多功能净化柱-UPLC/MS/MS法测定中药材中8种真菌毒素

目的:建立中药材中8种真菌毒素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法:样品经粉碎过筛后用乙腈水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效液相色谱—串联质谱进行分析。结果:8种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R2 0. 998,加标回收率范围72. 1%~92. 8%,方法精密度范围6. 3%~12. 2%,测定各组分真菌毒素定量限范围1. 2~2. 0μg/kg。结论:方法前处理过程简洁、灵敏度高、重现性好,适用于中药材中8种真菌毒素的测定。     

保健食品中红景天甙的提取和测定方法研究

〔目的〕建立保健食品中红景天甙样品的前处理和高效液相色谱检测方法。〔方法〕保健食品中的红景天甙经 70 %乙醇超声波提取 ,聚酰胺柱净化后 ,以甲醇 -0 .0 1mol LNH4 Ac为流动相 ( 2 0∶80 ) ,用C1 8柱 ,紫外 2 15nm检测。〔结果〕优化了含红景天保健食品中红景天甙的提取、净化和测定条件 ,有效去除样品中的干扰成分 ,定量检测红景天甙。方法检出限为 0 .5 μg ml,样品测定的相对标准差 (RSD)小于 2 .5 % ,加标回收率为 97.1% -10 2 .4%。〔结论〕本方法操作简便 ,灵敏、可靠 ,适用于红景天原料和保健食品中红景天甙的分析测定。     

离子色谱电化学修饰法测定盐酸克仑特罗

目的用离子色谱电化学修饰方法测定盐酸克仑特罗,为建立这种测定方法简单,灵敏度大大提高的分析测试方法提供依据.方法本实验采用离子色谱分离、碳纳米管修饰电极、直流安培检测,Dionex AG9-HC保护柱(2 mm×50 mm)(两根连接),8 mmol/L碳酸钠+10%甲醇为淋洗液测定盐酸克仑特罗.结果该方法具有良好的重现性、线性关系和较低的检测限.修饰后,盐酸克仑特罗的检测限是0.0003 mg/L;样品测定的回收率分别为96%～103%.结论采用离子色谱电化学修饰方法测定盐酸克仑特罗,测试结果表明,该方法的准确度、精密度均较好,满足分析测试要求,采用碳纳米管修饰电极测定,使峰高和峰面积都显著提高,从而大大地提高了检测的灵敏度,是一种简便快速、分离效果良好的分析方法.     

化妆品中甲醛的高效液相色谱测定方法的研究

建立化妆品中甲醛的高效液相色谱测定方法。采用四氢呋喃—水 (9 1)的混合溶液作为溶剂溶解样品。柱前衍生 ,使样品中甲醛与 2 ,4 -二硝基苯肼生成衍生物 ,反相高效液相色谱法分离测定 ,紫外检测器检测。样品预处理方法简便 ,测定准确快速 ,适用于化妆品中甲醛的测定     

DAD-FLD串联SPE-HPLC测定肉制品中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克仑特罗

目的:建立一种高效液相色谱法同时测定肉制品中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克仑特罗的色谱分离条件和前处理方法。方法:采用HLB固相萃取小柱对样品进行提纯和富集,反相C18柱进行分离,流动相为CH3OH∶NaH2PO4(0.1%甲酸)(40∶60),流速0.8 ml/min,DAD检测波长为243 nm,荧光检测激发波长为226 nm,发射波长为306 nm。结果:用本方法检测,能很好的分离三种物质。本方法相关系数可达0.999,相对标准偏差为0.75%～2.01%,回收率在90%～110%之间。结论:本法可同时测定肉制品中的沙丁胺醇、莱克多巴胺和克仑特罗,结果准确、灵敏度高,环境污染小。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中抗病毒药物残留

目的建立鸡肉样品中4种抗病毒药物残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品经甲醇-1%三氯乙酸(50∶50,V/V)溶液振荡提取,离心后,上清液过C18固相萃取柱净化,5%氨水-甲醇(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液浓缩复溶后,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0. 01 mol/L乙酸铵水溶液(含0. 1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,MRM扫描模式检测。结果经方法学验证,本方法的回收率、精密度均符合要求。结论本方法应用超高效液相色谱-串联质谱法建立了鸡肉样品中抗病毒药物同时检测的方法,实现了4种抗病毒药物同时定性、定量分析,方法具有灵敏度高,重现性好等特点。     

