高效液相色谱法测定化妆品中的防晒剂

高效液相色谱法测定化妆品中的防晒剂张泓，周世伟，吴卫平上海市卫生防疫站（２００３３５上海）目前，含有防晒剂的化妆品使用越来越广泛，化妆品中的防晒剂是用来保护皮肤以防止皮肤被紫外线的伤、晒黑。化妆品中适量的防晒剂还可以保护化妆品有益成分不被太阳光降价。...     

高效液相色谱法测定化妆品中15种化学防晒剂

目的:为了加强防晒化妆品中防晒剂的质量监督,对《化妆品卫生规范》中的防晒剂高效液相色谱法进行改进和完善。方法:采用混合液或四氢呋喃提取样品,以Supelco C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱分析柱,甲醇-四氢呋喃-高氯酸水为流动相梯度流脱,流速为1 ml/min,检测波长为311 nm进行测定。结果:15种防晒剂在0.01 mg/ml～0.2 mg/ml范围内呈良好线性,相关系数均大于0.9996,检出限为1.0 ng～10 ng,方法的回收率为88.7%～108%。结论:修改后的方法结果准确可靠,是《化妆品卫生规范》中防晒剂测定方法的有效细化和补充。     

防晒化妆品中防晒剂使用量分析

目的 分析防晒化妆品中防晒剂的使用量.方法 统计分析2005-2008年用反相高效液相色谱法测定的501份样品中常用的9种防晒剂使用量.结果 2005-2008年甲氧基肉桂酸乙基己酯、二苯酮-3、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、水杨酸乙基己酯、奥克立林(以酸计)、4-甲基苄亚基樟脑、p-甲氧基肉桂酸异戊酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚的使用量分别为(45.7±23.7)、(27.4±9.4)、(14.6±9.6)、(32.9±15.7)、(41.6±26.2)、(19.6±8.8)、(34.0±20.5)、(17.4±9.6)、(20.7±12.5)mg/g.结论 使用量最大和年度使用量均值变化最小的防晒剂皆为甲氧基肉桂酸乙基己酯.     

薄层色谱法检测化妆品中的氯霉素

目的:参照2000版中国药典中的薄层色谱方法检测化妆品中氯霉素.方法:用乙醇进行提取,以硅胶GF254预制板为载体、三氯甲烷-甲醇(85:15)为展开剂的薄层条件鉴别化妆品中的氯霉素.结果:样品最小检测限度为1.0 mg/g,对市售12个品种的化妆品进行检测,其中3个品种检出氯霉素.结论:该方法准确、简便、快速,重现性好,适用于化妆品中氯霉素的快速检测.     

高效液相色谱法快速测定化妆品中的防晒剂曲酸

目的：研究曲酸易溶于水的特性，建立在水相中提取曲酸、高速离心净化样品的前处理、高效液相色谱法（HPLC）快速测定化妆品中防晒剂曲酸（KA）的方法。方法：用水作为萃取溶剂、高速离心净化样品的前处理技术，样液经0．45μ滤膜过滤后，直接进HPLC分析。结果：该方法的工作曲线的线性范围宽：0．2—25．0mg／kg，回归系数r=0．9997，方法回收率为95．2％-102．4％，相对标准偏差小于3．0％，最低检出浓度0．1mg／kg。结论：方法具有简便、快速、灵敏的特点。实际样品的测试结果表明：本方法具有良好的准确性和重现性。     

防晒类化妆品中防晒剂的使用情况

目的研究防晒类化妆品中防晒剂的使用情况。方法统计分析2004年9月—2007年8月间检测的申请特殊用途化妆品卫生许可批件的414件国产和进口防晒类化妆品中防晒剂的使用种类、频率、用量及其符合情况。结果按照《化妆品卫生规范》(2007)中15种防晒剂的检测方法,共检出苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮-4和二苯酮-5、二苯酮-3、p-甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、4-(二甲氨基)苯甲酸-2-乙基己酯(PABA)、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、奥克立林、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪14种防晒剂,其中,甲氧基肉桂酸乙基己酯的使用频率最高,占90%以上,丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷占30%,二苯酮-3、水杨酸乙基己酯分别占15%和11%,其余均在10%以下。甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林、水杨酸乙基己酯、4-甲基苄亚基樟脑、PABA 含量的超标率分别为0.24%,0.97%,1.21%,0.48%和0.24%。14种防晒剂的检测值与样品标识值的符合率在42.9%～89.5%之间。结论防晒类化妆品使用的防晒剂种类繁多,在使用过程中应高度关注其安全隐患。     

