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相似文献
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1.
高效液相色谱法测定人血浆中那格列奈的含量   总被引:5,自引:0,他引:5  
目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中那格列奈含量。方法:使用固相C18提取柱,将那格列奈和双氯芬酸钠(内标)从血浆中提取,在ODS 5μm,4.6mm×150mm柱上,以流动相0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(16:10;用1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH 6.3)进行分离,流速1 mL·min-1,210nm波长检测。结果:血药浓度线性范围0.05-20μg·mL-1(r=0.9996),血浆中最低检测浓度0.05 μg·mL-1,萃取回收率在82.4%-92.2%,相对回收率98.4%-99.7%,日内及日间RSD分别为4.3%-8.2%和4.0%-8.6%。结论:本法简便、准确,精密度高,重现性好,可应用于那格列奈人体药代动力学研究和生物等效性研究。  相似文献   

2.
目的 建立测定人血浆中氯氮平高效液相色谱法。方法 血浆样品经适当处理,色谱柱为Vova-pak C18柱,流动相为0.5%三乙胺溶液-乙腈(74∶26,v/v),流速1 ml·min-1,检测波长215 nm,安定为内标。结果 测定方法在50~1600μg·ml-1范围内,氯氮平线性关系良好(r=0.9992);日内、日间相对标准误差(RSD)在3.6%~5.7%之间。结论 本方法快速、简便、准确,可用于血药浓度监测。  相似文献   

3.
苏丹  吴笑春  辛华雯  熊磊 《中国药师》2009,12(8):1033-1034
目的:建立人血浆中别嘌呤醇及其代谢产物氧别嘌醇的高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为50mmol·L^-1KH2PO4(pH4.63)-甲醇(97:3),流速1ml·min^-1,柱温30℃,紫外检测波长254nm。以阿昔洛韦为内标,血浆样品用高氯酸沉淀蛋白后分析。结果:别嘌呤醇在0.02~5μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.9992),提取回收率为76.4%~81.4%,方法回收率为98.7%~112.7%;氧别嘌醇在0.02—8μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.9996),提取回收率为76.3%~80.2%,方法回收率为97.2%~100.2%。结论:本法操作简便、灵敏、准确。  相似文献   

4.
HPLC测定人血浆中盐酸美沙酮的浓度   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的建立HPLC测定人血浆中盐酸美沙酮浓度的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 2.5)=32∶68为流动相,流速为1.5 mL.min-1,检测波长为206 nm,盐酸苯海索为内标,对血浆中的盐酸美沙酮进行检测。血浆样品以乙醚提取,取有机相用100μL盐酸二次萃取,取水相20μL进样分析。结果盐酸美沙酮浓度在0.1~10 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 6);定量下限为0.05 mg.L-1;平均相对回收率为(96.89±0.64)%;平均绝对回收率为(77.68±2.47)%;日内、日间RSD均〈5%。结论该法简便、快速、准确,可用于血浆中盐酸美沙酮浓度的测定。  相似文献   

5.
HPLC测定人血浆中的盐酸西替利嗪   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的 建立测定人血浆中盐酸西替利嗪浓度的方法.方法 色谱柱为Hypersil BDS C18柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(37:70);流速1.5 ml·min-1;检测波长230 nm;盐酸羟嗪为内标.结果 线性范围为0.025~1.500 μg·ml-1,回归方程为Y=2.482×10-2X 1.586×10-3(r=0.9986),回收率97.7%,日内和日间RSD分别为5.5%、6.6%.结论 所建方法简便、准确、快速,适用于临床上盐酸西替利嗪药物动力学的研究.  相似文献   

6.
高效液相色谱法测定别嘌醇有关物质   总被引:1,自引:0,他引:1  
吴川彦  朱蓉 《现代医药卫生》2009,25(9):1298-1300
目的:建立别嘌醇高效液相色谱法有关物质测定。方法:采用HPLC—Uv法,并考察色谱条件,优化分离效果,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1.25班磷酸二氢钾溶液(20:80)为流动相;检测波长为230nm。结果:杂质能与别嘌醇得到有效分离,分离度大于1.5;检测限为0.6ng,精密度良好(RSD为1.89%)。结论:高效液相色谱法可用于测定别嘌醇中的有关物质。  相似文献   

