近红外漫反射光谱在快速测定利福平胶囊中利福平含量的应用

目的建立利福平胶囊中利福平含量的快速测定方法。方法采集样品的近红外漫反射光谱数据，采用偏最小二乘法（PLS）建立光谱数据和样品中的利福平含量的相关模型，应用所建模型对未知样品进行预测。结果所建模型的回归系数（R）达到0．95587；校正均方根误差（RMSEC）为0．00651；预测均方根误差（RMSEP）为0．00380。结论所建模型预测精度高，可作为利福平胶囊原位质量检测和在线质量监控的方法予以推广。     

偏最小二乘法用于近红外漫反射光谱快速测定异福片

目的:采用近红外光谱技术,建立一种快速测定异福片中利福平和异烟肼含量的方法。方法:将光谱分别进行卷积平滑、一阶导数、二阶导数预处理,应用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型,以校正集的交互验证均方根误差(RMSECV)及相关系数(r)为优化参数,选择最佳预处理方法和波长范围。通过留一交互验证法,以预测残差平方和(PRESS)为优化参数,选择最适主因子数。结果:校正集样品利福平和异烟肼的 r 分别为0.9940和0.9910,RMSECV 分别为0.00764和0.00445。对预测集样品利福平和异烟肼的预测均方根误差(RMSEP)分别为0.00397和0.00383;平均加样回收率分别为100.88%和100.87%;重复性试验 RSD 分别为0.672%和1.08%。结论:结果表明该方法预测精度高,且具有方便快捷、非破坏、无污染、可在线检测、重复性好等优点,可作为异福片原位质量检测和在线质量监控的方法予以推广。     

基于近红外光谱技术的云芝多糖定量分析

目的本文研究了近红外光谱结合偏最小二乘法(PLS)建立定量分析药用真菌云芝中多糖的定量分析模型。方法优选后得到卷积平滑变换的全部波段光谱,在主因子数为5时,模型达到最优。结果模型校正集的交互验证均方根误差(RMSECV)为0.01391,(Rv)为0.9508;应用此模型对预测集样品中的多糖含量进行预测,得到预测均方根误差(RMSEP)为0.0085,预测集的相关系数(Rp)为0.9506。结论该方法预测精度能满足云芝多糖定量分析的要求,且方便快捷,无破坏性,可实现在线检测,对替代原有繁琐的云芝多糖含量测定方法具有重要的意义。     

偏最小二乘-近红外漫反射光谱法测定还原型谷胱甘肽片

采集还原型谷胱甘肽片(素片)的近红外漫反射光谱,以HPLC测定结果为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立含量预测模型.所建模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.024 13,预测均方根误差(RMSEP)为0.008 57,预测集的相关系数(R)为0.972 54,证明近红外漫反射光谱法结合多元分析技术可快速测定还原型谷胱甘肽片的含量,并可望用于生产过程控制.     

复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的近红外漫反射光谱法快速检测

采用偏最小二乘法建立复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量与其近红外漫反射光谱间的相关模型,并采用所建立的模型对预测集样品中对乙酰氨基酚含量进行预测。结果表明,所建的相关模型回归系数(R_c)为0.98520,对模型进行交互验证所得的预测值与测定值间的相关系数(R_v)为0.98089,交互验证均方根误差(RMSECV)为0.00557,对预测集样品中的对乙酰氨基酚含量进行预测,预测均方根误差(RMSEP)为0.00416。     

近红外漫反射光谱法定量分析川芎中的阿魏酸含量

目的:应用近红外光谱分析技术和化学计量学方法构建了川芎中阿魏酸含量的定量测定模型。方法:通过偏最小二乘法建立数学模型,并对预测集进行预测。结果:34个川芎样品经交叉验证建立校正模型,交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.146%,决定系数(R2)为0.9883。用11个川芎样品进行预测,预测值与参考值的决定系数(R2)达0.9751,预测均方根误差(RMSEP)为0.251%。结论:该方法简便快速,结果准确,可应用于对不同产地不同批次的川芎进行快速检查或质量控制。     

近红外光谱法测定生脉胶囊中人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的利用红外光谱法快速有效地测定生脉胶囊中人参皂苷Rg1和Re的含量。方法采集不同批号生脉胶囊样品的近红外光谱图(NIR),采用偏最小二乘法(PLS)进行回归,建立生脉胶囊的NIR光谱与高效液相色谱法测定值之间的多元校正模型,预测生脉胶囊的含量。结果该定量模型的决定系数(R2)为0.971 67,校正均方误差(RMSEC)为0.0275,且内部交叉验证表明该方法准确可靠。结论该方法操作简便、快速,适用于测定生脉胶囊含量的现场快速检测。     

