布洛芬混悬液中苯甲酸测定方法的建立

摘 要 目的： 建立布洛芬混悬液中苯甲酸的HPLC检测方法。方法: 采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈（72∶28）为流动相,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果: 苯甲酸检出限为3.57 ng,在12.5～200.0 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,供试品溶液在24 h内稳定,平均回收率为98.42%,RSD为0.98%（n=9）。结论:该方法操作简便,重复性好,检测结果准确,能更好地检测布洛芬混悬液中防腐剂的含量。     

布洛芬混悬液中布洛芬的质量测定

目的:确立布洛芬混悬液中布洛芬质量的高效液相色谱法的测定方法。方法:采用XDB-C184.6mm×150mm为分析柱,乙腈:醋酸-醋酸钠缓冲液(60:40)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长263nm,柱温4℃。结果:布洛芬在0～0.1mg/mL范围内,质量浓度(p与峰面积响应值(A)线性关系良好。回归方程:A=1500.7p-0.1882(r=0.9996),平均回收率为100.62%,RSD=0.97%。结论:该法操作简便、准确,可用于布洛芬混悬液中布洛芬质量控制。     

高效液相色谱法测定布洛芬混悬液中布洛芬含量

目的:用高效液相色谱法测定布洛芬混悬液中布洛芬的含量。方法:采用Symetry C18柱(3.9mm×150mm,5μm)为分析柱,乙腈∶醋酸-醋酸钠缓冲液(60∶40)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长263nm:,柱温40℃。结果:布洛芬在40~120μg.min-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,回归方程为A=643.49C 11 229(r=0.997 2),日内和日间精密度RSD<2%。结论:高效液相色谱法简便、准确,可用于布洛芬混悬液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定布洛芬混悬液中布洛芬含量

目的:用反相高效液相色谱法测定布洛芬混悬液中布洛芬的含量.方法:采用Nova-pak C18柱(3.9 mm×150 mm,4μm)为分析柱,甲醇-水-冰醋酸(80:20:1)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃.结果:布洛芬在40～120μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,回归方程为A=2.521×107C 8.289×103,r=0.999 9,平均加样回收率为99.84%,RSD为0.33%.结论:反相高效液相色谱法简便、准确,可用于布洛芬混悬液的质量控制.     

HPLC法同时测定布洛芬口服液体制剂中布洛芬、苯甲酸钠的含量

目的:建立同时测定布洛芬口服液体制剂中布洛芬、苯甲酸钠含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wa-tersXTerraMSC18柱,流动相为乙腈-0.5%十二烷基磺酸钠-磷酸(V/V/V)=520:480:1,检测波长为230nm,流速为1mL.min-1,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:布洛芬和苯甲酸钠检测浓度分别在154.7～1829.0mg.L-1(r=0.9998)、41.24～288.6mg.L-1(r=0.9996)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.40%、100.01%、100.54%,98.97%、99.03%、100.61%,RSD分别为0.10%、0.28%、0.12%,0.17%、0.12%、0.18%(n=9)。结论:本方法简便、快速、专属性强,可用于布洛芬口服液体制剂的质量控制。     

布洛芬颗粒及混悬液的溶出度考察

目的建立布洛芬颗粒和混悬液体外溶出度试验的测定方法。方法采用浆法,以磷酸缓冲液（pH7.2）为溶出介质;溶出量采用液相色谱的方法测定。以DiamondC18柱（5μm,250mm×4.6mm）,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈（35：65）,流速为1ml？min-1,检测波长222nm。结果在15min内颗粒剂中布洛芬的溶出较混悬液中布洛芬溶出快;而30min内溶出度均大于80%。结论本方法可用于布洛芬颗粒剂和混悬液的溶出度测定。     

反相离子对HPLC法同时测定复方布洛芬片含量

以盐酸萘甲唑啉为内标,用反相离子对HPLC 同时测定复方布洛芬片中布洛芬及盐酸伪麻黄碱的含量。色谱柱Nucleosll C₁₈(5 μm)250×4.6mm。流动相为乙腈—水—冰醋酸(490:510:1.0)每1000 ml 中含3.5g十二烷基硫酸钠的混合溶液。检测波长为257 nm。布洛芬的回收率为99.94%±0.66;盐酸伪麻黄碱的回收率为99.6%±0.74。     

高效液相色谱法同时测定人尿液中布洛芬和吲哚美辛的浓度

目的:建立同时测定人尿液中布洛芬和吲哚美辛浓度的方法。方法:尿液样品经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Discovery C_(18),流动相为乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(85∶15,V/V,用冰醋酸调节pH至3.5),紫外检测波长为220nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,进样量为80μL。结果:布洛芬和吲哚美辛的尿药浓度均在0.1~50.0μg/mL范围内线性关系良好(r分别为0.999 6、0.999 5,n=3),定量下限均为0.1μg/mL,最低检测限均为0.03μg/mL;日内、日间RSD均小于10%(n=5),准确度为94.7%~97.2%;布洛芬和吲哚美辛的提取回收率分别为89.5%~91.8%、90.2%~92.4%(RSD均小于10%,n=15)。结论:该方法简便、快速,且选择性、精密度、准确度良好,适用于人尿液中布洛芬和吲哚美辛浓度的同时测定。     

