盐酸苯乙双胍的表面增强拉曼光谱研究

目的:研究盐酸苯乙双胍在不同激发光波长以及不同酸碱度条件下的表面增强拉曼光谱,对表面增强拉曼光谱中的分子振动模式进行识别.方法:用2种不同的激发光波长对不同pH条件下盐酸苯乙双胍的表面增强拉曼散射(SERS)进行考察.结果:药物分子-银胶体系的pH对盐酸苯乙双胍的增强效应有较大的影响,激发光波长对盐酸苯乙双胍的SERS效应也有很大的影响.结论:本方法简单、快速、可靠、专属性强,可以作为分析盐酸苯乙双胍的检测方法.     

共焦显微拉曼光谱成像技术探究冻干制剂-注射用培美曲塞二钠中药物分布均匀性

本文采用共焦显微拉曼光谱技术,以注射用培美曲塞二钠为模型药物,首次探究冻干制剂药物空间分布均匀性的评价方法。对冻干物一定区域进行拉曼光谱扫描,先采用经典方法 (夹峰法)以药物和辅料的特征拉曼光谱峰进行成像,由于冻干制剂中药物在辅料中高度分散,经典方法无法对二者的分布进行区分,难以评价均匀性。随后采用“特征峰强度比值法”,以药物-辅料特征拉曼光谱峰的相对强度进行成像,利用药物-辅料相对含量评价药物分布均匀性。方法学验证结果表明,药物-辅料拉曼峰相对强度与相对含量线性关系良好(r~2> 0.99),方法精密度和回收率可以满足拉曼成像均匀性分析要求。以该方法对5个厂家注射用培美曲塞二钠进行拉曼成像,结合拉曼峰相对强度频次分布直方图对药物分布均匀性进行评价,结果表明不同产品均匀性分布特征存在明显差异,原研产品药物分布均匀性相对较好。本研究为冻干制剂药物分布均匀性提供了可靠的方法,有助于产品的质量评价和工艺优化。     

反相高效液相色谱法同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质的方法。方法高效液相色谱法,L ichrospher C18色谱柱(250mm×4.6mm ID,5μm);0.1 mol.L-1草酸铵溶液-DMF-0.2 mol.L-1的磷酸氢二铵(68∶27∶5)为流动相(用氨试液或磷酸调节pH到7.6~7.7);流速为1 mL.m in-1;柱温为35℃;检测波长为280 nm。理论塔板数按甲硝唑色谱峰计算,应不低于2000,差向脱水四环素与四环素色谱峰的分离度应不低于1.2。结果用0.01mol.L-1盐酸制得的供试液置冰水浴中避光保存条件下5h内基本稳定。盐酸四环素和甲硝唑浓度在0.005~1.50mg.mL-1范围内峰面积呈现良好的线性关系,r=0.9998。在供试液中两组分浓度均为0.5 mg.mL-1条件下,测得盐酸四环素和甲硝唑平均回收率分别为99.6%和100.9%,精密度良好(RSD%<1.0)。结论本法分离度高重现性好,可同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质。     

表面增强拉曼光谱法快速鉴别失活白色念珠菌

目的 建立表面增强拉曼光谱（surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS）法快速判别失活白色念珠菌。方法 利用热、甲醛、杀菌药（两性霉素B）分别灭活白色念珠菌,然后利用SERS法对失活前后的白色念珠菌进行光谱考察比较。结果 白色念珠菌灭活后的SERS光谱显示出相似的特征峰,且与失活前的光谱有明显差异。结论 该实验方法快速、简便,实现了对失活白色念珠菌的快速检测,有望成为快速鉴别更多病原微生物失活状态的有利工具。     

近红外和拉曼光谱法对溴己新注射剂处方工艺的一致性研究

目的 建立溴己新注射剂的近红外光谱法一致性检验定性模型和定量模型,考察制剂处方和工艺的差别并对溴己新含量进行测定;分别采用拉曼光谱法和近红外光谱法对盐酸溴己新注射液（包括输液和水针2种剂型）进行制剂处方工艺一致性研究。方法 对评价性抽验选取的盐酸溴己新注射剂（冻干粉针、输液剂和水针剂）进行近红外和拉曼光谱研究：建立2个厂家的注射用盐酸溴己新冻干粉针近红外一致性定性模型;建立盐酸溴己新注射用粉针的近红外光谱定量模型;采用拉曼光谱主成分分析法对2种盐酸溴己新注射液（输液和水针）进行研究,对制剂处方工艺的相似程度进行评价。结果 建立了2个厂家注射用盐酸溴己新冻干粉针的近红外一致性模型,可100%鉴别本厂家和其他厂家的冻干粉针制剂;盐酸溴己新粉针定量模型稳健且准确,能够用于盐酸溴己新含量测定。采用主成分分析法研究冻干粉针、水针及输液制剂处方工艺的相似程度,结果与一致性模型相对应,较好地反映了处方工艺的相似程度。结论 近红外光谱法与拉曼光谱法相结合,可对质量工艺稳定的药物制剂进行鉴别,对药品安全性、有效性和合理用药进行监控和警戒;近红外光谱定量模型可对未知冻干粉针样品的溴己新含量进行预测、快速检...     

