降压保健品及中成药中非法添加化学成分的快速检测方法研究

降压类西药降压疗效迅速，但长期应用有些副作用，患者希望服用副作用小的中成药，造假者为迎合患者的这一需求，在一些降压中成药及保健品中擅自添加氢氯噻嗪、利血平、盐酸可乐定、硝苯地平等降压西药。患者误认为中成药属天然中药，不知其中添加了西药，如再和西药降压药同服，往往使血压骤然下降或发生较大波动，还易加重肾损害，诱发中风，甚至发生生命危险。加强对中成药及保健品非法添加化学药品鉴别方法的分析研究，可以进一步提高药品监督管理部门对流通环节中假劣中成药的查处率，使制售假药违法行为得到有效扼制。     

降压类中成药非法添加氢氯噻嗪的快速筛查方法研究

目的：建立降压类中成药非法添加氢氯噻嗪的快速筛查方法。方法：采用化学反应法快速筛查,高效液相色谱法验证。结果：收集样品38个,检出7个阳性样品,漏检率为0,误检率为0,正确率为100%。结论：该方法操作简单、快速、灵敏高。     

UPLC/MS/MS法检测清脑保心康胶囊中掺加的8种化学药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测清脑保心康胶囊中掺加的8种化学药物(硝苯地平、阿替洛尔、盐酸哌唑嗪、利血平、盐酸可乐定、卡托普利、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪)。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm);以0.1%甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3mL/min;柱温35℃。结果样品中检测出掺加了氢氯噻嗪、盐酸派唑嗪、利血平、硝苯地平。结论该方法稳定可靠,可用于检测清脑保心康胶囊中掺加的降压药物。     

HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的药物

目的建立HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的9种安眠药物。方法样品分析采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为含0.1%三乙胺的0.05 mol/L磷酸二氢铵-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温(35±5)℃;检测波长分别为210 nm(盐酸多塞平、苯妥英钠、司可巴比妥钠、盐酸羟嗪)、220 nm(阿普唑仑、艾司唑仑、劳拉西泮)、254 nm(氯氮卓、盐酸氯丙嗪),DAD全波长扫描(190~400 nm)。结果在147批药物(镇静安神类中成药87批、保健食品60批)中,11批检出盐酸多塞平,3批检出艾司唑仑,各有1批检出劳拉西泮、阿普唑仑和氯氮卓。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于基层药检机构检测非法添加药物。     

平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品检验方法的研究

目的：探讨检测平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品方法.方法：对中成药中常见添加的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松等4种化学药品进行检测,建立HPLC方法对样品进行分离测定.结果：在不同的色谱条件下,4种化学药品均可被检出.结论：本方法简便、实用、专属性强,可用于检验平喘镇咳类中成药中非法添加的化学药品.     

HPLC-MS/MS法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药物

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定止咳平喘类中成药制剂中非法添加的13种化学药物(茶碱、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、盐酸氨溴索、枸橼酸喷托维林、硫酸特布他林、沙丁胺醇、地西泮、盐酸克伦特罗、异丙喘宁、盐酸麻黄碱)。方法样品甲醇提取物的分析采用资生堂(Shiseido)MGⅢC_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。电喷雾离子源正离子扫描(ESI+),多反应监测模式检测(MRM)。结果 13种化学药物在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 0),平均加样回收率93.1%～112%,RSD均小于3.6%,检测限0.06～6.23 mg/kg,定量限0.20～16.3 mg/kg。10份样品中有3份检出有非法添加现象,添加物分别是盐酸克仑特罗、马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱。结论该方法前处理简单快捷,测定灵敏度高,结果准确,适用于止咳平喘类中成药制剂中非法添加化学药物的检测。     

UPLC-MS/MS检测中药及保健品中添加的9种改善胃肠功能类化学药物

目的:建立同时测定中药及保健品中添加的9种改善肠胃功能类化学药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液(22∶78)为流动相,流速为0.2 m L/min。质谱采用电喷雾离子源(ESI)正离子检测,以多重反应监测(MRM)方式进行定量。结果:9种药物在10~1,000 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,r0.998。9种药物在10 ng/m L添加水平的加样回收率93.6%~102.4%,RSD%5%。15批样品中检出3批阳性样品。结论:该方法可作为中药及保健品中非法添加西咪替丁、雷尼替丁、法莫替丁、奥美拉唑、泮托拉唑、兰索拉唑、多潘立酮、莫沙必利及西沙必利等9种化学药物的检测方法。     

