固相萃取-高效液相色谱法测定司他夫定的血药浓度

0 引言 司他夫定（stavudine）是人类免疫缺陷病毒（HIV）逆转录酶抑制剂．司他夫定被胸苷激酶磷酸化后形成有活性的代谢物三磷酸司他夫定,抑制HIV逆转录酶而干扰病毒DNA的合成,临床上用于治疗HIV感染．我们旨在摸索一种简便、快速、专属性高的测定司他夫定血浆浓度的方法,为司他夫定药动学研究提供指导．     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中羟基积雪草苷的浓度

目的:建立大鼠血浆中羟基积雪草苷测定的高效液相色谱法.方法:固相萃取法对样品进行纯化处后,选用Welchrom-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),水-乙腈(24:76)为流动相测定药物含量;流速:1.0ml/min;紫外检测波长:225 nm;柱温:30℃;内标:葫芦素B.结果:在此色谱条件下,羟基积雪草苷和内标葫芦素B的保留时间分别为5.11 min和8.14min.线性范围为5μg/ml～1.5 mg/ml(r=0.9998),最低检测浓度为1μg/ml.方法回收率在90.21%～95.65%,提取回收率在80.65%～87.04%.日内与日间精密度的RSD在1.31%～3.07%(n=5).结论:该检测方法简便可靠,选择性和重现性好,符合常规生物样品检验的要求,可用于羟基积雪草苷在大鼠体内的药代动力学研究.     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中奥美拉唑的含量

目的 建立人血清中奥美拉唑含量测定的固相萃取-高效液相色谱法.方法 血清样品经C18固相萃取小柱提取后进样测定,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6×150 mm,5 μm),流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(用氨水调节pH=7.0)乙腈=6931,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为302nm.结果 血清中奥美拉唑在0.005～2 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,高、中、低浓度的方法回收率分别为104.8%、104.2%和102.4%,RSD均小于10%.日内和日间精密度均小于8.27%.结论 本方法 专属性强,灵敏度高,操作简便,适用于奥美拉唑的人体药代动力学及生物利用度研究.     

样品固相萃取及高效液相色谱法测定血浆中去甲肾上腺素

去甲肾上腺素（noradrenaline,NE）是重要的单胺类递质,原发性高血压患者的血浆NE通常增高,故测定其血浆浓度可为高血压的诊治、嗜铬细胞瘤诊断定位提供依据.国内外有不少测定人血浆中去甲肾上腺素含量方法的报道,如气质联用、高效液相色谱-荧光检测器和放射酶标分析等,由于它们存在灵敏度低和选择范围窄、费时、成本高等问题,近年来,又出现了高效液相色谱-电化学检测法（HPLC-ECD）.该法对不同样品处理的方法各异,但大都步骤烦琐或特异性差,不够理想.本实验采用酸洗氧化铝吸附及高氯酸洗脱的方法萃取血浆中的NE,用HPLC-ECD法测定血浆NE的质量浓度.该方法与其他方法相比更加简便,而且灵敏度高、特异性强、数据重现性好、测定结果可靠,是临床诊断和基础研究较为实用的方法.     

反相高效液相色谱法同时测定血浆中10种苯二氮类药物

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定人血浆中10种苯二氮(艹卓)类药物(氯氮(艹卓)、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、劳拉西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、地西泮和三唑仑).方法 血浆样品经二氯甲烷萃取后,采用Shim-pack CLC-C8色谱柱,柱温35 ℃,流动相为0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液-乙腈-无水乙醇-甲醇(68.2:31.2:0.3:0.3),流速为1.10 mL·min-1,紫外检测波长230 nm.结果 血浆中氯氮(艹卓)、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、劳拉西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、三唑仑和地西泮在40～2 000 μg·L-1内线性关系良好(r≥0.999 2),平均方法回收率均在97%～104%,萃取回收率均在70%以上,日内和日间RSD均≤11%(n=5).结论 本方法准确快速、简便易行,适用于人血浆中10种苯二氮(艹卓)类药物的同时检测.     

固相萃取-高效液相色谱法测定肾宝合剂中淫羊藿苷的含量

肾宝合剂主要由葫芦巴、金樱子、淫羊藿、熟地黄等22味药经提取、浓缩、精制而成，具有调和阴阳、温阳补肾、安神固精、扶正固本之功效。而其中主药淫羊藿具有增加心脑血管血流量、促进造血功能、提高免疫功能、抗肿瘤等功效，其有效成分为淫羊藿苷，故可将淫羊藿苷的量作为评价肾宝合剂质量的定量指标。     