胃苏颗粒浓缩过程近红外快速定量检测方法的建立

摘要：目的:建立胃苏颗粒浓缩过程主要药效成分及密度的定量矫正模型,实现生产过程在线监控。方法:采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)分别建立柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和密度的定量矫正模型。结果:柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和密度定量矫正模型的相关系数(R)分别为0.998 6,0.996 6,0.999 0,0.999 6;矫正集误差均方根(RMSEC)分别为0.032,0.010 6,0.008 5,0.002 5;交叉验证集误差均方根(RMSECV)分别为0.047 5,0.011 3,0.023 7,0.002 8;测试集预测误差均方根(RMSEP)依次为0.031,0.005 8,0.013 4,0.001 5。结论:所建的模型可以用于胃苏颗粒浓缩过程中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和密度的在线定量测定。     

偏最小二乘法建立三磷酸腺苷二钠注射液近红外快速定量模型

目的:建立可用于现场快速筛查、监督药品质量的三磷酸腺苷二钠(ATP-2Na)注射液的快速定量分析模型。方法:收集全国16家生产企业共73批ATP-2Na注射液样品,采集近红外光谱图,利用化学计量学偏最小二乘法(PLS)将光谱信息与含量数据关联,建立通用型定量分析模型,并进行方法学验证。结果:全部样品经聚类分析分为Ⅰ类、Ⅱ类,分开建立两组均质样本定量模型。建立的模型(Ⅰ)交叉验证均方根误差(RMSECV)为1.73%,相关系数为0.951 2;模型(Ⅱ)RMSECV为1.55%,相关系数为0.943 1。模型验证试验中,经配对t检验,两种模型分别对18批和14批样品的预测值与真实值比较,差异无统计学意义。结论:建立的模型能够快速、准确地预测不同生产企业ATP-2Na注射液中ATP-2Na的含量,并能对不合格样品进行预测,达到现场监督快速测定样品含量的目的。     

近红外光谱法快速测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的含量

目的:建立一种同时测定虎杖提取物中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素含量的新方法。方法:利用高效液相色谱紫外检测法测定虎杖中活性成分的化学值,然后采用傅里叶变换近红外光谱技术并结合偏最小二乘法(PLS)建立、优化模型,最后采用校正模型的决定系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和外部预测误差均方根(RMSEP),对校正模型进行评价。结果:虎杖苷、白藜芦醇和大黄素定量校正模型的R2分别为0.9589,0.9604,0.9128;RMSECV分别为0.0881,0.0172,0.130;RMSEP分别为0.0968,0.0153,0.111。结论:结果证明近红外光谱法用于虎杖中活性成分的定量分析,准确度较高,能满足现实中对虎杖多组分同时测定的精度要求。     

近红外漫反射光谱法测定头孢氨苄胶囊的含量

目的:应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对头孢氨苄胶囊进行定量分析.方法:通过偏最小二乘法建立数学模型,对预测集进行预测,并对实际样品的含量进行分析测定.结果:25个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证的均方差为0.40,确定系数R2=1.00.用15个样品进行外部验证,外部验证的均方差为0.59,确定系数R2=0.999.预测值与真值的确定系数为0.9995.预测值的平均回收率为100.4%(RSD为0.50%,n=15).方法精密度RSD为0.85%(n=7).结论:建立的预测模型对头孢氨苄胶囊进行含量测定是可行和有效的,样品不需预处理,分析快速、简便、环保,结果准确.     

头孢拉定胶囊剂通用性近红外定量分析模型的建立

目的:利用近红外漫反射光谱(NIRDRS)分析技术和化学计量学的方法对头孢拉定胶囊剂进行尤损、快速定量分析。方法:以全国不同企业生产的头孢托定胶囊为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱,光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化,谱段范围为9751～7498.4 cm~(-1),回归方法为偏最小二乘(PLS)法。结果:100个样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范同为58.9%～94.5%,交叉验证均方差(RMSECV)为1.70%,相关系数为0.9693。用46个样品进行外部验证,外部验证均方差(RMSEP)为2.24%,平均相对偏差为2.4%。结论:该方法快速、简便,在胶囊壳外面采集光谱即可,结果准确,可用于药品的现场快速分析。     

注射用奥美拉唑钠水分含量的近红外漫反射光谱法测定

采用近红外漫反射光谱法对注射用奥美拉唑钠的水分含量进行定量分析.采集62份样品的近红外光谱,采用偏最小二乘法建立数学模型.50个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证均方差为0.136%;12个样品进行外部验证,外部验证预测均方差为0.074%,预测值与对照值的相关系数为0.9966.平均回收率为99.4%,RSD为3.2%.     

