RP-HPLC测定盐酸二甲双胍的血药浓度

目的建立用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定人血浆样品中二甲双胍浓度的定量方法。方法应用Agilent1100系列高效液相色谱仪,AgilentZorbaxSB-C18色谱柱(5μm,150mm×4.6mm),流动相为0.01mol·L-1十二烷基硫酸钠-乙腈(63∶37,pH=4.0);检测波长233nm,流速1.0ml/min。结果盐酸二甲双胍浓度在0.06~4μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为(98.92±1.11)%,RSD为2.47%。结论RP-HPLC法简便、快捷、灵敏、准确,适用于临床药代动力学及药效学的研究。     

中性氧化铝固相萃取-HPLC法测定紫杉醇含量

目的 建立一种快速、简便、准确测量紫杉浸膏和紫杉胶囊中紫杉醇含量的方法。方法 以中性氧化铝为固定相，以氯仿-甲醇(100：5)为洗脱剂，洗脱液用HPLC法测定紫杉醇含量。色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶柱，甲醇-水-乙腈(22：45：33)流动相，检测波长230nm。结果 中性氧化铝固相萃取可有效去除杂质和干扰物质，紫杉醇可达到基线分离，加样回收率为102．6％，RSD为2．1％。结论 方法简便、快速、重复性好，可用于紫杉醇的含量测定。     

氨茶碱血药浓度快速测定法初探

采用反相高效液相色谱法，进行了氨茶碱血药浓度的快速测定方法的研究。结果表明，将血样经甲醇沉淀后，直接进样，在色谱柱为ＯＤＳ－Ｃ１８柱，流动相为０．０２ｍｏｌ／ＬＫ２ＨＰＯ４甲醇水（３５：６５，ｐＨ６．９０），检测波长为２７０ｎｍ的色谱条件下，以可可碱为内标，氨茶碱的血药浓度的最低检出浓度为５０μｇ／Ｌ，线性范围为０．５～２０ｍｇ／Ｌ，相关系数ｒ＝０．９９９７。为临床氨茶碱血药浓度的快速测定提供了新的方法。     

高效液相色谱法测定头孢他啶血药浓度

目的建立测定头孢他啶血药浓度的方法。方法高效液相色谱法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-磷酸二氢钾溶液（15：85）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长254nm。结果头孢他啶吼浆浓度在0．5～200．0mg·L^-1范围内线性笑系良好（r=0．9999）。低、中、高3个浓度的方法回收率为94．91％～105．95％,RSD〈12％;提取回收率为89．50％～92．94％,RSD〈5％。结论本方法简便、准确、精密度好,可用于临床药动学研究。     

固相萃取和毛细管气相色谱法定量测定血中普莫卡因和布他…

采用Ｘ－５树脂固相萃取技术纯化与富集血中普莫卡因和布他卡因，并用毛细管气相色谱内标法定量测定。二者在２０－１０００ｎｇ范围内均有良好线性回归，本法提取回收率为８５％－９０％ＲＳＤ为４．３％－５．０％。     

HPLC对30例肺结核患者口服利福平胶囊的血药浓度监测

目的建立监测肺结核患者口服利福平后的血药浓度,为临床合理用药提供可靠依据。方法高效液相法色谱条件:NOVAPAKC18柱,(4μm,3.9mm×150mm);流动相:甲醇0.02mol·L-1醋酸钠溶液(62∶40);流速1.0ml/min,检测波长为334nm;柱温20℃。结果血清中利福平在0.5～16.0μg·ml-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为99.43%。30例肺结核患者一次口服利福平600mg后,28例血药浓度检测结果在0.51～7.81μg·ml-1之间,2例血药浓度小于0.5μg·ml-1。结论本法准确、灵敏,用血量少,适用于治疗药物监测,可为临床合理用药提供数据参考。     

HPLC法同时测定癫痫患者体内卡马西平和苯妥英钠的血药浓度

目的:采用HPLC法监测癫痫患者体内卡马西平和苯妥英钠的血药浓度.方法:收集同时服用卡马西平与苯妥英钠的癫痫患者的血样作为研究对象,经二氯甲烷提取,流动相为甲醇:水=50∶50;色谱柱:InertSustain-C18 (250×4.6mm,5μm);流速为1.0ml·min-1;柱温:25℃;紫外检测波长:240nm.结果:卡马西平的-苯妥英钠的线性范围分别为和2.35～28.31μg·mL-1和1.87～22.47μg·mL-1定量限分别为卡马西平2.35μg·mL-1,苯妥英钠1.87μg·mL-1.两者的低、中、高回收率均在85.2％～93.6％之间,其日间日内标准差均在2％以内.结论:本方法稳定、快速、灵敏度高、专属性强,可用于常规治疗药物检测及卡马西平及苯妥英钠体内代谢性研究.     