固相萃取-高效液相色谱法分析食用油中的苯并芘

目的 建立一种高效液相色谱-荧光检测器检测食用油中苯并芘的方法。方法 对济南市场上食用油中苯并芘含量进行调查分析,采用SHIMADZU shim pack VP ODS (250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,以甲醇∶水(90∶10,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,样品使用无键合硅胶固相萃取柱处理后,在激发波长285nm、发射波长406nm处进行检测。结果 方法的最低检出限(S/N=3)为0.039μg/kg,样品的加标回收率为85.8%～90.7%,日内精密度为2.9%～4.1%,日间精密度为3.7%～5.3%。结论 该方法灵敏度高,选择性好,定量准确,适用于食用油中苯并芘的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定减肥功能食品中五种违禁药物

目的 建立同时测定减肥功能食品中违禁添加药物双氢克尿噻、呋噻米、克罗帕米、布美他尼和盐酸西布曲明的固相萃取-高效液相色谱法.方法 样品经2%磷酸-甲醇混合溶液(1:1,V/V)超声提取并高速离心后,上清液经MCX固相萃取柱净化,然后经弱氮气流吹至近干,用2%磷酸-甲醇(1:1,V/V)混合溶液定容、漩涡混匀、12000 r/min离心后取上清液进样分析.色谱条件:分离柱为Phenomenex C18(250×4.60mm,5 μm)色谱柱;流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈,梯度洗脱;柱温40℃;流速1.0 mL/min.标准曲线法定量.结果 5种违禁添加药物在0.25～100μg/mL范围内呈良好线性关系(r≥0.999),检出限为5.2～108 μg/kg,平均回收率范围为86.5%～113.1%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～8.9%.结论 本法选择性好、灵敏度高、重现性好,适用于减肥功能食品中5种违禁药物的同时检测.     

固相萃取结合高效液相色谱法测定人体血浆中氟罗沙星的含量

建立固相萃取结合HPLC高效液相色谱法对人体血浆中的氟罗沙星含量进行检测,为氟罗沙星的体内血药浓度监测和人体药代动力学研究提供测定方法.血样经固相萃取法处理,HPLC-高效液相色谱紫外检测法测定,外标法定量.结果发现本文建立的方法血样处理简单、杂质少、干扰小.高、中、低浓度的平均回收率平均为92.78%,在氟罗沙星体内治疗浓度范围内,检测线性关系良好.日内误差与日间误差均低于10%,精密度和准确度都能满足药动学研究及血药浓度监测的要求.结果提示固相萃取结合HPLC高效液相色谱法测定血浆氟罗沙星浓度重复性好、干扰小,是一种较为理想的测量方法.     

固相萃取-高效液相色谱法测定青银注射液中蒿酮

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定青银注射液中蒿酮的分析方法。方法 采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Dikma Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水（75∶25）;检测波长：242 nm;柱温：30 ℃;体积流量：0.8 mL/min;进样量：10 μL。供试品溶液的制备采用C₁₈固相萃取小柱（甲醇10 mL活化,水10 mL平衡）,用50％甲醇洗脱,弃去洗脱液,再用甲醇洗脱。结果 蒿酮在0.220 5～3.527 2 μg具有良好的线性关系（r＝0.999 9）,平均回收率为98.28％,RSD为0.35％。结论 该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为青银注射液中蒿酮的定量分析方法。     

微波辅助-固相萃取-高效液相色谱法测定稻谷中苯噻草胺残留量

目的:建立测定稻谷中苯噻草胺残留量的微波辅助-固相萃取-高效液相色谱法(MAE-SPE-HPLC).方法:以丙酮-乙腈(体积比37)为提取剂,采用微波辅助萃取稻谷中残留的苯噻草胺,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.以乙腈-水为流动相,流速1.0 ml/min,217 nm检测.结果:苯噻草胺在0.198～9.900 μg/ml范围内呈良好的线性关系,最低检测限为0.039 6 μg/ml.稻壳添加平均回收率为90.8%,RSD为1.8%;糙米添加平均回收率为85.6%,RSD为2.5%.结论:MAE-SPE-HPLC法简便、快速,可用于稻谷中苯噻草胺残留量的测定.     

固相萃取结合高效液相色谱法测定人体血浆中氟罗沙星的含量

建立固相萃取结合HPLC高效液相色谱法对人体血浆中的氟罗沙星含量进行检测,为氟罗沙星的体内血药浓度监测和人体药代动力学研究提供测定方法。血样经固相萃取法处理,HPLC－高效液相色谱紫外检测法测定,外标法定量。结果发现：本文建立的方法血样处理简单、杂质少、干扰小。高、中、低浓度的平均回收率平均为92．78％,在氟罗沙星体内治疗浓度范围内,检测线性关系良好。日内误差与日间误差均低于10％,精密度和准确度都能满足药动学研究及血药浓度监测的要求。结果提示：固相萃取结合HPLC高效液相色谱法测定血浆氟罗沙星浓度重复性好、干扰小,是一种较为理想的测量方法。     

高效液相色谱法测定新西兰兔血浆中硫辛酸浓度

目的 建立高效液相色谱法测定新西兰兔血浆中硫辛酸的浓度.方法 新西兰兔采血后离心得血浆经酶水解化后,用Bakerphenyl固相萃取小柱提取血浆中硫辛酸,采用HPLC法紫外检测器检测.色谱柱为HYPERSIL BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸二氢钾∶乙腈(50∶50,v/v),流速1.0 ml/min,检测波长230 nm.结果 测定方法在硫辛酸浓度为5～100 μg/L范围内具有良好线性关系,萃取回收率在77.4%～82.1%之间.日内、日间RSD在1.5%～8.9%之间.新西兰兔单剂量口服硫辛酸片300 mg0.5 h后测定血浆中硫辛酸浓度为11.08±1.79 μg/L.结论 本测定方法适用于口服硫辛酸的动物体内硫辛酸含量测定研究.     