防晒化妆品中的防晒剂使用频度分析

[目的]研究防晒化妆品中防晒剂的使用频度。[方法]统计分析2005～2008年用反相高效液相色谱法测定的501份样品中常用的9种防晒剂的使用频度。[结果]2005～2008年,甲氧基肉桂酸乙基己酯、二苯酮-3、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、水杨酸乙基己酯、奥克立林(以酸计)、4-甲基苄亚基樟脑、p-甲氧基肉桂酸异戊酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚的使用频度分别为86.62%,11.57%,24.15%,9.58%,5.98%,8.18%,2.39%,3.39%,3.79%。[结论]使用频度居前三位的防晒剂依次为甲氧基肉桂酸乙基己酯、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、二苯酮-3。     

气相色谱法测定化妆品中氮芥

目的建立用气相色谱测定化妆品中氮芥的方法。方法化妆品中的氮芥用萃取法进行富集,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定。结果该方法RSD均10%,加标回收率为85.5%~105.2%,最低检出线为0.5μg/g。结论该方法符合试验要求,具有操作简单、快速的特点,适于化妆品中氮芥的测定。     

我国防晒化妆品生产状况与防晒剂吸收特性研究

[目的 ]　了解我国防晒化妆品生产的数量、分布及所用的防晒剂的种类及其吸收特性。　 [方法 ]　分析我国卫生部审批资料 ,采用分光光度计分析防晒剂的吸收特性。　 [结果 ]　我国防晒化妆品生产的数量逐年增加 ,产地主要分布在上海、广东、北京、江苏 ;产品中常用的防晒剂是 :对 -甲氧基肉桂酸 -2 -乙基己酯、二氧化钛、丁基甲氧二苯甲酰基甲烷、5 -硫酸 -2 -羟基 -4 -甲氧基二苯甲酮和水杨酸 -2 -乙基己酯 ,其防晒特性与国外报道的相一致 ;不同厂家生产的对 -甲氧基肉桂酸 -2 -乙基己酯吸收特性基本一致。　 [结论 ]　不同防晒剂对紫外线有不同的有效吸收波长范围 ,防晒化妆品生产应根据不同的用途选用 1种或几种防晒剂。     

化妆品防晒剂中二氧化钛的分光光度测定法

目的 建立化妆品防晒剂中二氧化钛的检测方法.方法 样品经500℃干灰化4 h,加入2 g硫酸铵、8ml浓硫酸完全消解.以5%二安替比林甲烷为显色剂测定.结果 标准曲线线性范围0.10～6.0μg/ml,相关系数为0.999 8,最低检测质量浓度为0.1%,平均回收率为97.2%～98.5%.RSD为0.62%～1.85%(n=6).结论 该方法简单、快速、准确,适合化妆品防晒中二氧化钛的检测.

Abstract：

Objetive To explore the method for determination of titanium dioxide in sunscreen cosmetics by spectrophotometry.Methods The cosmetic sample was undergone ashing treatment at 500℃for dry 4 h,then was added with 2 g ammonium sulfate and 8ml concentrated sulfuric acid,for complete digestion.Titanium dioxide was determined by spectrophotometry with diantipyryl-methane as the chromogenic agent.Results The linear range of the standard curve was 0.1-6.0μg/ml.The detectable minimum concentration was 0.1%.Linear correlation coefficient was 0.999 8.The average recovery rates were 97.2%-98.5%.RSDw were 0.62%-1.85%(n=6).Conclusion This method is simple,rapid,accurate and suitable for the determination of titanium dioxide in sunscreen cosmetics.     

高效液相色谱法测定化妆品中三氯生

采用高效液相色谱（ＨＰＬＣ，带有二级管阵列检测器）测定化妆品的杀菌剂三氯生。用Ｃ１８柱，以乙腈－水（６０：４０），用冰醋酸调节ｐＨ值３．０为流动相，检测波长２８０ｎｍ，以保留时间及紫外光谱图作定性，以峰面积或峰高作定量．该方法准确度和精密度较高，各类化妆品加标回收率范围为９１．９％～９８．８％，相对标准偏差范围为０．７２％～２．８％。     

高效液相色谱法测定化妆品中果酸

在高效液相色谱中采用氢离子抑制法测定化妆品中乙醇酸等６种果酸。以ＺｏｒｂａｘＣ８柱为固定相,０．２ｍｏｌ／Ｌ的磷酸二氢钾溶液,用磷酸调ｐＨ值２．４５为流动相,检测波长２１４ｎｍ,样品用纯水超声提取,回收率为８４．４％～１０５．８％,相对标准偏差为２．８％～９．１％（信噪比为３）。     

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂

目的建立化妆品中常用防腐剂对羟基苯甲酸酯类、苯甲酸、苯甲醇、卡松的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以乙酸铵(0.02mol/L)-甲醇为流动相,采用梯度淋洗,同时测定化妆品中7种常用防腐剂。结果各防腐剂在10~100μg/ml范围内呈良好线性关系(r>0.999),平均回收率为91.5%~95.5%,相对标准偏差为1.3%~2.5%。结论本法简便,快速,灵敏,准确,可用于化妆品中防腐剂的测定。     