HPLC-MS/MS 检测中药制剂及保健食品中添加 6 种减肥药物的研究

 目的 建立专属、灵敏的 HPLC-MS/MS 方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的氯噻嗪、盐酸西布曲明、酚酞、吲哒帕胺、布美他尼、吉非罗齐等 6 种化学减肥药物。 方法 样品经甲醇提取, 采用液相色谱 - 离子阱质谱联用法测定。色谱条件： Inertsil ODS-3 色谱柱 (4.6 mm × 250 mm , 5 m m) ,梯度洗脱： 流动相 A 为 0.1% 醋酸溶液;流动相 B 为乙腈, 质谱条件：离子源 ESI , 选择正负离子全扫描、选择离子监测 (SIM) 、多反应监测 (MRM) 方式检测临床常用的 6 种化学减肥药物,研究了这 6 种药物的质谱裂 解规律。 通过比较样品峰与对照品峰的相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间,确定样品中是否违法添加了化学药物 。 结果 应用本法 检测了 12 批市售减肥类中药制剂及保健食品 , 其中 1 种减肥保健食品中检出西布曲明及酚酞, 1 种减肥保健食品中检出西布曲明,另外 2 种减肥保健食品检出酚酞 。 结论 该法 简便、快捷,灵敏度高、 专属性强,可作为 检测中药制剂及保健食品中非法掺入减肥类化学药的有效手段 。     

平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品检验方法的研究

目的:探讨检测平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品方法.方法:对中成药中常见添加的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松等4种化学药品进行检测,建立HPLC方法对样品进行分离测定.结果:在不同的色谱条件下,4种化学药品均可被检出.结论:本方法简便、实用、专属性强,可用于检验平喘镇咳类中成药中非法添加的化学药品.     

UPLC-MS/MS法快速测定减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的研究

目的建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~3 min,33%~45%A;3~5 min,45%~55%A;5~7 min,55%~70%A;7~9 min,70%~80%A;9~10 min,80%~90%A;10~11 min,90%~33%A;11~13 min,33%A;体积流量0.2 m L/min;柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定15种临床常用的化学减肥药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,硫酸特布他林、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因、多索茶碱、盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、盐酸班布特罗、盐酸芬氟拉明、呋塞米、吲达帕胺、酚酞、盐酸西布曲明、盐酸N-单去甲基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明等15种化学药物的分离良好,方法检测限(LOD)均在0.1~5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3~15.0ng/g,标准加样回收率均在91.8%~110.8%。在86批样品(包括胶囊、颗粒剂等不同基质类型)中检出74批添加了化学药,阳性率为86.0%,样品中主要检出盐酸西布曲明(39批)、呋塞米(20批)、酚酞(23批)、茶碱(1批)、咖啡因(15批),其中检出2种的22批,3种的1批。相较而言,未明确标示生产厂家的产品中非法添加更严重。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的定性定量方法。     

基于游离脂成分的20种中药寒热药性支持向量机分析

目的:探讨中药寒热药性与游离脂的相关性,进一步阐明中药四性与物质基础的关系。方法:选取10种寒性中药和10种热性中药,提取粗脂,2%硫酸-甲醇于70℃水浴进行甲酯化反应,GC-MS法测定,并运用支持向量机进行统计分析。结果:运用支持向量机法建立了区分20种中药寒热药性的数学判别模型,其判别结果与传统中药药性理论一致。结论:20种中药游离脂成分与其寒热药性存在明显的相关性,支持向量机可以作为区分寒热药性的统计学工具,游离脂是中药寒热药性的物质基础之一。     

某药酒中非法添加PDE5抑制剂的HPLC检测

目的建立快速、准确的检测中药保健品中非法添加磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)检测,DiamonsilC18色谱柱;流动相:乙腈-0.05mol·L-1三乙胺(用磷酸调PH至6.0)=40:60,流速1.0mL·min-1,检测波长290nm。结果该保健酒中未检出PDE5抑制剂:枸橼酸西地那非、盐酸伐地那非、他达拉非。结论该方法灵敏度高,重复性好,可用于PDE5抑制剂的定性检查。     