高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬含量

目的建立高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量。方法色谱柱为Zorbax—Extend C18柱（150mm×4．6mm，5μm），甲醇-0．01m01／L磷酸二氢钾一磷酸（700：300：0．1）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为263nm。结果布洛芬质量浓度线性范围是100～800μg／mL，r=0．9999，其低、中、高3个量级的平均回收率分别为99．4％，98．8％，100．2％，RSD分别为0．8％，0．7％，1．0％。结论该法测定布洛芬中布洛芬的含量，结果可靠、简便、准确。     

HPLC法同时测定桂灵片中6种生物碱的含量

目的：建立HPLC法同时测定桂灵片中6种生物碱的含量。方法：采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,4.6 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,测定波长：吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、磷酸可待因210 nm;盐酸罂粟碱251 nm。结果：吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、磷酸可待因和盐酸罂粟碱进样量分别在0.001 3～0.13 μg（r=0.999 9）,0.002 5～0.25 μg（r=0.999 9）,0.002 5～0.25 μg（r=0.999 9）,0.005 4～0.27 μg（r=0.999 9）,0.002 6～0.26 μg（r=0.999 9）,0.000 5～0.11 μg（r=0.999 9）范围内呈良好线性关系,平均回收率（n=6）分别为101.6%、100.2%、95.3%、99.2%、103.5%、100.2%。结论：该方法可以用于桂灵片的质量控制。     

HPLC法同时测定宫血停颗粒中六种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定宫血停颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、异阿魏酸、特女贞苷、柚皮苷、新橙皮苷的含量。方法：采用Agilent TC-C18色谱柱（4.6 mm × 150 mm,5 μm）,以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min-1,检测波长为225 nm。结果：6种成分在标准曲线范围内线性关系良好（r > 0.999）,平均回收率均大于95%（n = 6）。结论：该方法简便、准确、快速,稳定性和重现性良好,为宫血停颗粒质量标准的提高提供了实验依据。     

高效液相色谱法测定布洛芬原料中布洛芬的含量

目的:探讨测定布洛芬原料中布洛芬的含量新方法.方法:采用高效液相色谱法.流动相1%氯乙酸溶液(用氨试液调节pH值至3.0)-乙腈(48:52).检测波长254nm,流速为1.0ml·min-1.结果:平均回收率98.1%,RSD为0.8%.结论:高效液相色谱法可用于布洛芬原料中布洛芬含量的测定.     

HPLC法同时测定小儿咳喘灵颗粒中6种成分

摘 要 目的：建立利用HPLC法采取波长变换同时测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱、（R,S） 告依春、苦杏仁苷、绿原酸、甘草苷、甘草酸含量的方法。方法: 色谱条件：Agilent Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1 ,测定波长为207 nm（盐酸麻黄碱、苦杏仁苷）、237 nm（甘草酸、甘草苷、绿原酸）、245 nm[（R,S） 告依春）]。结果:盐酸麻黄碱进样浓度在2.423～96.920 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为100.1%(RSD=0.30%,n=6);（R,S） 告依春进样浓度在1.920～76.798 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.86%(RSD=1.14%,n=6);绿原酸进样浓度在2.396～92.891 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.57%(RSD=0.75%,n=6);苦杏仁苷进样浓度在1.982～79.279 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好, r=0.999 8,平均回收率为99.67%(RSD=0.59%,n=6);甘草苷进样浓度在2.136～85.440 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好, r=0.999 9,平均回收率为98.57%(RSD=0.69%,n=6);甘草酸进样浓度在2.432～97.260 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.57%(RSD=0.11%,n=6)。结论:该方法准确、重复性好,可用于小儿咳喘灵颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定肝炎康复丸中6种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定肝炎康复丸中6种主要成分[(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯]的含量。方法: 色谱柱为Agilent TC C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.9 ml·min^-1,检测波长分别为245 nm[检测(R,S) 告依春]、270 nm（检测丹酚酸B和丹参酮ⅡA）、348 nm（检测木犀草苷）、278 nm（检测对羟基苯乙酮和滨蒿内酯）,柱温为25℃,进样量为10 μl。 结果:(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯的线性范围分别为1.99～49.75 μg·mL^-1 (r=0.999 9)、18.66～466.50 μg·mL^-1 (r=0.999 4)、2.25～56.25 μg·mL^-1 (r=0.999 8) 、2.62～65.50 μg·mL^-1 (r=0.999 8)、2.48～62.00 μg·mL^-1(r=0.999 2) 和2.55～63.75 μg·mL^-1 (r=0.999 6),平均加样回收率分别为98.42%、99.56%、97.96%、96.84%、98.10%和97.82%,RSD分别为0.83%、1.04%、1.53%、0.78%、1.44%和1.34%(n=6) 。 结论:本方法简便、准确、重复性好,可为肝炎康复丸多指标定量质量评价提供依据。     

HPLC法同时测定利脑心胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定利脑心胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-甲醇-0.5%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm、230 nm、250 nm、320 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸、葛根素的质量浓度分别在16.54~264.58、1.44~22.46、187.20~1 497.60、23.71~379.39、0.20~1.56、2.72~42.43μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 7、0.999 9、0.999 5、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.99%;平均回收率分别为98.37%、98.28%、98.74%、98.15%、98.38%、98.29%,RSD分别为0.63%、0.88%、0.40%、1.31%、2.55%、0.94%(n=6)。结论:该方法操作简单、准确、重复性好、灵敏度高,可用于同时测定利脑心胶囊中6种成分的含量。