离子色谱法测定化妆品中丙烯酸单体残留量

目的建立离子色谱测定化妆品中丙烯酸残留量的方法。方法化妆品样品经超声提取后,以IonPac AS11-HC阴离子柱(4 mm×250 mm I.D.)分离,淋洗液为30 mmol/L KOH,流速为0.8 ml/min,采用ASRS300 4-mm阴离子抑制器,电导检测器检测,标准曲线法定量。结果丙烯酸线性范围为1.16~46.4 mg/L,r=0.9996,检出限(S/N=3)为4.8 mg/kg。丙烯酸在膏霜、乳液、胶状成型贴膜类面膜3种基质中的加标回收率分别为89.1%~92.6%、93.5%~96.2%和90.5%~94.8%,日内精密度为1.8%,日间精密度为5.8%。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于化妆品中丙烯酸残留量的检测。     

气相色谱法测定液状化妆品中甲醇方法改进

气相色谱法测定液状化妆品中甲醇方法改进福建省卫生防疫站（福州，３５０００１）黄心宜，王谋凤，林玉珍液状化妆品如香水、花露水、发胶、摩斯等，因其用大量乙醇为溶剂，因此通常含有少量甲醇。目前对液状化妆品中甲醇的测定，主要采用气相色谱法。但由于化妆品种类繁...     

薄层色谱法快速测定毒饵中的溴敌隆

溴敌隆(Bromadiolone)化学名称3-(4-羟基-3-香豆素)-3-3苯基-1-(对溴联苯基)丙醇,广谱高效,杀鼠力强。一般规定毒饵溴敌隆含量范围为0.005%左右。目前,市场伪劣药品较多,建立有效的分析溴敌隆杀鼠剂的方法十分必要。当前国内外均采用紫外分光光度计、高压液相色谱议进行分析。用紫外分析样品容易出现假阳性,即在溴敌隆测定的波长下有其它物质干扰(如杀鼠迷等);而用高压液相色谱仪进行分析,结果准确、灵敏度高,但仪器昂贵,基层实验室难以普及。本文参阅有关文献,提出的方法,设备成本     

超高效液相色谱法测定化妆品中性激素

性激素具有控制附性器官和第二性征的重要生理功能,对机体内糖、脂肪、蛋白质、盐等物质的代谢有不同程度的影响。而添加到化妆品中则可促进毛发生长、丰乳、美白、除皱和增加皮肤弹性等功能,但长期使用添加性激素的化妆品会产生副作用,甚至有致癌的危险。由于具有特殊的美容功     

高效液相色谱法测定化妆品中12种防腐剂

目的建立化妆品中防腐剂HPLC测定方法。方法样品经甲醇超声提取后,使用C18柱分离,HPLC-PDA检测。以甲醇为流动相A,0·02mol/l乙酸铵水溶液为流动相B,高纯水为流动相C梯度洗脱,流速为1ml/min,检测波长为280nm。结果在给定浓度范围内各防腐剂的峰面积与浓度具有良好的线性关系,除苯甲酸r=0·9950,山梨酸r=0·9981外,其它各防腐剂的r>0·9995。添加一定浓度的防腐剂标准品测定其平均回收率为81·4~132·5%,相对标准偏差为0·31~7·63%(n=6)。结论本方法可同时测定12种防腐剂,分离效果好,干扰少,方法简便、快捷,准确度高,重现性好,可用于多种防腐剂的同时检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种防腐剂

目的:建立高效液相色谱法测定化妆品中苯甲醇、苯甲酸、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙脂、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯7种防腐剂的方法。方法:采用Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×46 mm×5μm)为分析柱,乙腈+0.05 mol/L磷酸二氢钠(磷酸调节pH值为3.5)为流动相,梯度洗脱,检测波长260 nm,方法相对《化妆品卫生规范》更简单。结果:方法回收率为91.2%~103.1%,色谱峰面积相对标准偏差为1.47%~2.87%。结论:本法操作简单,灵敏度高,线性好,适合化妆品中防腐剂的测定。     

薄层色谱法测定食品中色素方法的改进

将样液pH 调为4,在常温下用聚酰胺粉吸附,经70%乙醇:氨(99:1)解吸,蒸干。用50%乙醇定容,取样液0.1ml 点于聚酰胺和硅胶G 混合薄层板,以展开剂乙醇:异戊醇:氨水(6:13:6)展开。然后刮下色带,用乙醇:氮解吸,蒸干,用水定容,分光光度计测定。本方法点样量少,薄层分离色谱和重现性好.回收率在97.3%以上,提高了分析速度。