高效液相色谱法测定紫杉醇的含量

高效液相色谱法测定紫杉醇的含量徐华，王国生，胡虹英紫杉醇（Ｔａｘｏｌ）是近几十年发现的唯一的促进微管聚合、抑制微管蛋白解聚的植物药。美国于１９９２年批准进入市场，我国于１９９２年批准进入市场。我们采用高效液相色谱法对其含量进行测定。１仪器与试剂Ｗａｔ...     

高效液相色谱法测定多西紫杉醇脂质体药物含量及包封率

目的建立测定多西紫杉醇脂质体药物含量及包封率的HPLC法。方法采用D iamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(体积比35∶40∶25);紫外检测波长:230 nm。结果在本色谱条件下多西紫杉醇与辅料及溶剂峰分离良好,多西紫杉醇在1.0~50.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996,n=7),平均回收率为101.51%,RSD为1.96%。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于多西紫杉醇脂质体含量及包封率的测定。     

高效液相色谱法测定制剂中本芴醇含量

目的 建立本芴醇的含量测定方法.方法 采用反相高效液相一紫外检测法,流动相为甲醇:水:冰醋酸:二乙胺(体积比94.5:4:1:0.5),流速0.8 ml/min,检测波长335 nm.结果 本芴醇在2.0-200 μg/ml范围内线性关系良好,以峰面积对本芴醇浓度进行线性回归,方程为A=43 088C+49 741,r=0.999 8;日内、日间精密度RSD均小于2%;平均回收率在98%-102%之间.结论 该高效液相色谱法实验操作简单方便,准确度、精密度及重现性等均符合药典要求,可为各种制剂中本芴醇的质量控制提供依据.     

超高效液相色谱法同时测定覆盆子中3种黄酮成分的含量

目的建立同时测定覆盆子中3种黄酮成分含量的超高效液相色谱法(ultra performance liquidchromatography,UPLC)。方法采用BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.12ml/min,检测波长365nm,柱温20℃。结果椴树苷、槲皮素、芦丁分别在1.31～13.08、1.92～19.20、49.20～492.00ng范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.7%、99.7%、100.2%,相对标准偏差分别为1.03%、0.74%、1.42%。不同产地和采收期覆盆子中3种黄酮成分含量有显著差异。结论该方法简单、可行,可作为覆盆子药材质量控制的参考依据。     

高效液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量

金银花具清热解毒、凉散风热之功效。用于痈肿疔疮 ,喉痹 ,丹毒 ,热血毒痢 ,风热感冒 ,温病发热 [1 ] ,为临床常用中药。金银花化学成分主要含有绿原酸 (Chlorogenic acid)和异绿原酸 (Isochlorogenic acid) [2 ] ,为抗菌有效成分。通过测定金银花中绿原酸的含量 ,可以有效控制金银花药材的质量 ,但原药材质量标准中尚缺含量测定项 ,因此 ,我们采用高效液相色谱法 ,对 2 8批不同产地金银花中绿原酸的含量进行测定 ,现报告如下。1　仪器与试药　　美国 Waters5 10型高效液相色谱仪 ,Waters4 90 E型紫外检测器、Waters6 80型梯度控制器、Wa…     

高效液相色谱法测定逍遥丸中阿魏酸的含量

目的：测定逍遥丸中阿魏酸的含量。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇－１．２％冰醋酸水溶液（２５：７５）,紫外３１３ｎｍ检测。结果在１５ｍｉｎ左右出峰,回归方程为：Ｙ＝４．９８＊１０＾７Ｘ－８．１３＊１０＾３,ｒ＝０．９９９９,线性范围为：２．５－２０μｇ,平均回收率为９６．９３％,ＲＳＤ＝０．９７％。结论此方法简便快速,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定姜黄素含量

应用反相高效液相色谱法对市售姜黄素试剂中所含姜黄素（ｃｕｒｃｕｍｉｎ）进行了比较该法简单，迅速，分离度好，结果可靠。     

高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇浓度

目的;建立人血浆中紫杉醇的高效液相色谱测定法。方法：血浆中紫杉醇用醋酸乙酯提取后在Ｃ１８柱上以甲醇－水为流动相,检测小长２２７ｎｍ以峰面积外标法定量。结果：该法萃取上率为９４．５８％,方法回收率为９９．９％,日内、日间ＲＳＤ均小于４％,应用本法测定了两例癌症患者静脉输注紫杉醇的经时血药２符合二开放模型,结论：本法操作简便,灵敏高,志属性强。     

