HPLC法同时测定炎可宁片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立测定炎可宁片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:C18柱(4.6mmID×250mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.2)(用三乙胺调节pH值到3.0);检测波长270nm,流速:1mL·min-1。结果:盐酸小檗碱的理论板数为7489。黄芩苷的理论板数为4853。回归方程:1盐酸小檗碱:Y=3500.1+38460.8X,相关系数r=0.9999,线性范围为27.62μg·mL-1～138.10μg·ml-1(n=5),平均回收率99.17%;2黄岑苷Y=48550.1+33996.9X,相关系数r=0.9997,线性范围为26.40μg·mL-1～132.0μg·mL-1(n=5),平均回收率为99.88%。结论:该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于炎可宁片中盐酸小檗碱和黄岑苷的含量测定。     

HPLC法测定醋酸可的松有关物质及其注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定醋酸可的松有关物质及其注射液含量的方法。方法:采用DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(36∶64)为流动相,检测波长为254nm,柱温35℃,流速为1mL·min-1。结果:醋酸可的松的线性范围分别为0.53～31.95μg·mL-1(有关物质,杂质限度在0.05%～3.0%)和10.23～306.9μg·mL-1(含量测定);其线性回归方程分别为Y=2.078×103X+1.283×102,r=0.9999(n=8)和Y=2.067×103X-1.251×102,r=0.9999(n=7)。醋酸可的松注射液含量测定的平均回收率为101.0%,RSD为0.36%(n=9)。结论:本方法操作简便、快速,精密度好,结果准确可靠。     

RP-HPLC法同时测定多种维生素注射液(13)中3种脂溶性维生素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定多种维生素注射液(13)中维生素A、维生素K1和维生素E含量的方法。方法:色谱柱:DiamonsilC18,流动相:甲醇,流速:2.0mL·min-1,检测波长:265nm。结果:维生素A、维生素K1和维生素E的检测浓度线性范围分别为60～240μg·mL-1(r=0.9997)、74～296μg·mL-1(r=0.9999)、4～16mg·mL-1(r=0.9998),平均回收率分别为99.9%、99.9%、100.1%(RSD=0.35%、0.32%、0.20%)。结论:该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可同时测定多种维生素注射液(13)中维生素A、维生素K1和维生素E的含量。     

HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

梯度洗脱HPLC同时测定鼻腔洗剂Ⅱ号中3种有效成分含量

目的建立高效液相色谱法同时测定鼻腔洗剂Ⅱ号中甲硝唑、氯霉素和氢化可的松含量.方法采用高效液相色谱法.Intersil C18分析色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为8%乙腈-乙腈梯度洗脱,流速1.6mL·min-1,检测波长245nm.结果甲硝唑、氯霉素和氢化可的松的理论板数分别为16000,12000,5000;回归方程分别为Y=-7.769+3.734×10-6×(r=0.9995),Y=13.97+4.111×10-6×(r=0.9999),Y=8.433+1.046×10-6×(r=0.9999);线性范围分别为52.00～416.0μg·ml-1,131.8～659.0μg·ml-1,21.40～107.0μg·ml-1;平均回收率(±RSD)分别为99.2%(±2.6%),100.4(±1.1%),100.3%(±0.85%);最低检出浓度分别约为0.6,0.6,0.3μg·ml-1.结论用高效液相色谱法同时测定鼻腔洗剂Ⅱ号中甲硝唑、氯霉素和氢化可的松含量,操作简便,结果准确.     