近红外漫反射光谱法测定诺氟沙星胶囊的含量

目的：利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对诺氟沙星胶囊进行定量分析。方法：通过偏最小二乘法建立数学模型，对预测集进行预测，且对实际样品的含量进行测定。结果：30个样品经内部交叉验证建立预测模型，内部交叉验决定系数R^2=99.70，内部交叉验证均方差RMSECV＝0.203。用10个样品进行外部验证，外部验证预测均方差RMSEP=0.602，预测值与真值的相关系数达0.9948。预测值的平均回收率为99.7%，方法精密度RSD＝0.45%（n=7)。结论：建立预测模型对诺氟沙星胶囊进行含量分析是可行的，该法的样品不需预处理，分析快速简便，结果准确。     

近红外漫反射光谱法测定红霉素肠溶片中红霉素A的含量

目的:应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对红霉素肠溶片中的红霉素 A 进行定量分析。方法:通过偏最小二乘法建立数学模型,对预测集进行预测,并对实际样品的含量进行测定。结果:40个校正集样品经内部交叉验证建立校正模型,内部交叉验证确定系数 R~2=99.86,内部交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.50。对10个预测集样品进行外部验证,预测均方根误差(RMSEP)为0.493,预测值与真实值的相关系数达0.9995。预测值的平均回收率为100.11%(RSD=0.96%,n=10),方法精密度 RSD 为0.78%(n=8)。方法稳定性 RSD 为0.95%(n=7)。结论:本方法快速简便,结果准确,适用于药品快速检查和质量控制。     

Simultaneous diffuse reflectance infrared determination of clavulanic acid and amoxicillin using multivariate calibration techniques

A method for simultaneous determination of clavulanic acid (CA) and amoxicillin (AMO) in commercial tablets was developed using diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy (DRIFTS) and multivariate calibration. Twenty-five samples (10 commercial and 15 synthetic) were used as a calibration set and 15 samples (10 commercial and 5 synthetic) were used for a prediction set. Calibration models were developed using partial least squares (PLS), interval PLS (iPLS), and synergy interval PLS (siPLS) algorithms. The best algorithm for CA determination was siPLS model with spectra divided in 30 intervals and combinations of 2 intervals. This model showed a root mean square error of prediction (RMSEP) of 5.1 mg g(-1). For AMO determination, the best siPLS model was obtained with spectra divided in 10 intervals and combinations of 4 intervals. This model showed a RMSEP of 22.3 mg g(-1). The proposed method was considered as a suitable for the simultaneous determination of CA and AMO in commercial pharmaceuticals products.     

近红外光谱法快速测定呋喃妥因肠溶片的含量

目的利用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学方法对呋喃妥因肠溶片进行无损、快速定量分析.方法以在全国范围内不同企业生产的呋喃妥因肠溶片为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱,通过偏最小二乘法(PLS)建立数学模型,考察了不同建模谱段和图谱预处理方法的选择对模型预测能力的影响.结果所建模型具有较好的预测能力,验证集样品的 NIR预测值与参考值间的相关系数(R2)为95.25%,平均预测偏差为1.72,预测均方差(RMSEP)为2.15.结论该方法快速、简便、结果准确,可用于药品现场快速分析.     

近红外漫反射光谱法测定盐酸布比卡因微球含量

目的：采用近红外漫反射光谱（NIRDRS）技术,建立一种快速测定微球主药含量的方法。方法：建立校正样品集与测试样品集,采集近红外光谱,运用偏最小二乘法建立数学模型,对测试集进行预测。结果：校正样品集的最佳主成分数为Rank=6,内部交叉验证均方差（RMSECV）=2．38,决定系数R^2=93．18。测试样品集的预测结果：预测均方差（RMSEP）=2．37,决定系数R^2=93．77,评估均方差（RMSEE）=3．37。结论：NIRDRS测定微球的含量结果可靠,该技术应用于微球制剂生产的在线监测、评价微球制剂的质量标准提供了坚实的理论依据。     

异福酰胺片的近红外光谱法测定

采用近红外光谱法快速定量分析异福酰胺片。按处方配制41个实验室样品，并收集10批市售产品，采集近红外光谱。分别对光谱进行卷积平滑、快速傅里叶变换、一阶导数和二阶导数预处理，采用偏最小二乘回归法建立样品中主药含量的定量分析模型。模型对15个预测集样品进行预测结果为：利福平、异烟肼、吡嗪酰胺模型的交互验证均方差RMSEC盼别为0．00287、0．00216和0．00435，平均回收率分别为100．7％、100．3％和99．8％，RSD）分别为1．5％、2．1％和0．7％。