HPLC和液质联用法测定化妆品中氧氟沙星、环丙沙星和依诺沙星

目的建立同时测定化妆品中氧氟沙星、环丙沙星、依诺沙星的高效液相色谱二极管阵列法及液质联用确证法。方法样品经超声提取,Luna C18柱分离,用高效液相色谱二级管阵列法检测。液质联用法采用Luna C18柱分离;采用正离子电喷雾模式,氧氟沙星、环丙沙星和依诺沙星[M+H],其主要的特征离子分别为m/z362/318,261,109;332/314,245,134;321/303,234,206。用高效液相色谱DAD法测定阳性样品的含量。结果发现氧氟沙星、环丙沙星及依诺沙星的阳性样品,50批样品两法测定结果一致。在5~150mg.L-1范围内线性良好,相关系数大于0.999;平均加标回收率为97.3%～102.5%,RSD小于2.5%。结论建立的方法准确、可靠。高效液相色谱二级管阵列法可供缺乏质谱的基层检验机构筛查和定量,液质联用法法适合配备质谱的实验室进行确证,方便检验能力的协调。     

高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素的方法研究

目的 :建立一种快速、灵敏、简便的测定食品中黄曲霉毒素 (AFT) B1、 B2、 G1、 G2、 M1的高效液相色谱方法。方法 :用乙腈 -水 (9+1)提取样品中的 AFT,超声波萃取 ,再经 Myco Sep# 2 2 4或 # 2 2 6毒素专用多功能固相柱(MFC)分离纯化 ,纯化液经浓缩挥干后 ,加三氟乙酸 (TFA)衍生 ,用反相 HPL C分离、荧光检测器测定 AFT含量 ,样品与标准比较 ,保留时间定性 ,峰面积定量。结果 :五种毒素可在 10 min内完成分离 ,最低检出限可达 0 .0 2 ng,用本法对面条、食用油、花生酱、奶粉样品分别进行 5 μg/ kg、 10 μg/ kg两个水平的加标回收实验 ,A FT回收率为 78.6 %～ 10 9.9% ,加标样品 6次平行测定的 RSD为 0 .6 3%～ 2 .8% ,线性范围为 0 .15 ng～ 7.5 ng,r>0 .9988。结论 :建立了一种快速、灵敏、简便的以超声波萃取、经固相柱净化、用荧光检测器测定食品中黄曲霉毒素 (AFT) B1、 B2、G1、G2、M1的高效液相色谱方法     

固相萃取净化-超高效液相色谱串联四级杆质谱检测鸡蛋及蛋制品中氯霉素和氟苯尼考药物残留

目的建立了鸡蛋、蛋制品中氯霉素和氟苯尼考的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法样品中的目标化合物经1%三氯乙酸-乙腈提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,氮气浓缩后用10%乙腈复溶,经过0. 22μm尼龙滤膜过滤,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联四级杆质谱测定。结果氯霉素和氟苯尼考在线性范围内有良好的线性关系,其相关系数(r≥0. 999 7),鸡蛋和蛋制品中氯霉素、氟苯尼考的检出限为0. 05μg/kg,3个浓度水平的加标回收率为87. 3%～97. 3%,相对标准偏差(RSD)为4. 3%～9. 2%。结论该方法灵敏度高、操作简单、结果准确,适用于鸡蛋和蛋制品中氯霉素、氟苯尼考的同时快速测定。采用本检测方法对市售的20份鲜蛋样品进行检测,发现一例氟苯尼考阳性样品,结果显示鲜蛋中含有一定量的氯霉素类药物残留。     

高效液相色谱法测定水中二甲戊乐灵

目的:建立水样中二甲戊乐灵的高效液相色谱测定法。方法:样品经二氯甲烷液-液萃取。旋转真空蒸发浓缩后,用高效液相色谱法分离测定。分析条件为:色谱柱为C18柱(ODS),250×4.6 mm,5μm;柱温;室温;流动相:85%甲醇-水;流速:1 ml/min:检测波长:238 nm。结果:本法线性范围上限至少为100 ng;平均回收率为95.6%;日内相对标准偏差为0.48%~3.65%,方法检出限为4.7×10-3μg/L。结论:本法具有前处理简单、灵敏度高、准确度好等优点,适合于水样中二甲戊乐灵的分析测定。     

