RP-HPLC法测定大花红景天和长鞭红景天中红景天苷的含量

目的:建立测定大花红景天和长鞭红景天中红景天苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为OPH RP-ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为50mmol·L-1磷酸盐缓冲液(以氢氧化钠调pH值在7.0左右)-甲醇(90∶10),流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为253nm,进样量为10μL。结果:红景天苷的检测浓度在62.5～1000.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为97.59%,RSD=1.71(n=6)。大花红景天中含有红景天苷,含量与等级呈线性关系;长鞭红景天含红景天苷较少或没有,不可作为其替代品。结论:本方法准确、灵敏、专属性强,可作为红景天药材中红景天苷的含量测定方法。     

HPLC法测定大花红景天中红景天苷及没食子酸的含量

目的:建立大花红景天中红景天苷、没食子酸的含量测定方法。方法:采用YWG-C_(18)柱分离测定;甲醇-四氢呋喃-冰乙酸-水(0.1∶0.5∶2:97.4)为流动相;检测波长:270nm;流速:0.8mL·min~(-1)。结果:红景天苷在0.30-1.50μg,没食子酸在0.22-1.10μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9994,r=0.9996,平均回收率分别为97.3%,RSD=2.0%;98.7%,RSD=2.3%.结论:本方法快捷、简便,结果准确、可靠,可做为红景天类药材有效成分的测定方法。     

红景天胶囊中红景天苷的含量测定

目的 :制定红景天胶囊质量标准。方法 :用高效液相色谱 (HPLC)法测定红景天苷含量。色谱柱 :TURNERYWGC18(2 0 0mm× 4 .6mm ,10 μm) ,流动相 :乙腈∶水 (1∶9) ,流速 1ml/min ;检测波长 2 80nm。 结果 :红景天苷线性范围 5～ 80μg/ml,平均回收率为98.9% ,RSD =1.4 %。结论 :该法简便 快速 可靠 ,建立的方法可供红景天胶囊控制质量用。     

RP-HPLC法同时测定红景天口服液中红景天苷和酪醇的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定红景天口服液中红景天苷和酪醇的含量。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水(体积比为20∶80)为流动相;柱温:30℃;检测波长:275 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果红景天苷和酪醇分别在0.048~0.960 g.L-1(r=0.999 9,n=6)和0.013~0.390 g.L-1(r=1.000 0,n=6)内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为95.5%(RSD=1.3%)和95.2%(RSD=1.6%)。结论本方法可用于红景天口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量

目的建立同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-SP柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-体积分数0.03%磷酸水溶液(体积比7∶93);检测波长为220 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果红景天苷、酪醇和没食子酸质量浓度分别在4.100~121.9 mg.L-1(r=0.999 9,n=6)、1.10~31.9 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)、2.00~60.7 mg.L-1(r=0.999 9,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=9)分别为99.1%、98.9%和103.0%,RSD分别为3.0%、2.1%和0.8%。结论本方法快捷、简便,结果准确、可靠、重复性好,可作为大株红景天药材中红景天苷、酪醇和没食子酸的测定方法。     

红景天苷在大鼠体内的药物动力学考察

目的建立测定大鼠血浆中红景天苷质量浓度的方法,并探讨在大鼠体内红景天苷的药物动力学过程,为红景天的新药设计、剂型评价和临床应用提供科学依据。方法采用HPLC法。色谱柱:Alltima C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);内标物:茶碱;流动相:甲醇-水(体积比20∶80);柱温:室温;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:275 nm。应用WinNolin药物动力学软件对实验数据处理。结果红景天苷质量浓度在5~300 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为A=7.600×10-3ρ+1.568×10-2(r=0.999 0)。当信噪比S/N≥3时,在血浆中红景天苷的最低检测质量浓度为0.25 mg.L-1。大鼠静脉注射红景天苷100 mg.kg-1,其主要药动学参数t1/2为(0.37±0.15)h,CL为(1.32±0.37)L.h-1,V为(0.69±0.33)L,AUC0→∞为(81.65±24.57)mg.h.L-1。结论本方法可用于红景天苷血药浓度测定及其药物动力学考察。     