中药制剂及保健品中违禁添加7种降糖药物的LC-MS/MS定性检测

 目的建立快速、准确的检测中药制剂及保健品中违禁添加降糖药物的分析方法。方法采用C₁₈柱分离,以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵缓冲溶液(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL·min^-1,离子源为ESI源,正离子检测,对中药中非法添加格列本脲、格列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍进行定性检测。结果5批受试制剂中有1批检测到违禁添加格列本脲。结论此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中药制剂中违禁添加格列本脲、格列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍的有效检测方法。     

环球中医药杂志稿约

《环球中医药》杂志是由中华人民共和国卫生部主管,中华国际医学交流基金会主办,国内外公开发行的中医药学术期刊。本刊为中国科技核心期刊（中国科技论文统计源期刊）,美国《化学文摘》收录期刊。本刊以“立足科技前沿,贴近临床,服务读者”为宗旨,以“打造科学性、思想性、可读性俱佳的中医学术期刊”为编辑方针,以国内外中医药专业人员为主要读者。     

浅谈中成药再配伍治疗的可行性及意义

目的：探讨临床上应用中成药再配伍治疗疾病的方法的可行性,及在临床应用中的推广对中医药发展的意义。方法：以中医理论基础为指导,在诊断明确的前提下,应用中成药再配伍的方法对临床常见病多发病进行探索性治疗。结果：中成药再配伍在临床上对一些常见病多发病的治疗效果较为满意。结论：中成药再配伍在临床上有广阔的发展空间,且有很大的社会效益。     

高效液相色谱-质谱联用法分析降糖中药制剂中含有的西药成分

目的：应用高效液相色谱一质谱（LC—MS）技术分析中药降糖制剂中可能存在的西药成分。方法：采用高效液相色谱一质谱法对降糖中药制剂进行全扫描和SIR定量分析,对临床常用降糖药中含有西药成分的进行筛选。色谱柱：AgilentZorbaxSB—C18（150mm×4．6mm,5μm）;保护柱：AgilentZorbaxSB—C18（12．5mm×4．6mm,51μm）;流动相：甲醇-10mmol·L-1乙酸铵一冰醋酸（70：30：0．2）;柱温：30℃。流速：0．2mL·min-1。结果：所测定的中药降糖药中含有一种西药组分,为苯乙双胍,峰保留时间在2．6min,其浓度与峰面积呈良好的线性关系。结论：本方法可用于中药降糖药中西药成分的分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定中药制剂中西地那非的含量

 目的建立一种简单、快速、灵敏、准确地鉴定中药制剂中是否添加西地那非的高效液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)的分析方法。方法样品经C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流速200μL·min^-1,乙腈-0.05mol·L^-1乙酸铵(1:1)流动相进行分离。在ESI正离子采集模式下,采用LC/MS/MS的多反应监测(MRM)对西地那非进行定量监测,采用外标法定量。结果本方法满足分析要求,并对12种市场上中药中西地那非进行定量测定。结论目前市场中药制剂中存在添加西地那非的现象。     

中西医结合治疗小儿脑性瘫痪流涎症疗效分析

目的：探讨中西医结合治疗小儿脑瘫流涎症的临床效果。方法：采用功能训练、中药敷穴、高压低频电穴位刺激、降低口腔过敏反应的训练和姿势控制的方法治疗小儿脑瘫流涎症145例。结果：脑瘫流涎症的发生率为27．49％。中西医结合治疗小儿脑瘫流涎症总有效率为77．93％,疗效与病型无相关关系,与年龄存在相关关系。结论：中西医结合治疗小儿脑性瘫痪流涎症效果确切,且疗效与病型无关,与年龄相关。     

浅析中药处方调配中的差错及对策

目的：避免中药处方调配的差错,减少其引起的医疗纠纷。方法：通过实例分析,讨论产生差错的原因,并且探寻对策。结果：我们发现二次复核是有效避免中药处方调配差错的关键。结论：我们推荐在任何中药处方调配中使用二次复核。