反相高效液相色谱法测定阿替洛尔的含量

采用反相高效液相色谱法测定阿替洛尔的含量，以Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ ＯＤＳ为固定相，流动相为甲醇－醋酸钠缓冲液（５０：５０），检测波长２７４ｎｍ，非那西丁为内标物，分离度为５．７。结果线性范围为１００￣４００μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９９；平均回收率为９８．８７％，ＲＳＤ为１．０１％；平均含量为９９．９０％，ＲＳＤ为０．３６％，测定结果与ＵＶ法比较，差异无显著性。     

UHPLC/MSn多模式复合测定玉屏风复方提取物及制剂中13种化学成分含量

目的 建立测定玉屏风提取物中多组分的UHPLC/MSⁿ定量方法。方法 查阅文献,根据玉屏风制剂及其组方各单味药的药效学、药动学分析,选择升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、亥茅酚苷、芒柄花素、黄芪甲苷Ⅳ、白术内酯Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ等13个化合物作为玉屏风复方的指示性成分进行质量控制。采用ACQUITY UPLC^® HSS T3色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min。结果 在所建立的液相色谱条件下,13种成分的专属性良好,无干扰峰,各成分在线性范围内具有良好的线性关系;回收率为95%~105%,RSD均小于3%。结论 UHPLC/MSⁿ定量方法简便、快速、准确,有助于玉屏风复方的质量控制。     

紫杉醇脂质体和紫杉醇在晚期食管癌治疗中的临床研究

目的：比较紫杉醇脂质体和紫杉醇治疗晚期食管癌的安全性及临床疗效。方法将该科近3年收治的90例晚期食管癌患者分为2组。紫杉醇脂质体组（试验组）45例给予紫杉醇脂质体80 mg／m2静脉滴注,第1、8天;奈达铂75 mg／m2静脉滴注,第1天。紫杉醇组（对照组）45例给予紫杉醇80 mg／m2,静脉滴注,第1、8天;奈达铂75 mg／m2,静脉滴注,第1天。3周为1个周期,化疗2个周期后按WHO标准进行评估近期疗效及不良反应。结果近期疗效方面,紫杉醇脂质体和紫杉醇相比较,差异无统计学意义（P＞0．05）,但在紫杉醇溶媒产生的过敏反应方面,试验组明显低于对照组,差异有统计学意义（P＜0．05）。结论紫杉醇脂质体或紫杉醇联合奈达铂治疗晚期食管癌疗效确切,两种紫杉醇疗效相当,但紫杉醇脂质体的过敏反应明显低于紫杉醇,值得临床推广。     

紫杉醇PLGA微球制备及荷Hep-2喉癌裸鼠体内疗效评估

目的以乳酸-羟基乙酸共聚物[poly（1actic-co-glycolic acid）,PLGA-]为载体,制备紫杉醇缓释微球,并评估紫杉醇微球瘤内直接注射对裸鼠Hep-2移植瘤的疗效。方法采用改良溶剂蒸发法制备紫杉醇PLGA缓释微球,考察微球的体外性质,并对Hep-2移植瘤分别采用紫杉醇针剂腹腔内多次注射、紫杉醇针剂瘤内一次注射和紫杉醇微球瘤内一次注射治疗。结果制得的微球形态圆整,载药量、包封率、平均粒径和跨距分别为1．53％、97．29％、42．72μm和0．95。药物体外释放30d累计释放达到53．53％。给药3周后,与生理盐水瘤内注射组相比,紫杉醇治疗各组的肿瘤体积和重量均明显减小（P〈0．05）,肿瘤体积3倍增时间（TT）均明显延长（P〈0．01）;低剂量紫杉醇微球瘤内注射组的TT明显大于紫杉醇针剂瘤内和腹腔注射组（P〈0．05）;高剂量紫杉醇微球瘤内注射组的TT明显大于其它紫杉醇治疗各组（P〈0．01）。紫杉醇针剂腹腔给药组、紫杉醇针剂瘤内注射组、低剂量和高剂量微球瘤内注射组的抑瘤率分别为35．99％,39．37％,47．83％和59．90％。PLGA空白微球不影响肿瘤的生长。实验未发现明显的毒性反应。结论紫杉醇PLGA微球满足缓释长效的要求,肿瘤内直接注射该多聚物给药系统可提高紫杉醇抗喉鳞状细胞癌的疗效。     