近红外光谱法快速分析注射用盐酸头孢甲肟及其水分的含量

目的建立近红外通用性模型,对注射用盐酸头孢甲肟及其水分进行无损、快速定量分析。方法以不同企业生产的注射用盐酸头孢甲肟为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段的影响,选择建立最佳的注射用盐酸头孢甲肟及其水分的定量模型。结果注射用盐酸头孢甲肟定量分析模型由36个校正集样品建立校正模型,17个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.33%,校正集均方差为1.19%,验证集均方差为1.66%。注射用盐酸头孢甲肟水分定量分析模型由34个样品校正集样品建立校正模型,19个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.39%,校正集均方差为0.22%,验证集均方差为0.26%。结论 2个模型结合可以对注射用盐酸头孢甲肟含量和水分进行快速测定,方法简便,结果准确可靠,适合大量重复性样品的分析测定。     

利用表面增强拉曼光谱技术检测硫酸阿托品

摘 要 目的：建立硫酸阿托品的表面增强拉曼光谱（SERS）技术检测方法。方法: 通过理论计算与试验检测相结合,对硫酸阿托品分子的拉曼峰进行归属,并选取1 002 cm-1拉曼峰作为特征峰,开展定量分析。结果: 硫酸阿托品水溶液中的检测限约为0.5 μgSymbolWC@ml^-1;1 002 cm-1处特征峰强度随水溶液浓度变化关系的线性范围在1~8 μg·ml^-1,r=0.983 9;平均回收率为103.3%,RSD为4.5%（n=9）。同时,对该方法的批次间稳定性进行了测试,相对标准偏差为5.7%。另外,对含有硫酸阿托品的中药苍术掺杂样品进行检测,依然能检测到1 002 cm-1处的特征峰。结论: 该方法具有快速、准确、无损、操作简便等优点,在硫酸阿托品检测方面具有很好的应用潜力。     

HPLC测定注射用盐酸头孢唑兰的含量及有关物质

目的建立RP-HPLC测定注射用盐酸头孢唑兰的含量及有关物质的方法。方法采用Apollo C18柱,以二乙胺醋酸缓冲液-乙腈(100:6)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 ml.min-1,柱温为室温。结果主成分与杂质峰完全分离,其溶液40.57~405.69μg.ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6%,RSD=0.28%,最小检出量为0.2ng,RSD=0.25%。结论所建方法专属性强,结果可靠,可用于注射用盐酸头孢唑兰的含量测定及有关物质检查。     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸阿糖胞苷的有关物质

目的建立测定注射用盐酸阿糖胞苷有关物质和降解产物的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（O．005mol／L磷酸二氢钠和0．005mol／L磷酸氢二钠）-甲醇（95：5）为流动相进行洗脱,流速为0．6mL／min,检测波长为250nm。结果主峰和各杂质峰均达到基线分离,理论塔板数按盐酸阿糖胞苷峰计算不低于3000;盐酸阿糖胞苷、尿苷和阿糖尿苷的峰面积与质量浓度线性关系良好（n=5）。结论所用方法灵敏、准确,适于注射用盐酸阿糖胞苷的有关物质测定。     

盐酸二甲双胍的表面增强拉曼光谱研究

目的:研究盐酸二甲双胍在不同激发光波长下的固体拉曼光谱以及不同酸碱度条件下的表面增强拉曼光谱,对比固体谱,分析盐酸二甲双胍表面增强拉曼光谱中的分子振动模式.方法:用2种不同的激发光波长对盐酸二甲双胍固体粉末及不同pH 条件下盐酸二甲双胍溶液的表面增强拉曼散射(SERS)进行考察.结果:体系的pH对盐酸二甲双胍的增强效应有较大的影响,在碱性条件下,盐酸二甲双胍的SERS效应最强,而其他两种pH条件下均不明显.另外,激发光波长对盐酸二甲双胍的SERS效应也有较大影响.结论:本方法简单、快速、专属性强,可以作为分析盐酸二甲双胍分子结构信息的方法.