高效液相色谱法测定复方氯麻滴鼻液中三组分的含量

目的　建立高效液相色谱法测定复方氯麻滴鼻液含量的方法。方法　采用反相高效液相色谱法,以C18为固定相,甲醇0. 1mol·L-1醋酸铵溶液(磷酸调pH4. 0) (50∶50)为流动相,检测波长256nm。结果　氯霉素、盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的线性范围分别为: 12. 5~125μg·mL-1 (r=0. 999 4), 50~500μg·mL-1 (r=0. 9991)、2. 5~25μg·mL-1 (r=0. 9990)。平均加样回收率分别为99. 9% (RSD=1. 5% )、100. 3% (RSD=0. 7% ), 98. 7% (RSD=0. 9% )。结论　该方法简便、准确,适用于复方氯麻滴鼻液的质量控制。     

HPLC法同时测定异烟肼片中异烟肼及杂质异烟酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及杂质异烟酸含量的方法。方法:色谱柱为SHIM-PACKVP-ODSC18,流动相为甲醇-水(含0.2%多库酯钠,40∶60),检测波长为261nm,流速为0.8mL·min-1,进样量为5μL。结果:异烟酸与异烟肼色谱峰达到有效分离,异烟肼、异烟酸检测浓度的线性范围分别为10～1000(r=0.9998)、2～24μg·mL-1(r=0.9994),平均加样回收率分别为99.57%、98.96%,RSD分别为0.26%、0.96%,定量限分别为0.05、0.16μg·mL-1。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定他达拉非片的有关物质

目的 采用高效液相色谱法测定他达拉非片的有关物质.方法 采用C8柱,以0.01％三氟乙酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,流速为1.0mL·min-1,梯度洗脱;检测波长285nm.结果 在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,杂质G与他达拉非的线性范围分别为0.016～1.614μg·mL-1(r=0.9994)及0.008～0.815μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率分别为101.23％及102.65％.结论 本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量.     

甲氯噻嗪含量及有关物质的HPLC法测定

目的:用高效液相色谱法测定甲氯噻嗪的含量及有关物质。方法:选用C18(4.6×150mm)色谱柱;流动相:0.5%醋酸溶液和0.25%三乙胺溶液(1∶1)-乙腈(78∶22);检测波长210nm~400nm(3D),268nm(2D);流速1.0ml·min-1;柱温为40℃。结果:甲氯噻嗪的保留时间约8分钟;有关物质的保留时间约3与5分钟;甲氯噻嗪:线性范围20~500μg·ml-1,Y=11364X-4392r=0.9999;有关物质:线性范围1~40μg·ml-1,Y=3.14e+004X-1.57e+004r=0.99999。结论:本方法简便、准确,适于甲氯噻嗪含量及有关物质的测定。     

HPLC法同时测定肿痛外擦酊中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的 建立HPLC法同时测定肿痛外擦酊中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法 采用Welch Ultimate XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行等梯度洗脱(0~6.5min,72%A;6.5~20min,92%A;22.5~24min,72%A),柱温30℃,流速1.0mL·min-1,检测波长221nm,进样量20μL.结果 大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分浓度分别在19.6~392.0μg·mL-1(r=1.0000)、10.80~215.9μg·mL-1(r=0.9999)、19.98~399.5μg·mL-1(r=1.0000)、10.56~211.3μg·mL-1(r=1.0000)、20.63~412.6μg·mL-1(r=0.9998)的范围内与峰面积呈现良好的线性关系;方法平均回收率(n=9)分别为100.0%,100.2%,100.2%,100.1%,99.9%.结论 所建立的高效液相色谱测定方法简便、准确,重现性好,专属性强,可用于肿痛外擦酊的含量测定及质量控制.     

HPLC法测定复方银杏叶胶囊中总黄酮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方银杏叶胶囊中总黄酮苷含量的方法。方法:色谱柱为Shiseido MG C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(68∶32),检测波长为378nm,以外标法定量。结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的检测浓度分别在6～120μg·mL-1(r=0.99997)、3～60μg·mL-1(r=0.99998)、1～20μg·mL-1(r=0.99996)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。3批样品中的总黄酮苷含量分别为10.14、10.01、10.07mg。结论:本法快速、准确、重现性好,可用于复方银杏叶胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定甲硫氨酸维生素B1注射液中甲硫氨酸和维生素B1的含量