阴离子交换固相萃取GC-MS/MS方法检测鱼肉制品中的河豚毒素

目的建立高灵敏度的检测鱼肉制品中河豚毒素的阴离子交换固相萃取（SPE）气相色谱-串联质谱法。方法采用直接碱解的样品处理方法,将鱼肉制品中的河豚毒素转化为C9碱,经阴离子交换（SAX）固相萃取柱净化、双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）硅烷化衍生后,在气相色谱-串联质谱仪上以选择反应监测（SRM）模式进行检测。结果与结论在最优分析条件下,染毒的鱼肉样品中河豚毒素的线性范围为10～1000μg/kg,检测限为8μg/kg。该方法专属性强、灵敏度高,操作相对简便。     

不同栽培类型菊花挥发性成分的固相微萃取-气相色谱-质谱分析

目的分析不同栽培类型菊花的挥发性成分。方法用顶空固相微萃取（HS—SPME）结合气相色谱-质谱联用技术（GC—MS）对菊花的挥发性成分进行鉴定,用面积归一法测定其相对含量。结果鉴定出11种菊花的挥发性成分共83个。结论SPME技术操作简便,能准确反映菊花的挥发性组分;11个类型菊花的挥发性成分和含量有显著差异。     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中齐多夫定浓度

 目的建立测定人血浆中齐多夫定浓度的固相萃取反相高效液相色谱测定法,为临床齐多夫定的药物浓度测定和药动学研究提供科学的分析技术.方法采用ZORBAX ODS色谱柱,以乙腈:20mmol/L的KH2PO4缓冲液(含10 mmol/L辛烷磺酸钠,pH 3.0)=25:75为流动相,阿普比妥为内标,流速1 ml/min,检测波长265 nm,进样量:20μl;血浆样品经固相萃取后直接进样.结果该法线性范围为50～2 000 ng/ml,回归方程为Y=196.2X+12.24,r=0.9996(n=6),最低检测浓度为12ng/ml,日内、日间相对标准差(Relative standard deviation,RSD)均小于5.0%.结论本法简便灵敏,专一性好,适用于临床齐多夫定血药浓度测定和人体药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中还原型谷胱甘肽浓度

目的建立HPLC方法测定人血浆中还原型谷胱甘肽（GSH）的浓度。方法采健康人体血浆样品，加入定量的二硫苏糖醇（DTT），用10％高氯酸沉淀蛋白，在硼酸缓冲液中与邻苯二甲醛（OPA）进行衍生化，取上清液20txl进样测定。C18色谱柱，流动相为0．02mol·L^-1KH2PO4缓冲盐-乙腈（V：V=94：6）；流速1ml／min；荧光检测波长λex 340nm，λem 420nm。结果GSH标准衄线在0．5～200mg·L^-1内，线性良好，r=0．9968（n=7）。日内和日间精密度的RSD均在9％以内，3种浓度下样品的方法回收率均〉95％。结论该方法准确，无干扰，可用于人体药动学及生物等效性研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中替米沙坦的浓度

目的　建立RP -HPLC法测定人血浆中替米沙坦浓度。方法　用AgilentZORBAX×ODS柱 (4 .6× 1 5 0mm ,5 μm) ,流动相为水 -乙腈 -三乙胺 (6 0∶4 0∶0 .1 ) ,荧光检测激发波长为 30 0nm ,发射波长为 380nm ,采用萘乙酸为内标。结果　替米沙坦保留时间为 9min左右 ,浓度线性范围 1 0～ 35 0 0 μg·L-1 。结论　该法准确、快速、简便 ,可用作人血浆中替米沙坦浓度测定方法     

反相高效液相色谱法测定血浆中卡维地洛的浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定血浆中卡维地洛的浓度。方法采用反相高效液相色谱法测定血浆中卡维地洛的浓度,选用Shim-pack VP-ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,[甲醇：水（60：40）]-乙腈（88：12）为流动相,流速：1ml／min,检测波长：280nm。结果卡维地洛血药浓度的线性范围为25～2000ng·ml^-1（r=0．9999）,提取回收率70．84％,方法回收率102．05％,日内、日间RSD分别为1．91％、5．58％。结论该方法准确、灵敏,适于卡维地洛药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定比格犬血浆中罗格列酮的血药浓度