Determination of clenbuterol in biological samples by high performance liquid chromatography with in series ultraviolet and electrochemical detection]

A method for the determination of clenbuterol in animal tissues and fluid is described. After a three-step pretreatment, involving sample extract, liquid-liquid partition and purification on a LC-WCX column, the separation of clenbuterol from interfering compounds present in biological samples was performed on a Hypersil BDS C18 column by high performance chromatography with in series ultraviolet and electrochemical detection. The mobile phase was a mixture of methanol and 0.01 mol/L potassium chloride (45:55). The UV-absorption 244 nm and the electrochemical detection pulse mode +1.0 V were applied in series. The results showed that concentration of clenbuterol and peak areas achieved a nice linear relation. The limit of detection of clenbuterol in animal foods is 0.5 microg/kg. The mean recovery of clenbuterol spiked at 2.5, 2.0, 1.5, 0.5 microg/kg levels with chicken and liver samples were 42.2%-96.1%, RSD were from 12.4 to 19.7% (n = 7). With the described method, animal food samples and biological fluid (e.g. urine and blood) were analyzed with satisfaction.     

PXC和EMR-Lipid QuEChERs技术在动物源性食品中多种β-受体激动剂残留检测的前处理效果对比

目的 比较PXC和EMR-Lipid QuEChERs(简称EMR-L)萃取法对动物源性食品中多种β-受体激动剂残留检测效果的影响.方法 利用UPLC-MS/MS分析技术,使用PXC固相萃取小柱和EMR-Lipid QuEChER两种前处理材料,对相同样品的检测结果进行对比和分析.结果 两种前处理方法在0.5～10 n...     

啤酒中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱紫外检测法

目的 建立啤酒中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱紫外检测法。方法 啤酒中的玉米赤霉烯酮用乙酸乙酯提取,50℃水浴中氮气吹干,用乙腈溶解,过滤,以Zorbax SB-18为分离柱,用甲醇+0.020 mol/L乙酸铵(75+25)溶液为流动相,检测波长236nm。结果 玉米赤霉烯酮在0 μg/ml～10.0 μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.999 97);方法检出限5.0μg /kg。方法相对标准偏差(RSD)为2.3%～2.7%,加标回收率为86.0%～100.0%,平均回收率为93.6%。啤酒样品中玉米赤霉稀酮含量为51.6μg/kg～584.0μg/kg。结论 本法具有简便、经济、灵敏、准确的特点,适宜在基层检测机构推广使用。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法测定黄酒中的甜蜜素

目的建立超高效液相色谱-质谱/质谱法测定黄酒中甜蜜素的分析方法。方法黄酒样品经0.1%甲酸-水溶解,超声提取,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,经Zobax C18色谱柱分离,采用MRM正负模式同时采集,外标法定量。结果该方法检出限为0.030 mg/kg;线性范围为10 ng/ml^1000 ng/ml,相关系数为0.999,在添加水平为0.1μg/kg、0.5μg/kg、2.5μg/kg时,回收率为95%~102%,RSD值为1.0%~4.5%(n=6)。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高、稳定性好,可用于黄酒中甜蜜素的测定。     

超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法同时快速筛查和检测食物中毒样品中的12种抗凝血杀鼠剂

目的 建立食物中毒样品中12 种抗凝血杀鼠剂的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱(QTrap LC-MS /MS)的检测方法。方法 样品经快速分散固相萃取法(QuEChERS)提取和净化,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(1.7μm,2.1mm×50mm)分离,5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,按照多级反应监测(MRM)→信息相关采集(IDA)→增强子离子扫描(EPI)→谱库检索的模式进行分析。结果 12种抗凝血杀鼠剂线性相关系数均大于0.99,平均回收率为78.2%～108.2%,相对标准偏差为1.8%～12.3%,方法的检出限为0.006～0.03μg/kg,定量限为0.02～0.10μg/kg。结论 该法简便快速,灵敏度高、重现性较好,适用于食物中毒样品中12种抗凝血杀鼠剂同时快速测定。     