7.
HPLC法测定人血浆中丙泊酚浓度   总被引:4,自引:0,他引:4       下载免费PDF全文
目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的高效液相色谱荧光检测法.方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,取上清液进样分析,色谱条件为采用Symmetry C18柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),甲醇-水 (70:30) 为流动相,流速1.0 ml·min-1,荧光检测激发波长276 nm、发射波长310 nm,进样量为20 μl.结果:丙泊酚血药浓度在0.010~10.00 μg·ml-1内,线性关系良好(r=0.999 9),最低定量浓度为0.010 μg·ml-1,提取回收率为93.41%~96.94%,方法回收率为98.65%~102.17%,日内、日间RSD均小于10%.结论:本方法快速、准确、灵敏、专一性好,适用于临床丙泊酚血药浓度检测和药动学研究.  相似文献   

8.
HPLC测定人血浆中头孢噻利的血药浓度   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的建立高效液相色谱法测定人血浆中头孢噻利血药浓度的方法。方法以甲硝唑为内标,色谱柱为ZORBAXExtend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-pH 6.5磷酸盐缓冲液(5.5∶94.5)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,进样量为20μL,柱温为25℃。结果头孢噻利的血药浓度在1~200 mg.L-1内线性良好(r=0.999 9),定量限为1 mg.L-1;平均方法回收率为99.8%(RSD=1.53%);日内、日间RSD均〈3%。结论本方法简便、灵敏、快速、准确,可用于头孢噻利的临床药动学研究和生物利用度研究。  相似文献   

9.
HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度   总被引:4,自引:0,他引:4  
祝德秋  崔岚  沈金芳 《中国新药杂志》2006,15(18):1587-1589
目的:建立血浆中盐酸二甲双胍浓度测定方法。方法:血浆在酸性条件下以乙腈沉淀蛋白后,用二氯甲烷萃取纯化,以乙腈-5 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 4.8)(45:55,每100 mL流动相中含十二烷基硫酸钠0.17 g)为流动相,色谱柱为DIAMONSIL~(TM)C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为233 nm,柱温为40℃。流速为1.2 mL·min~(-1)。结果:在此色谱条件下,盐酸二甲双胍与血浆中其他成分分离完全,线性范围为60.06~4 004 ng·mL~(-1),最低检测浓度为60.06 ng·mL~(-1),相对回收率在101.3%~108.3%,日内精密度RSD<5.4%,日间精密度RSD<13%。结论:该法稳定、灵敏、可靠,可用于人体血浆中盐酸二甲双胍浓度的测定。  相似文献   

10.
徐进  谭家风 《儿科药学》1999,5(2):13-14
本文采用HPLC法测定血浆中氨苄青霉素的浓度,采用SpherisorbODS柱,流动相为PB:乙腈,标准曲线范围0.22-13.89μg/ml,r=0.9997,保留时间为7.3min,回收率试验大于95%,日内和日间变异,小于7%,最小检测浓度为0.22μg/ml,无内源性杂质干扰。  相似文献   

11.
HPLC法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度   总被引:1,自引:0,他引:1  
王羽  方芸  葛卫红  谈恒山 《中国药事》2007,21(2):123-125,128
建立反相高效液相色谱法检测人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。首次应用了盐酸雷诺嗪为内标,血样处理采用乙醚两次提取,再用0.1mol.L-1硫酸溶液反提萃取,萃取液直接进行高效液相色谱分析。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,12.5mm C18预柱,流动相为乙腈-水(30mmol.L-1SDS,30mmol.L-1NaH2PO4,0.3%三乙胺)(50∶50),流速1.0mL.m in-1,柱温:25℃,紫外检测波长为210nm。盐酸伪麻黄碱与内标和杂质峰分离良好,最低检测浓度为10ng.mL-1。线性范围为19.06~1220 ng.mL-1。日间、日内精密度平均值为7.54%,平均萃取回收率为95.5%,方法回收率为96.44%。本法可作为盐酸伪麻黄碱血药浓度的测定方法,用于临床血药浓度的测定及药代动力学的研究。  相似文献   

12.
高效液相色谱法测定人血浆中酮洛芬浓度   总被引:10,自引:0,他引:10  
采用高效液相色谱法测定人血浆中酮洛分浓度。方法:用石油醚-乙醚(1:1)提取血浆样品中酮洛芬及萘普生在SpherisorbC18柱上,甲醇-50mmol.L^-1磷酸二氢钠(63:37)为流动相进行分离于255nm检测。结论本法简便,准确,重现性好,用于测定12名健康示愿者口服酮洛芬胶囊后血药浓度取得良好的效果。  相似文献   