目的　建立血浆中罗格列酮及其代谢产物的定量测定方法 ,为药物代谢研究提供技术手段。方法　采用高效液相色谱方法 ,ZorbaxODS(5 μm ,15 0× 4 .6mm)色谱柱 ,甲醇 - 0 .0 5mol·L-1乙酸钠溶液 (pH6 .0 ) (4 6∶5 4 )为流动相 ,紫外检测波长为2 4 7nm ,血浆样品经碱化乙酸乙酯提取 ,以内标法峰面积定量。结果　检测下限 0 .0 5 μg·ml-1,方法线性范围为 0 .0 5～ 10 .0 0 μg·μml-1;在 0 .1、0 .5、2 .5、5 .0 μg·ml-1四种浓度平均回收率为 80 .4 5 % ;日内、日间平均RSD分别为 0 .98%、2 .2 8%。结论　该方法灵敏度高 ,专一性强 ,可满足药代动力学研究的要求。     

HPLC 法测定人血浆中左氧氟沙星的浓度

目的建立HPLC测定人血浆中左氧氟沙星浓度的方法,用于临床患者服用左氧氟沙星后血药浓度监测和药动学研究。方法以加替沙星为内标,采用AgilentZORBAXSB—C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相：A相水-冰醋酸（28：1,V／V）,B相乙腈,A相-B相（85：15,V/V）,流速：1．0ml·min^-1,柱温：35℃,检测波长294nm。结果当左氧氟沙星血药浓度在0．05～5μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．999）;低、中、高3个浓度的绝对回收率分别为85．4％、80．9％、88．8％,方法回收率分别为106．9％、98．2％、101．6％;日内、日间精密度的RSD均小于6％,样品稳定性良好。结论本法简便、灵敏、回收率高,重复性好,可用于患者的血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度

目的建立测定丙泊酚血药浓度的高效液相色谱法。方法采用LichrosorbC18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),以甲醇-水(3∶1)为流动相;流速1.0ml/min;荧光检测激发波长276nm;发射波长310nm。以麝香草酚为内标,血清样品用甲醇沉淀蛋白后取上清液进样分析。结果丙泊酚血药浓度在0.2～16.0mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测浓度0.1mg·L-1。低、中、高3个浓度的日内RSD为3.35%～4.19%,日间RSD为3.11%～9.38%。结论本方法简便、准确、精密度好,适用于临床药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定左氧氟沙星血药浓度

目的　建立测定左氧氟沙星血药浓度的高效液相色谱法。方法　色谱柱为YWG -C18柱 (10 μm ,2 0 0mm× 5mm) ,流动相为甲醇 -乙腈 - 0 .0 1mol·L-1磷酸二氢钾 - 0 .5mol·L-1溴化四丁基铵 (10∶10∶80∶4 ) ,磷酸调pH3.5 ;流速 1.0ml/min ,紫外检测波长 2 94nm。以替硝唑为内标 ,血样用乙酸乙酯萃取。结果　血清中左氧氟沙星浓度在 0 .0 5～ 4 .0mg·L-1范围内线性关系良好 (r =0 .99996 )。高、中、低 3个浓度的日内RSD <5 % ,日间RSD <6 %。平均回收率 99.33%± 4 .6 8% ,最低检测浓度 0 .0 2 5mg·L-1。结论　本方法简便 ,准确 ,精密度好 ,适用于临床药物动力学研究     

高效液相色谱法测定人血清中格列吡嗪的浓度

目的　建立高效液相色谱法测定人血清中格列吡嗪的浓度。方法　采用反相高效液相色谱法 ,以甲苯磺丁脲为内标 ,经Diamonsil-C18(4 .6mm× 2 0 0mm ,5mm)色谱柱分离 ,流动相为 0 .0 1mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液 (pH3.5 ) -乙腈 (5 7∶4 3) ,流速为 1.0ml/min ;二极管阵列检测器 (DAD)检测波长为 2 75nm。 2 0名志愿者口服格列吡嗪 (10mg)片后 ,测定不同时间血清内格列吡嗪的浓度。结果　在 2 5～ 16 0 0 μg·L-1浓度范围内 ,格列吡嗪和内标峰高的比值与浓度呈良好的线性关系 (r =0 .9998) ;格列吡嗪平均回收率为 10 0 .5 % ,日内、日间RSD均小于 5 % ;平均萃取回收率为 87.8%。结论　方法简便、快速准确、重现性好 ,可用于药代动力学及生物等效性研究