氢溴酸东茛菪碱的含量和降解产物的测定

目的:采用离子对色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量和降解产物.方法:以ODS柱为固定相,0.004%磷酸溶液(pH3.0)-乙腈(50:50)配制的0.008 mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,用DAD检测器于波长210 m处测定.结果:氢溴酸东莨菪碱在5.868～293.4 mg·L-1范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均加样回收率为100.7%,RSD为0.8%(n=6).结论:对氢溴酸东莨菪碱的含量及降解产物进行研究表明,方法简便、快速,结果准确、专属性强.     

LC-MS/MS法测定氢溴酸东莨菪碱在大鼠体内的组织分布

目的:研究氢溴酸东莨菪碱在大鼠体内各组织的分布特点。方法:液相色谱分离采用C18(3.0 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,甲醇-2 mmol.L-1甲酸铵溶液(40∶60,甲酸调pH至3.52)为流动相,流速0.4 mL.min-1;质谱检测采用ESI离子源,正离子MRM方式检测。采取大鼠灌胃给药,运用液相色谱-质谱/质谱法测定氢溴酸东莨菪碱在大鼠各个组织中的药物浓度。结果:氢溴酸东莨菪碱在各个组织中的一定浓度范围内线性关系良好,各个组织中低、中、高浓度氢溴酸东莨菪碱的回收率及精密度均符合方法学要求。氢溴酸东莨菪碱在体内分布广泛,以脾、肝、肺中分布较高。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,可用于氢溴酸东莨菪碱的体内分析研究。     

氢溴酸东莨菪碱注射液的紫外分光光度法测定

目的：建立氢溴酸东莨菪碱注射的含量测定方法。方法：测定波长为257nm，溶剂为水。结果：在0．2mg/ml-1.2mg/ml范围内，氢溴酸东莨菪碱的浓度与吸光度间具有良好的线性，平均回收率为99．9％，RSD为0．4％。结论：紫外分光光度法可准确测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量。     

HPLC测定氢溴酸东茛菪碱的含量和有关物质

目的 采用HPLC法测定氢溴酸东莨菪碱的含量及有关物质.方法 色谱柱为Inertsil C8(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.25%十二烷基硫酸钠溶液(磷酸调pH2.5)(4;6);检测波长210 nm.结果 氢溴酸东莨菪碱进样量0.8～12.4μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);最低检测限为1.875 ng;最低定量限为6.008 ng.单一最大杂质为0.02%,有关物质总量为0.03%-0.07%.结论 所建方法 准确、简便、快速,适用于氢溴酸东莨菪碱的质量控制.     

苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的检测方法

目的建立中药苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的定性定量检测方法。方法采用薄层色谱法定性、高效液相色谱法定量;色谱柱为phenomenex Luna C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.07 mol/L磷酸钠溶液（含0.017 5 mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH至6.0-乙腈（70∶30）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为216 nm。结果硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱进样量分别在1.97～9.85μg和2.03～10.15μg的范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为99.67%和99.77%,RSD为0.12%和0.19%（n=6）。结论该方法简便、快速、准确,可用于检测苍术中非法添加的硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱。     

高效液相色谱法测定氨麻美敏片3个组分含量方法的改进

目的 建立测定氨麻美敏片中盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法.方法 采用Waters Xterra RP18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺(17:81.5:1.5),流速为1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃.结果 盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏质量浓度分别在150～360μg/mL(r=0.9999),80～190 μg/mL(r=1.0000),1O～24μg/mL(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.89%,99.92%,99.91%,RSD分别为0.73%,0.34%,0.35%(n=9),检测限分别为0.69,0.75,1.48 μg/mL.结论 该方法准确、简便,可用于氨麻美敏片中3个组分的的含量测定.     

复方氢溴酸东莨菪碱贴膏含量测定方法

目的：研究复方氢溴酸东莨菪碱贴膏中氢溴酸东莨菪碱含量测定方法.方法：采用加热回流提取复方氢溴酸东莨菪碱贴膏中的氢溴酸东莨菪碱,并用高效液相色谱法测定其含量.色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C8柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.25%十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调节pH至2.5）-乙腈（60：40）,检测波长：210 nm,流速：1.0 ml·min^-1,进样量20 μl.结果：氢溴酸东莨菪碱浓度在11.24～224.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9.平均加样回收率为98.22%,RSD为0.9%（n=6）.结论：所建含量测定方法简便准确,溶剂成本低,且较环保.     

HPLC法同时测定咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量

目的建立咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Eclipse XDB C8(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液0.03 mol.L-1磷酸溶液(体积比为5.0∶47.5∶47.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm。结果对照品盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱分别在21~210、20~200、5~50 ng内与色谱峰面积呈良好的线性关系,其相关系数均为r=0.999 9,平均加样回收率分别为100.84%、100.39%、97.86%,RSD分别为1.45%、1.43%、1.51%(n=5)。结论测定方法可作为咳喘清滴丸质量控制方法。     

高效液相色谱法测定胃痛宁片中天仙子浸膏含量

目的建立测定胃痛宁片中天仙子浸膏含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为SunFire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B,含0.02%的三乙胺),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm。结果氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品与相邻杂质峰均可以完全分离;氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品质量浓度分别在0.002146~0.10729 mg/m L和0.002071~0.10354 mg/m L范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.04%和98.91%,RSD分别为5.86%和5.54%(n=9)。结论该法可有效测定胃痛宁片中天仙子浸膏的含量,可为完善胃痛宁片质量标准提供参考。     

复方卡马西平片中氢溴酸东莨菪碱的HPLC测定

采用反相-HPLC法测定复方卡马西平片中氢溴酸东莨菪碱的含量。色谱柱为Hypersil C6H5柱,流动相为甲醇-乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（18:15:67,用磷酸调pH至3.2）,检测波长为215nm。氢溴酸东莨菪碱在3～18ug/ml范围内呈线性,r=0.9996,平均回收率101.24%,RSD1.77%。