基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术的清利湿热颗粒入血成分分析

目的：阐明灌胃给予清利湿热颗粒后大鼠体内吸收入血的化学成分。方法：借助超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,进样量为2μL,在正、负离子模式下对处理后的空白血清和给药后0.5、1、2、4 h不同时间点的血清进行质谱检测。结果：通过与Natural Products HR-MS/MS Spectral Library 1.0数据库对比、文献分析以及质谱裂解规律从血清样品中鉴定出15个原型成分。结论：本研究为清利湿热颗粒标志性成分的选择提供了依据,初步确定了该产品发挥药效的物质基础,也为进一步揭示清利湿热颗粒的作用机制奠定基础。     

夏桑菊复方中多酚类成分的HPLC—MS分析

目的：运用高效液相色谱一质谱联用（HPLC—MS）分析夏桑菊复方中多酚类化学成分。方法：利用安捷伦Zorbax SB-Aq column（250mm×4．6mm,5μm）反相色谱柱,以乙腈-水（1．0％乙酸）为流动相对复方中的化学成分进行分离,利用质谱的裂解情况并结合紫外吸收光谱进行化合物的结构鉴定。结果：从夏桑菊复方中鉴定出8个酚酸和10个黄酮苷。结论：为夏桑菊复方提取物的活性成分鉴定提供了简单易行的方法。     

基于超高效液相色谱-串联质谱检测三黄膏主要成分

目的：采用超高效液相色谱-串联质谱（Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS）对三黄膏的化学成分进行分析和鉴定。方法：取三黄膏50 mg加入甲醇内标提取液,涡旋后取上清液,用微孔滤膜过滤后准备检测。液相条件：Agilent SB-C18 1.8μm,2.1 mm×100 mm色谱柱,以超纯水（加入0.1%的甲酸）和乙腈（加入0.1%的甲酸）为流动相,梯度洗脱,流速0.36 mL/min,柱温40℃,进样量2μL。质谱条件：电喷雾离子源温度500℃;离子喷雾电压5 500 V（正离子模式）/–4 500 V（负离子模式）;离子源气体I(GSI)、气体II(GSII)和气帘气分别设置为50、60和25 psi,碰撞诱导电离参数设置为高。三重四级杆扫描使用多反应检测（Multiple Reaction Monitoring,MRM）模式,并将碰撞气体（氮气）设置为中等。通过进一步的去簇电压（Declustering Potential,DP）和碰撞能（Collision Energy...     

基于HPLC-Q-Exactive MS的蒙药那如-3醇提物成分分析

目的：采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive MS)技术对蒙药那如-3醇提物成分进行分析,初步阐明其可能的药效物质基础。方法：色谱条件为Shim-pack GIST-HP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为40℃,进样量为8μL。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围m/z100～1 100;通过与对照品、参考文献和自建数据库信息比对后对各离子峰进行鉴定。结果：从蒙药那如-3醇提物中鉴定出91个成分,其中来源于制草乌的有39个,荜茇有14个,诃子有38个。结论：该研究全面、快速、准确地分析了蒙药那如-3醇提物的化学成分,为其药效物质基础和质量控制等研究奠定了基础。     

高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的测定感冒清热颗粒中5—0-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,HypersilC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;甲醇-水（44：56）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长：292nm。结果5-0-甲基维斯阿米醇苷在0．0922～0．922gg范围呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．9％,RSD=0．71％（n=6）。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于感冒清热颗粒质量控制。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的桑白皮大鼠体内入血成分研究

目的：采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)初步分析大鼠口服给药桑白皮后的入血成分。方法：采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速400μL/min;柱温40℃;进样量5μL。采用电喷雾离子源,正、负离子模式下采集一、二级质谱数据,利用自建二级质谱数据库及相应裂解规律匹配法,结合文献数据鉴定血清中化学成分。结果：在给药后的大鼠血清中分析表征出了10个化学成分,均为原型成分,依次为：3,4-二羟基苯甲醛、咖啡酸、2,4-二羟基苯甲酸、秦皮乙素、葛根素、7-羟基香豆素、壬二酸、桑色素、桑辛素P、6-姜酚。结论：血清中鉴定出的原型成分可能是桑白皮潜在的活性成分,为其药效物质基础研究提供了依据。     

癫痫清颗粒中α-细辛醚含量测定方法研究

目的探讨癫痫清颗粒中α-细辛醚含量测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测器检测波长为257 nm,柱温为25℃。结果采用70%乙醇回流提取20 min制备供试品溶液,α-细辛醚在进样量1.24×10-3～7.44×10-3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）,精密度、稳定性、重复性均较好,平均加样回收率为98.14%,RSD=2.5%。结论本试验为中药复方制剂中α-细辛醚的测定提供了准确、快速的分析方法。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的益气健脾颗粒化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术对益气健脾颗粒中化学成分进行初步鉴定和归属分类。方法 采用YMC-Pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.2%甲酸水-甲醇为流动相体系,梯度洗脱,进样量8μL,体积流量1.0m L/min,在正、负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测。结果 通过与对照品比对、自建数据库匹配,结合文献报道,从益气健脾颗粒中鉴定出130个化学成分,包括54个黄酮类、22个萜类、20个含氮化合物、14个香豆素类、12个有机酸类,还有8个醇苷类、鞘脂类等其他成分。结论 建立的定性分析方法能系统、快速地对益气健脾颗粒中的成分进行识别,为益气健脾颗粒的质量控制和研究药效物质基础提供重要依据。     

基于2种色谱-质谱联用技术的参芪降糖颗粒化学成分分析

目的基于UPLC-Q/TOF MS和GC-MS法分析参芪降糖颗粒的化学成分。方法参芪降糖颗粒甲醇提取液采用Zorbax RRHD SB C₁₈(100 mm32.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min。电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用Peakview软件,根据二级质谱信息及文献,对主要色谱峰进行鉴定分析。参芪降糖颗粒挥发性成分分析采用HP-5MS毛细管柱(60 m3250μm30.25μm),程序升温,EI离子源,质量扫描范围m/z 25~500。GC-MS分析通过NIST 2014标准谱库检索并结合文献对参芪降糖颗粒中挥发性成分进行快速鉴定。结果参芪降糖颗粒中共鉴定出132个非挥发性成分和86个挥发性成分。结论提供了一种快速、有效、全面系统地对参芪降糖颗粒的化学成分进行定性分析的方法,为参芪降糖颗粒药效物质基础研究、二次开发、质量控制、药理作用机制研究等奠定基础。     

UPLC/Q-TOFMS法对何首乌配方颗粒化学成分的快速分析

目的:建立一种快速、简便、可靠的方法对何首乌配方颗粒的化学成分进行快速分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,以Agilent Eclipse Plus C18RRHD(100mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱;乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速0.4 m L/min;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描。结果:通过将各色谱峰的质谱数据与数据库匹配及对参考文献的数据分析,鉴定出何首乌配方颗粒中的5个化合物。结论:该方法准确、快速、灵敏,为何首乌配方颗粒的质量控制提供参考。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.