基于UHPLC/Q-TOF MS联用技术的顺铂肾毒性代谢组学研究

目的 构建顺铂诱导的急性肾损伤小鼠模型,利用代谢组学方法,筛选顺铂诱导急性肾损伤的潜在生物学标志物,进一步探索其可能形成机制。方法 通过对小鼠腹腔注射顺铂溶液,建立急性肾损伤的实验动物模型;利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UHPLC/Q-TOF MS)技术对健康对照组及急性肾损伤模型组的血清进行代谢轮廓分析,通过多元统计分析方法对两组间的数据进行分析,筛选顺铂诱导小鼠急性肾损伤的潜在生物学标志物。结果 主成分分析结果表明,模型组与对照组有明显的分离趋势,显示小鼠血清的内源性代谢物发生了较为显著地变化,进一步分析筛选,得到40种顺铂诱导急性肾损伤的差异代谢物,涉及氨基酸代谢、脂肪代谢、糖类代谢、三羧酸循环等多种代谢途径。结论 应用代谢组学的方法可以初步筛选顺铂诱导急性肾损伤的差异代谢物,并对其涉及的生物通路进行归属,初步探索顺铂肾毒性的形成机制。     

紫杉醇纳米脂质体的研究进展

近年来,由于紫杉醇纳米脂质体在抗肿瘤方面疗效突出,已广泛应用于临床治疗。科学家对紫杉醇纳米脂质体进行大量研究,并取得了较大的进展。本文就如何增加紫杉醇的溶解度、提高纳米脂质体的靶向性、优化制备条件等方面研究进展进行总结,并对紫杉醇纳米脂质体的发展前景进行展望。     

紫杉醇纳米脂质体大鼠体内药物动力学研究

目的 研究紫杉醇纳米脂质体(PTXN)动物体内药物动力学参数,为临床用药提供依据.方法 HPLC法测定血浆中的紫杉醇(PTX)药物浓度,测定动物体内药物动力学参数.结果 该试验采用的高效液相法具有较高的专属性,在血浆浓度为0.51～25.60μg/mL范围内线性良好,有良好的相关(r=0.9996),回收率RSD＜9％.紫杉醇和紫杉醇纳米脂质体在大鼠体内符合二室房室模型,紫杉醇和紫杉醇纳米脂质体的t1/2β分别为(1.301±0.213)h、(0.516±0.228)h;t1/2β分别为(34.361±5.981)h、(11.223±1.191 )h;Vd分别为(0.621±0.078)L、( 0.823±0.079)L;CL分别为(0.038±0.017)L/h、(0.098±0.012)L/h;K10分别为(0.044±0.011)h、(0.136±0.018)h;K12分别为(0.238±0.041)h、(0.768±0.251)h;K21分别为(0.332±0.056)h、(0.589±0.189)h;AUC0→24分别为(341.123±19.342 )mg/(h·L)、(198.124±23.857 )mg/(h·L);AUC0→∞分别为(735.201±168.260)mg/(h·L)、(269.298±35.435 )mg/(h·L).结论 紫杉醇和紫杉醇纳米脂质体均符合二室房室模型,但紫杉醇纳米脂质体药时曲线下面积增大,有效作用时间延长,有利于抗肿瘤,降低毒性.     

注射用紫杉醇聚合物胶束小鼠体内药代动力学

目的:建立一种测定小鼠血液中紫杉醇含量的HPLC方法,研究注射用紫杉醇聚合物胶束(PTX-PM)的药代动力学。方法:血样经乙醚提取后进行HPLC分析,色谱柱为Lichrospher C18(4.6mm×25mm,4.6μm),流动相为甲醇-水-乙腈(28∶36∶36),检测波长为227nm,地西泮为内标。小鼠尾静脉给药,特素(市售紫杉醇注射液)给药剂量为20mg/kg,PTX-PM给药剂量为50mg/kg(以药液中紫杉醇含量计)。采用3P87程序计算紫杉醇的药代动力学参数。考察PTX-PM给药剂量分别为30,40,50mg/kg时,剂量与药代动力学参数之间的相关性。结果:两种制剂体内过程均符合二室模型,特素和PTX-PM的cmax分别为(60.37±17.16)μg/mL和(84.17±12.29)μg/mL,AUC分别为56.02μg/mL.h和56.64μg/mL.h,t1/2(β)分别为1.31h和1.06h。在3种给药剂量下,PTX-PM的AUC0-8h与剂量之间有线性相关性。结论:PTX-PM给药后,紫杉醇迅速地分布于组织,血液中药物浓度低,降低了血液毒性。     