13.
目的建立测定血浆样品中万古霉素浓度的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为菲罗门双子星C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为50mmol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(91.0:9.0),流速为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果万古霉素质量浓度在5,0~100.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),最低检测质量浓度为0.2μg/mL;日内、日间精密度RSD分别为3.1%~3.6%和3.5%~5.6%(n=5);低、中、高3种质量浓度净化回收率分别为64.9%,66.3%,65.6%(n=3),方法回收率分别为100.6%,100.2%,98.9%(n=5)。结论HPLC法快速、简便,结果准确,可用于万古霉素血药浓度监测及体内药代动力学研究。  相似文献   

14.
HPLC测定人血浆中阿莫西林含量   总被引:5,自引:1,他引:5  
目的 建立HPLC测定人血浆中阿莫西林含量的方法.方法 血浆经6%三氯乙酸沉淀蛋白后进行HPLC分析,色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18,5 μm,150 mm×4.6 mm,流动相为0.01 mol·L-1的KH2PO4-甲醇(84:16),NaOH调pH=6.90,柱温为30 ℃,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为228 nm.结果 血浆内源性物质对样品测定没有干扰.阿莫西林在血浆中的线性范围为0.50~40μ g·mL-1,血浆中回收率>85%.阿莫西林的日内、日间RSD<10%.结论 该方法简便、灵敏、准确、可用于人血浆中阿莫西林含量的测定以及临床药学研究.  相似文献   

15.
目的建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度。方法以阿替洛尔为内标,采用Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以3mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS,含0.5%三乙胺,用磷酸调pH值至4.0)-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长232nm。结果血浆盐酸二甲双胍质量浓度线性范围是50~3000μg/L,标准曲线方程为Y=0.3391X-0.0073(r=0.9999)。结论该方法灵敏、简便、快速、准确,适用于盐酸二甲双胍的血药浓度测定及临床药代动力学研究。  相似文献   

16.
HPLC测定人血浆中茴三硫浓度   总被引:3,自引:0,他引:3  
《药物分析杂志》2005,25(8):970-971
  相似文献   

17.
RP—HPLC法测定人血浆中美洛昔康浓度   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的:建立RP-HPLC法测定人血浆中美洛昔康浓度。方法:采用Symmetry C_(18)分析柱(150mm×3.9 mm,5μm),以甲醇-20mmo·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(52:48;磷酸调pH至5.20)为流动相,流速1.2mL·min~(-1)。血浆样品以卡马西平作内标,酸化后用氯仿提取并浓缩进样,检测波长为271nm。结果:标准曲线线性范围为0.02~2.0 mg·L~(-1),血浆美洛昔康萃取回收率为87.6%~92.9%,加样回收率为97.0%~99.4%,日内RSD为1.3%~1.8%,日间RSD为3.4%~5.8%。结论:本法简便,准确,重现性好,用于美洛昔康人体药动学研究血药浓度测定取得良好结果。  相似文献   

18.
目的建立检测人血浆中索拉非尼浓度的高效液相色谱法。方法采用ZORBAX XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%三氟乙酸-水(49∶20∶31)为流动相,流速为1.0 m L·min?1,检测波长266 nm,柱温为35℃。以伊曲康唑为内标,血浆在碱性条件下经乙酸乙酯萃取后检测。结果血浆索拉非尼浓度在0.05~10.00 mg·L?1内线性关系良好(r=0.999 7);低、中、高3个浓度(0.10,2.50,7.50 mg·L?1)的日内精密度RSD分别为3.78%,2.31%和2.16%,日间精密度RSD分别为4.52%,3.46%和2.14%;方法回收率分别为(97.2±4.54)%,(100.8±2.51)%和(100.2±2.17)%;绝对回收率分别为(80.55±4.13)%,(81.42±2.91)%和(82.07±1.62)%。结论该方法简便、准确,适用于索拉非尼临床治疗药物监测及其药动学研究。  相似文献   

19.
张海波  张静  邵志高 《中国药房》2004,15(8):489-490
目的 :建立以高效液相色谱法测定头孢克肟血药浓度的方法。方法 :以DiscoveryC18(250mm×4 6mm ,5μm )为分析柱 ,甲醇 -醋酸盐缓冲液 -三乙胺 (28∶72∶0 5)为流动相 ,检测波长为286nm ,流速为1 0ml/min ,头孢拉定为内标物 ,测定头孢克肟血药浓度。结果 :头孢克肟在0 1~5 0μg/ml检测浓度范围内呈良好线性关系 (r=0 9995) ;高、中、低3种浓度的日间RSD≤6 69 %、日内RSD≤6 10 % ;相对回收率为 (96 63±3 17) %。结论 :该方法操作简便、灵敏、准确 ,适用于临床头孢克肟的血药浓度测定及药动学研究  相似文献   

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