固比30 mL.g-1,提取时间120 s;此提取条件下虎杖苷及白藜芦醇的提取率分别为14.29,2.53 mg.g-1;虎杖苷提取率分别高出回流提取46.1%,超声提取6.4%和微波提取28.5%,白藜芦醇提取率分别高出回流提取67.5%,超声提取29.7%和微波提取24.6%。结论:超高压提取作为一种新兴的中药提取技术,具有提取率高、提取温度低、耗时短、能耗少等优点,为虎杖中虎杖苷及白藜芦醇的提取提供了一个全新的方法。     

不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的定量分析

黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus mem-branaceus(Fisch·)Bge·var·mongholicus(Bge·)Hsiao或膜荚黄芪A·membranaceus(Fisch·)Bge·的干燥根[1]。黄芪中的主要化学成分包括皂苷类、黄酮类及多糖类等[2]。黄芪中黄芪甲苷的含量测定已有较多的文献报道,包括薄层扫描、比色法和HPLC法[3-5],但以往文献测定的样品数量和考察范围有限。本研究采用HPLC-ELSD方法,对不同来源的59批黄芪药材进行了黄芪甲苷的含量测定,并比较了不同....