白蛋白结合型紫杉醇治疗食管癌的临床观察

目的 观察白蛋白结合型紫杉醇治疗食管癌的疗效和不良反应.方法 回顾性分析2009 年1 月-2011 年6 月我院14 例使用白蛋白结合型紫杉醇的食管癌病例.白蛋白结合型紫杉醇剂量100-260mg/m2,静脉输注,用药前不予抗过敏预处理,每3周重复1 次.至少接受4 个周期的治疗,每2 个周期评价1 次疗效.结果 14 例中,1 例获得完全缓解(CR),7 例获得部分缓解(PR),5 例获得稳定(SD),1 例获得进展(PD).无一例发生严重过敏反应.主要不良反应为粒细胞减少和神经毒性.结论 白蛋白结合型紫杉醇与以聚氧乙烯蓖麻油为溶剂的紫杉醇相比,给药前不需抗过敏预处理,安全性好,输液时间短,临床应用前景广泛.     

TP与TC方案治疗中晚期宫颈癌的疗效比较

目的：比较紫杉醇＋顺铂（TP）与紫杉醇＋卡铂（TC）治疗中晚期宫颈癌的疗效和不良反应。方法：回顾性分析2007年1月-2010年9月我院收治的Ⅱb~Ⅳa期93例宫颈癌患者资料,所有患者均为初次根治性放疗。根据化疗方案的不同分为两组,A组：紫杉醇＋顺铂联合3周化疗方案44例;B组：紫杉醇＋卡铂联合3周化疗方案49例。 A、B组均采用根治性放疗（体外放疗＋腔内后装治疗）,每周放疗5次。治疗结束后比较两组疗效及不良反应发生的情况。结果：A组近期有效率为91%,B组近期有效率为94%,两组比较差异无统计学意义（P=0.704）。 A、B组3年总生存率分别为65.9%和61.2%,3年无进展生存率分别为52.3%和49.0%,3年局部复发率分别为13.6%和12.2%,3年远处转移率分别为34.1%和38.8%,分别比较差异均无统计学意义（P〉0.05）。不良反应：消化道反应、肾功能损害、周围神经毒性和肌肉关节痛A组明显较B组重（P〈0.05）。结论：TP与TC方案治疗中晚期宫颈癌的疗效相当,但TC方案不良反应明显减轻,更易被患者接受,特别适用于老年患者及对顺铂耐受性差的患者。     

紫杉醇脂质体与紫杉醇治疗非小细胞肺癌64例疗效对比

目的 比较紫杉醇脂质体与普通紫杉醇治疗非小细胞肺癌的临床疗效和安全性.方法 本试验为多中心,开放式,随机,对照研究.分试验组和对照组两组.试验组和对照组分别静脉注射紫杉醇脂质体（力朴素）和普通紫杉醇注射液150 mg/m2,第1、8天,联合顺铂75 mg/m^2,第1～3天,每3周重复1次,共6个周期.结果 64例病人可评价疗效和不良反应.非小细胞肺癌试验组有效率为28.13%,对照组有效率为21.88%,两组疗效比较差异无统计学意义（P＞0.05）.在血液学毒性方面主要不良反应为白细胞、血红蛋白、血小板均减少,以白细胞的减少最明显,但差异均无统计学意义（P＞0.05） 在非血液学毒性方面主要为恶心、呕吐、脱发、肌肉关节痛、呼吸困难和皮疹,除脱发外两组比较差异有统计学意义（P＜0.05）.结论 紫杉醇脂质体是一种安全、有效的药物.紫杉醇脂质体联合顺铂治疗非小细胞肺癌效果良好,与传统紫杉醇疗效相当,但过敏反应发生率及非血液学不良反应均低于传统紫杉醇.