HPLC法测定复方红景天胶囊中红景天苷和紫丁香苷的含量

目的:建立测定复方红景天胶囊中红景天苷和紫丁香苷含量的HPLC法。方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6mm,10μm)色谱柱测定红景天苷的含量,流动相为甲醇-水(10∶55),流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温30℃;采用DiscoveryC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱测定紫丁香苷的含量,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱[0～35 min,A-B(6∶94);35～50 min,A-B(60∶40);50～60 min,A-B(6∶94)],流速1.0 mL.min-1,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:红景天苷进样量在0.115～0.920μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=5)为98.53%(RSD=1.1%);紫丁香苷进样量在0.0643～0.515μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=5)为99.06%(RSD=0.74%)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,重复性好。     

HPLC法测定不同生长期女贞子中红景天苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定不同生长期女贞子中红景天苷含量的方法。方法:色谱柱为InertsilODS-3C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(13∶87),流速为1mL·min-1,检测波长为222nm,柱温为室温,进样量为20μL。结果:红景天苷检测浓度在11.9～238μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.1%,RSD=1.2%(n=6)。红景天苷在女贞子幼果中(8月)含量最高并随生长期延长逐渐下降,到12月果实成熟时含量最低。结论:不同采收期女贞子中红景天苷的含量不同,故应适时采收。     

HPLC-荧光检测法测定雪域红景天口服液中红景天苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定雪域红景天口服液中红景天苷的含量。方法以ShimpackODS柱(4.6mm×250mm,5μm)为分析柱;甲醇-水(16∶84)为流动相;荧光检测波长λex=220nm,λem=315nm。结果红景天苷在进样量0.084~0.420μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);日间RSD=2.11%;平均加样回收率为98.89%。结论该法灵敏、准确、重复性好,可用于雪域红景天口服液中红景天苷的含量测定。     

红景天胶囊中红景天苷的含量测定

目的　采用HPLC测定红景天胶囊中红景天苷的含量。方法　以水 -乙睛 -甲醇 (90∶5∶5 )为流动相 ,采用KromasilC18柱 (2 0 0mm× 4 .6mm ,5 μ) ,检测波长 2 76nm。结果　线性范围为 0 .12 6 5～ 5 .0 5 8μg ,加样回收率为 10 0 .35 % ,方法精密度RSD=1.0 3%。结论　所用方法可作为产品的定量分析方法     

RP-HPLC法测定复方红景天片剂中红景天苷的含量

目的建立复方红景天片剂中红景天苷的含量测定方法。方法采用KromasilC18色谱柱(4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,以水 乙腈 磷酸 (V∶V∶V =93 0∶7 0∶0 2 )为流动相 ,流速为 0 90mL·min-1;柱温为 4 0℃ ,检测波长为 2 2 3nm ,进样 15 μL ,外标法计算含量。 结果红景天苷在 12～6 0mg·L-1内峰面积与对照品的质量浓度呈良好线性关系 ,其回归方程为Y =12 84 6 ρ+76 5 6 ,r =0 9998,平均回收率为 96 7% ,RSD为 1 2 % (n =6 )。结论方法简便、准确、重现性好 ,为复方红景天片剂的质量控制提供一定依据     

不同产地胡芦巴中总黄酮和槲皮素的含量测定

目的测定胡芦巴 (Trigonellafoenum graecumL )种子中总黄酮及槲皮素的含量。 方法总黄酮含量测定 :以芦丁为对照品 ,采用分光光度法 ,于 5 10nm处测定 ;槲皮素含量测定 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为KromasilODS— 1,流动相为乙腈 1g·L-1磷酸溶液 (体积比 30∶70 ) ,检测波长 36 0nm。结果总黄酮在 8 4 8～ 5 0 88mg·L-1(r =0 9996 )、槲皮素在 0 18～ 3 6 8mg·L-1(r =0 9995 )内线性关系良好 ;总黄酮和槲皮素的平均回收率分别为 99 4 %、99 3%。结论建立的方法可为胡芦巴的质量控制提供依据     