ELISA快速测定带子中麻痹性贝类毒素含量

目的 分析测定导致中毒的带子及珠海市售的带子中麻痹性贝类毒素(PSP)含量.方法 依据SN/T1773-2006,采用美国Abraxiskits公司生产的SAXITOXIN (PSP) ELISA KIT (96T)试剂盒,测定食物中毒客户留样及市售的带子样品中麻痹性贝类毒素含量,并进行方法检出限、相对标准偏差(RSD)测定,以确保检测结果的有效性.结果 6份带子样品(1份食物中毒客户留样,5份市场抽检),其中5份检出麻痹性贝类毒素,含量为9.1～59.9 μg/kg.方法检出限为5.0 μg/kg、RSD为12.9％.结论 所检6份带子样品中有5份检出含有麻痹性贝类毒素(PSP).所检样品PSP的含量与流行病学调查较吻合.     

气相色谱-串联质谱法测定滩涂生物样本中的六六六和滴滴涕

目的建立滩涂生物样本中的六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法取可食部位匀浆样品加无水硫酸钠脱水、使用石油醚进行超声萃取,再加硫酸磺化后静置取有机相氮气吹干定容,取上清液经HP-5MS Ultra Inert毛细管气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。结果本法六六六和滴滴涕在0.100μg/L^10.0μg/L线性相关系数均≥0.999,方法检出限均为0.02μg/kg,平均样本加标回收率为57.6%~100%,相对标准偏差(RSD)在0.100μg/kg水平为15.1%~23.0%,1.00μg/kg水平为8.12%~17.1%,10.0μg/kg水平为3.22%~9.03%。使用本方法检测实际样品,六六六检出率为44.0%,滴滴涕检出率为99.0%,检出浓度为0.035μg/kg^8.17μg/kg。结论该方法前处理过程简便,定性及定量准确,灵敏度高,满足批量样品的检测。     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A

目的建立超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A的分析方法。方法样品经甲醇提取后,用超高效液相色谱带PDA检测器进行检测,色谱柱:苯基柱(50mm×2.1mm i.d.,1.7μm)。定量检测波长为275nm。结果 9种邻苯二甲酸酯的线性范围为10.0～300.0μg/ml,双酚A线性范围为5.0～150.0μg/ml;相关系数r≥0.9996;邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的检出限为0.4μg/ml,双酚A的检出限为0.2μg/ml,邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的检出限为0.8μg/ml;高浓度加标平均回收率在91.9%～101.3%,低浓度加标平均回收率在92.8%～105.4%;相对标准偏差小于5.23%。结论该方法操作简单、快速、有效,适合化妆品中9种邻苯二甲酸甲酯和双酚A的日常检测。     

同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测肉类中20种β受体阻断剂

目的 建立肉类(猪、羊、牛肉)中20种β受体阻断剂的同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。方法 样品经三氯乙酸酸解提取后,经Agilent Captiva EMR-Lipid柱净化,再经Waters BEH C₁₈色谱柱分离,ESI源正离子模式进行多反应监测(MRM),内标法定量。结果 20种β受体阻断剂线性范围为0.5～20 μg/L,相关系数大于0.996,检出限为0.01～0.10 μg/kg,定量限为0.03～0.30 μg/kg。3个加标水平(1.0 μg/kg、5.0 μg/kg、10 μg/kg)的回收率在80.3%～118.7%之间,相对标准偏差为3.2%～17.2%。结论 该方法前处理简单、快速、准确、灵敏度高,适用于肉类食品中β受体阻断剂的定性、定量检测。     

液相色谱-串联质谱检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量

目的建立一种检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定量分析方法。方法优化检测条件:用乙腈进行样品提取,选择C18固相萃取小柱和无水硫酸镁对提取样品净化后进行液质联用检测。结果经过优化后液相条件:流动相由2mmol/L的甲酸铵水溶液和甲醇组成,采用梯度洗脱方式在C18反相色谱柱中进行分离,进样量为4μL。质谱条件:离子源采用ESI负离子,通过SRM模式对样品中氟虫腈及其代谢物进行定量检测。优化后,氟虫腈及其代谢物在0~20ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,R2均>0.9993,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别0.2~0.4μg/kg和0.66~1.32μg/kg。实际样品中添加4.0、20.0、40.0μg/kg 3个质量浓度水平下,平均回收率在76.60%~98.24%,相对标准偏差(RSD)为1.03%~3.41%,符合定量检测要求。结论该方法操作简便、灵敏度高,可满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测要求。