目的建立一种快速,准确的高效液相色谱法同时测定甲硫氨酸维生素B1注射液中甲硫氨酸和维生素B1的含量.方法采用C18柱 5μm(4.6 ×250mm),流动相为乙腈–0.5mol·L-1庚烷磺酸钠(20 80),检测波长为25nm.结果甲硫氨酸的线性范围是162.1～648.3μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为99.83%, RSD=0.485;维生素B1的线性范围是16.96～67.84μg·mL-1, r=0.9998,平均回收率为 99.17%,RSD=1.42.结论本方法可快速准确地检测甲硫氨酸维生素B1注射液中甲硫氨酸和维生素B1的含量     

HPLC法测定注射用前列地尔中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用前列地尔中有关物质前列腺素A1、前列腺素B1含量的方法。方法:色谱柱为Alltech AlltimaC18,流动相为磷酸盐缓冲液(pH=6.3)-乙腈-甲醇(70∶25∶5),检测波长为196nm,流速为1.5mL·min-1,柱温为室温,进样量为20μL。结果:前列腺素A1、前列腺素B1与主药及其它杂质分离良好,二者检测浓度线性范围分别为0.175～19.00(r=0.9997)、0.23～19.90μg·mL-1(r=0.9992);3批样品中前列腺素A1含量分别为4.7%、4.9%、4.3%,前列腺素B1含量分别为0.6%、0.8%、0.5%。结论:本方法操作简便,专属性强,可用于该制剂中有关物质的含量测定。     

基于多指标成分定量的复方蛭甲软肝颗粒质量标准研究

摘要：目的:基于多指标成分TLC鉴别及HPLC含量测定全面控制蛭甲软肝颗粒质量。方法:采用TLC色谱法对方中水蛭、丹参、大黄、三七进行鉴别;采用HPLC对防己、夏枯草、丹参、淫羊藿、大黄中的主要活性成分粉防己碱、迷迭香酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、大黄酸、大黄素的含量进行测定。结果:TLC鉴别方法斑点清晰,专属性强,无阴性干扰;HPLC测定结果表明粉防己碱、迷迭香酸、丹酚酸B、大黄酸、大黄素的线性范围分别为9.30～298.80μg·ml-1（r=0.999 7）、2.30～73.10μg·ml-1（r=0.999 5）、30.50～975.70μg·ml-1（r=0.999 2）、1.50～47.50μg·ml-1（r=0.999 3）、4.50～145.00μg·ml-1（r=0.999 5）、4.10～130.00μg·ml-1（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为101.88%（RSD=1.69%）,100.96%（RSD=1.47%）,100.13%（RSD=1.79%）,102.45%（RSD=1.72%）,102.78%（RSD=1.45%）,101.03%（RSD=1.70%）（n=6）。结论:本研究建立多指标成分TlC鉴别及HPlC含量测定方法稳定性好,专属性强,准确度高,可作为蛭甲软肝颗粒的质量控制标准。     

微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用微乳液相色谱法。以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化最佳微乳体系组成为2.5%(W/V)十二烷基硫酸钠-0.1%(V/V)正辛烷-8.0%(V/V)正丁醇-0.5%(V/V)三乙胺(磷酸调pH值至3.0);色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),柱温为28℃,流速为1mL·min-1,检测波长为254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样浓度线性范围分别为4.7～47.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.1～51.0μg·mL-1(r=0.9996)、5.5～55.0μg·mL-1(r=0.9996)、6.3～63.0μg·mL-1(r=0.9999)和0.4～40.0μg·mL-1(r=0.9987);五者平均加样回收率分别为98.67%、97.53%、101.37%、99.34%和99.52%,RSD(n=6)分别为0.31%、0.38%、0.49%、0.53%和0.87%。结论:本方法简便、准确,可用于大黄中5种蒽醌类衍生物的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定复方多塞平乳膏中盐酸多塞平与醋酸曲安奈德

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定复方多塞平乳膏中盐酸多塞平、醋酸曲安奈德含量的方法。方法色谱柱为NUCLEODUR C18,流动相为甲醇-水-三乙胺(75:25:1,以醋酸调pH值至6.4),检测波长240 nm,采用外标法定量。结果 盐酸多塞平、醋酸曲安奈德的线性范围分别为25-400μg·mL-1(r=0.9994)和0.5～8μg·mL-1(r=0.9999),回收率分别为99.7％和99.2％,RSD分别为0.8％(n=6)和0.6％(n=6)。结论 本法简便、灵敏、准确,适于该复方制剂中两种成分同时测定。     