固相萃取-高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的 采用固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）联用技术建立珍菊降压片中盐酸可乐定的含量测定方法。方法 以Cleanert SCX-SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（10∶90）,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长为220 nm。结果 珍菊降压片中盐酸可乐定含量测定的回归方程为y=2.9662x＋0.0485（r=0.99999）,在1.234～123.4 ng 的测定范围内线性关系良好;低、中、高3个剂量的平均回收率为98.56%,RSD为0.68%,方法的重复性、中间精密度和准确度良好,符合含量测定对方法的要求。结论 该方法有效地消除了阴性干扰,专属性、灵敏度、重现性和准确度良好,为珍菊降压片中盐酸可乐定的检测提供了可靠的技术手段。     

固相萃取-高效液相色谱法测定安神补脑液中维生素B1的含量

目的建立安神补脑液中维生素B1含量测定方法。方法采用固相萃取(SPE)-高效液相色谱法;色谱柱:Hypersil ODS(2)柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-pH=5.8的磷酸盐缓冲液(体积比10∶90),磷酸盐缓冲液中分别加入庚烷磺酸钠与三乙胺,并使其浓度分别为0.001 moL.L-1、0.1%(φ);流速:1.0 mL.m in-1;检测波长:246 nm。结果维生素B1在11.84~18.4μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率和RSD分别为99.6%和1.3%(n=6)。结论方法简单,灵敏度高,可用于安神补脑中维生素B1的含量测定。     

固相萃取—高效液相色谱法在血液样品分析中的应用

目的 综述固相萃取—高效液相色谱法在血液样品分析中的应用。方法 查阅了关于固相萃取—高效液相色谱法的国内外文献。结果 从固相的选择、SPE-HPLC联用技术、实际应用和影响因素等方面进行了概括。结论 SPE-HPLC在血液样品的分析中已经得到了广泛的应用，此技术促进了生物样品分析的研究。     

纳米纤维固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中川芎嗪含量

目的建立纳米纤维固相萃取高效液相色谱法检测人血浆中川芎嗪含量。方法样品经1%氨水稀释3倍,用活化后的PCAX型复合阴离子交换纳米纤维固相萃取柱净化富集,用去离子水淋洗,以50 μL甲醇洗脱,取20 μL进样检测。以甲醇1%冰醋酸水溶液（45:55,V/V）为流动相在岛津ODS-2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）上进行分离,流速1.0 mL/min,检测波长295 nm。结果该方法的线性范围为0.01~2.00 μg/mL,检出限为0.003 μg/mL,回收率为94.88%~103.11%,相对标准偏差为2.6%~4.3%。结论该方法操作简单,具有样品需要量少、灵敏度高等优点,可用于人血浆中川芎嗪的含量测定。     

固相萃取反相高效液相色谱法测定通痹灵人血清中士的宁浓度

[目的]建立测定人血清中士的宁含量的方法,以监控服通痹灵后人血清中士的宁的浓度,避免药物蓄积中毒。[方法]应用固相萃取小柱提取血清中士的宁,采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil Division ODS C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),1000 mL中加入磷酸二氢钾0.6 g、十二烷基磺酸钠1.0 g(冰醋酸调pH至4.5),检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,室温操作。[结果]士的宁浓度在0.031～2.000μg·mL-1的范围内线性关系良好,最小检测浓度为0.01μg·mL-1,平均回收率大于90％,日内、日间RSD为1.53％～5.32％。[结论]该方法快速准确,样品处理简便易行,适用于士的宁的浓度检测。     

固相萃取反相高效液相色谱法测定环孢素A滴眼剂中环孢素A的含量

目的:应用固相萃取改进环孢素A滴眼剂中环孢素A含量的测定方法。方法:环孢素A滴眼剂中的环孢素A经固相萃取,以反相高效液相色谱法测定。色谱柱Waters Sep—Pak C18萃取小柱,Nova—Pak C18分析柱;流动相乙腈:甲醇:水(265:22:120);流速0.5ml/min;检测波长206nm。结果:该法回收率为98.6％,相对标准差(RSD)为2.4％,线性范围为0.5-40μg/ml,r=0.9993。结论:该法快速、敏感、高效,可用于环孢素A滴眼剂中环孢素A含量的测定。