无梗五加果中总香豆素和6,7-二甲氧基香豆素的含量测定

目的测定无梗五加果中总香豆素及6,7二甲氧基香豆素的含量。方法以东莨菪内酯为对照品,采用分光光度法,于348 nm处测定总香豆素含量。采用HPLC法测定6,7二甲氧基香豆素含量。色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇磷酸水溶液(pH3.0)乙腈四氢呋喃(体积比为15∶77∶6∶2),检测波长为340 nm。结果总香豆素质量浓度在3.44~12.9 mg.L-1(r=0.999 2)内、6,7二甲氧基香豆素质量浓度在1~40 mg.L-1(r=0.999 9)内线性关系良好;平均回收率分别为100.6%、97.7%;总香豆素和6,7二甲氧基香豆素的质量百分含量分别为0.12%、0.0037%。结论方法准确、可靠,可为无梗五加果的质量控制提供参考依据。     

HPLC法测定不同产地天麻中天麻素的含量

目的建立HPLC法,同时测定不同产地天麻中天麻素含量。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水冰醋酸(体积比为5∶95∶1),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm。结果天麻素质量浓度在20~200 mg.L-1内呈良好的线性关系,平均回收率为98.2%,RSD为2.7%(n=9),4个产地天麻中的天麻素质量百分含量分别为0.381%、0.454%、0.620%、0.332%。结论本法可用于天麻中天麻素的含量测定;样品溶液制备方法比药典方法天麻素提取更完全;4个产地的天麻中天麻素含量有明显差异,四川青川产天麻中天麻素含量最高。     

RP-HPLC法测定乌拉地尔缓释胶囊的含量

目的建立RP-HPLC法测定乌拉地尔缓释胶囊中乌拉地尔的含量。方法色谱柱:DiamonsilC18柱(4.6 mm×200.0 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.13 mol.L-1磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调pH值6.0)(体积比为55∶20∶45),检测波长:268 nm,柱温:35℃,流速:1.0 mL.min-1,以外标法计算乌拉地尔缓释胶囊的含量。结果乌拉地尔线性为2~20 mg.L-1,r=0.999 8,平均回收率为99.7%,RSD为1.6%(n=5)。结论辅料不干扰主药测定,可用于乌拉地尔缓释胶囊的质量控制。     

HPLC法测定奥替溴铵含量及有关物质

目的建立HPLC法测定奥替溴铵含量和有关物质。方法色谱柱为Diamonsil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:含3 mmo1.L-1庚烷磺酸钠的0.3 mo1.L-1三水合醋酸钠缓冲液乙腈甲醇(体积比为30∶70∶20)(乙酸调节pH值至6.0);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:293 nm。结果在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,奥替溴铵在10.0~100.0 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7。结论方法可用于奥替溴铵含量测定及有关物质的检查。     

高山红景天细胞悬浮培养生长和产物积累动力学

目的研究高山红景天悬浮细胞生长、红景天多糖和红景天苷合成动力学特征,为培养过程的优化控制提供理论依据。方法考察1个培养周期内高山红景天细胞的鲜重、干重和红景天苷、红景天多糖的含量,绘制生长曲线、生长速率曲线和比生长速率曲线。结果高山红景天细胞悬浮培养的生长周期约为16 d,0~4 d为细胞的延滞期,4~12 d为对数期,13~15 d为稳定期,在第14天时细胞鲜、干质量达到最大,分别为266.13 g.L-1和13.41 g.L-1;红景天苷在培养的第12天达到最大,其质量分数为0.585%;第10天时红景天多糖的含量达到最大,其(质量分数为13.824%)。结论确定细胞生长和产物积累的变化规律,可以提高生产效率,为培养过程的优化控制提供理论依据。     

RP-HPLC法测定野菊花中蒙花苷含量

目的建立野菊花中蒙花苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法 ,DiamonsilTMC18柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 磷酸 (体积比 5 7∶4 3∶0 0 4 ) ,检测波长为32 6nm。结果蒙花苷线性范围 0 4 8～ 9 70mg·L-1,r =0 9999(n =7) ;平均回收率为 98 4 % ,RSD为 2 0 % (n =9)。结论该测定方法为野菊花药材的质量控制提供依据