醛肟转化法制备布洛芬

通过中间体2-(4-异丁苯基)丙醛(Ⅰ)氧化成消炎镇痛药布洛芬(Ⅳ)国内已报道的方法有硝酸银法、重铬酸钠法、次氯酸钠法、过氧化氢法及催化氧化法等。各法均不同程度地存在原料消耗大、成本高、收率低、质量差和三废多诸缺点。因而,我们对专利报道的醛肟转化法进行了一系列研究和改进。反应式如下:     

肟转化为羰基物的简便法

肟在含少量水的乙腈中与二氯胺-T反应，酮肟在室温1min，芳族醛肟回流1～8h，生成羰基物，10例收率为77％～98％。     

布洛芬片制备工艺改进

目的：对布洛芬片制备工艺进行改进。方法：采用内加部份预胶化淀粉、15％预胶化淀粉浆制粒;应用新辅料HPMC60RT50和丙烯酸树酯Ⅳ号作包衣材料对布洛芬片薄膜包衣。结果：解决布洛芬压片时粘冲,提高其溶出度;薄膜包衣后,增加产品的抗热、抗湿性,提高产品质量。结论：该制备工艺操作简单、工艺成熟。     

布洛芬缓释胶囊的制备

布洛芬（１）系非甾体消炎镇痛药。由于１对胃肠道有一定的刺激作用，制成缓释制剂后副作用相对减少，血药浓度较为平稳，并减少了给药次数［１］。微丸具有其它口服固体剂型难以比拟的优点［２］，我们应用国产常规设备与国产辅料探讨１缓释微丸的关键工艺，使适合工业生...     

布洛芬片工艺改进

硅胶粉可以避免布洛芬片压片过程中的粘冲问题,以薄膜包衣代替糖衣制片,工艺简单,过程较短,稳定性符合要求。     

布洛芬产品中重排工艺改进

改进布洛芬生产中的重排反应工艺。方法新工艺使用液体布洛芬锌替代氧化锌为重排催化剂,并且通过正交试验对工艺进行优化设计。结果及结论新较以往的反应,有反应温度降低、时间缩短、易控制、粗品颜色浅,收率达到88%等优点,易达到工业化生产的要求     

布洛芬片的工艺改进

布洛芬具有镇痛、解热和抗炎作用.临床广泛用于治疗关节痛、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、牙痛及缓解感冒引起的发热等,是一种疗效较好、副作用较低的一类非甾体抗炎药.但布洛芬原料成型性差,制剂过程较难控制,易出现颗粒干燥慢、粘冲、片子溶出超限等问题,我们根据原料的特殊性进行改进工艺,使溶出度与粘冲问题得到很好的解决.     

酰氯法合成布洛芬吡甲酯工艺的改进

目的研究布洛芬吡甲酯的合成。方法以布洛芬为起始原料,与氯化亚砜反应制成酰氯后与2-吡啶甲醇缩合,制得布洛芬吡甲酯。结果目标物的化学结构经IR1、HNMR1、3CNMR、MS及元素分析确证,总收率93.6%。结论改进后的合成方法反应条件温和,操作简便,易于放大制备。     

布洛芬缓释微丸的制备

目的制备布洛芬缓释微丸。方法以药用糖丸为母核，欧巴代为粘合剂和包衣材料，采用包衣造粒机撒粉上药及流化床包衣的工艺制备布洛芬缓释微丸。结果制得的微丸均匀圆整，体外释放度测定结果表明，该微丸符合2005年版《中国药典（二部）》布洛芬缓释胶囊的质量要求。结论采用药用糖丸撒粉上药及流化床包衣的工艺可制备布洛芬缓释微丸。     

布洛芬的光催化氧化法制备

用光催化氧化法制备布洛芬,具有操作简单,无污染,处理方便等优点,收率可达65%左右。     

萘普生不对称合成的中间体缩酮制备方法改进

由Ｌ－酒石酸二甲酯和１－（６－甲氧基－２－萘基）－１－丙酮不对称合成萘普生中间体手性缩酮３，收率８９％。     

6—苯基—4,5—二氢—3（2H）—哒嗪酮合成方法改进

从芳醛、吗啉及氰化钾制得的α-取代苯基吗啉乙腈(2),与丙烯腈1,4-加成,可合成3-芳酰丙酸(5)。5与肼反应可得6-取代苯基-4,5-二氢-3(2H)-哒嗪酮(1)。     

1-乙酰-4-(4-羟基苯基)哌嗪合成的改进

二乙醇胺经溴化、环合一锅合成 N-(4-甲氧苯基)哌嗪氢溴酸盐(3),解决了劳动保护问题。酰化收率经改进从26%提高至70%以上,总收率26.4%,适合工业生产。     

布洛芬缓释颗粒的制备及溶出度研究

使用疏水性材料蜂蜡和硬脂酸制备的布洛芬缓释颗粒,能明显延缓药物释放,体外药物溶出符合零级动力学模型,释药速率与缓释颗粒的粒径有关。扫描电镜照相证明颗粒具有骨架结构。X 射线衍射分析表明,布洛芬在缓释颗粒中仍以结晶形式存在。     

磷酸可待因与布洛芬的分离与检测

本文介绍了一种用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）检测复方制剂中磷酸可待因和布洛芬含量的方法。该方法用Ｃ１８ＯＤＳ为固定相，甲醇－０．０５ｍｏｌ·Ｌ－１ＫＨ２ＰＯ４（用三乙胺调ｐＨ＝６）－ＴＨＦ（Ｖ／Ｖ＝１６０：１００：１０）为流动相。ＵＶ检测波长２５４ｎｍ。该方法不需经提取分离，溶解后直接进样。简便快速，结果可靠。     

吗氯贝胺合成方法的改进

通过３－吗啉基丙酰胺的Ｈｏｆｍａｎｎ重排反应制备合成吗氯贝胺的关键中间体氨乙基吗啉。     

甲硝唑合成工艺研究

乙二醛、乙醛和氨水经液相室温反应,可得纯净的2-甲基咪唑,收率77％。后者以过量氯乙醇和干燥HCl进行羟乙基化,以71.6％的收率得到甲硝唑     

骨质疏松防治药物研究（9）喹啉酮类新衍生物中间体的合成改进

２，４－二甲氧基苯乙酸（１），对甲氧苯丙二酸二乙酯（２）及３，９－二羟基苯并呋喃并喹啉酮（３）是合成喹啉酮类新衍生物的关键中间体，对其合成方法进行改进，使反应步骤缩短，操作简化，收率提高。