HPLC-DAD法同时测定枣仁安神液中3种成分的含量

目的：建立同时分析测定枣仁安神液中斯皮诺素、丹酚酸B、五味子醇甲的方法。方法：采用HPLC-DAD法,色谱柱为安捷伦 ZORBAX ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm。结果：斯皮诺素、丹酚酸B、五味子醇甲线性范围分别为0.02877～0.8631μg (r=0.9999),0.01942～0.5827μg (r=0.9992),0.00986～0.2958μg (r=0.9999)。平均加样回收率(n=9)分别为95.1%,100.8%,95.2%;RSD分别为1.9%,3.2%,2.5%。测定3个批号枣仁安神液结果皮诺素的含量分别为：153.5、152.9、154.0μg·mL-1;丹酚酸B的含量分别为：111.7/110.7、111.7μg·mL-1;五味子醇甲的含量分别为：53.8、53.3、53.8μg·mL-1。结论：该方法经方法学验证,可整体的反映并评价枣仁安神液的产品质量,节约提取溶剂,缩短分析时间。     

高效液相色谱法测定复方甲硝唑栓(氯菧唑栓)含量

目的建立高效液相色谱法测定复方甲硝唑和氯霉素的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(45∶55)为流动相。结果样品中甲硝唑的线性范围为20~150μg·mL-1,r=0.9999,氯霉素的线性范围为25~194μg·mL-1,r=0.9999,在此范围内浓度与峰面积线性关系良好;甲硝唑含量的平均回收率为100.9%,RSD为1.1%;氯霉素含量的平均回收率为100.8%,RSD为1.2%。结论该法操作简便,准确,分离效果好,能有效控制其质量。     

红花氯化钠注射液的含量测定的研究

目的建立红花氯化钠注射液的含量检测指标和方法。方法采用高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法对羟基红花黄色素A、黄酮和多糖进行定量分析。结果羟基红花黄色素A的含量测定线性范围为0.232~1.16mg.mL-1(Y=1.732×107X 6.478×105,r=0.999 5),平均回收率为100.25%,RSD为1.05%(n=6),其平均含量为0.32 mg.mL-1;黄酮的含量测定线性范围为0.012 5~0.540 8 mg.mL-1(Y=25.71X 0.009 9,r=0.999 9),平均回收率为99.00%,RSD为1.21%(n=6),其平均含量为0.66 mg.mL-1;多糖的含量测定线性范围为0.011 8~0.031 5 mg.mL-1(Y=26.316X 0.014,r=0.999 4),平均回收率为99.41%,RSD为0.71%(n=6),其平均含量为2.22 mg.mL-1;黄酮和多糖的总量占总固体量为65.75%。结论所建立的指标和方法可靠、准确、专属性强,可作为红花氯化钠注射液的含量检测。     

高效毛细管电泳分离和测定注射用盐酸吉西他滨中有关物质

目的:建立高效毛细管电泳法分离盐酸吉西他滨差向异构体以及胞嘧啶,测定注射用盐酸吉西他滨的杂质盐酸吉西他滨α异构体及胞嘧啶含量。方法:采用熔融石英毛细管:总长60 cm,检测端38cm,内径50 μm;以pH 3.5的0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液为运行缓冲液,运行电压为21 kV,柱温:25℃,检测波长为275 nm,真空进样5 s。结果:胞嘧啶及盐酸吉西他滨α异构体和β异构体分离完全,线性范围分别为7.0—140μg·mL-1(r=0.9994),5.0-100μg·mL-1(r=0.9996),5.8—117μg·mL-1(r=0.9996),n=5;精密度(RSD)分别为1.7％,1.9％,2.1％(n=5),最低检测浓度分别为0.5,1.0,1.2μg·mL～1。结论:方法快速、简便且准确,可用于盐酸吉西他滨的杂质盐酸吉西他滨α异构体及胞嘧啶含量的测定。