尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法测定

尿铅测定大多采用二硫腙分光光度法，石墨炉原子吸收光谱法。分光光度法操作繁琐，灵敏度低，使用的有机溶剂毒性大，对操作者健康不利。石墨炉原子吸收光谱法。操作简单，灵敏度高，但由于尿样有一定的粘度，导致进样困难，影响测定结果的精密度。本文用表面活性剂Triton X-100稀释样品，改善了进样效果，用磷酸二氢铵 抗坏血酸作为基体改进剂，采用标准加入法直接测定尿铅，减少或消除尿中基体干扰。经试验本法具有精密度好、准确度高、快速、简便等特点，     

有机基体改进剂消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉干扰的研究

目的：消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉的基体干扰，并探讨有机基体改进剂的作用机理。方法：采用有机试剂为基体改进剂，比较加入有机基体改进剂前后的原子化温度、回收率和精密度等分析信息。结果：铅和镉分别采用抗坏血酸和酒石酸为基体改进剂后，原子化温度有所降低，实际样品回收率和精密度得以明显改善，标准物质的分析结果令人满意。有机基体改进剂的作用机理为：本身表面活性和络合作用，分解产物形成强还原气氛。结论：有机基体改进剂可有效消除GFAAS测定补钙食品中Pb和Cd的基体干扰。     

人尿中铝含量的原子吸收测定方法研究

尿液中铝含量低,易污染,基体干扰严重,要准确测定尿中痕量铝难度大。作者利用带塞曼背景扣除的原子吸收光谱仪及 L’vov 平台热解涂层石墨管,采用优选后的(NH_4)_2HPo_4作为基体改进剂,用标准曲线法代替标准加入法进行定量,尿样中铝浓度在10～50ng/ml范围内呈良好的线性关系,方法捡出限0.95ng/ml(0.95μg/L),加标回收率为90.9％～93.3％,方法精密度8.2％,尿样在4℃冰箱中可保存3d。稀释尿样加基体改进剂,直接进样,方法简便、快速、准确。     

GFAAS测定高钙样品中铅含量的基体改进剂探讨

目的：针对石墨炉原子吸收光谱法，测定高钙食品中铅的基体干扰情况，采用磷酸二氢铵-氯化钯作为混合基体改进剂，提高灰化温度和原子化温度，减少灰化阶段中铅的损失和原子化阶段的气相干扰。方法：用仪器自动进样，分别加入基体改进剂：磷酸二氢铵、氯化钯和磷酸二氢铵-氯化钯，改变灰化温度或原子化温度，测定高钙食品中的铅的吸光度，并比较它们消除干扰的程度。结果：根据测定的回收率和背景吸收值，确定磷酸二氢铵-氯化钯作基体改进剂，发现它消除钙对铅的干扰效果较为理想。结论：用选定的混合基体改进剂，测定标准物质中的铅的含量结果符合其标准，说明测铅时加入基体改进剂能消除食品中钙的基体干扰。     

石墨炉原子吸收法测定尿铅的影响因素分析

目的研究石墨炉原子吸收法测定尿铅的影响因素。方法比较5种基体改进剂的效果并选择最佳基体改进剂及其用量;优化石墨炉的升温程序;对标准加入法与外标法及尿样的稀释比例对尿铅测定的影响进行探讨。结果基体改进剂及其用量、灰化温度、原子化温度、尿样稀释及标准曲线中加入正常人尿与否对尿铅的测定影响较大。比较5种基体改进剂的效果,最佳基体改进剂及用量为5μl 5g/L磷酸二氢铵-1g/L硝酸钯。优化石墨炉升温程序,最佳灰化温度为1 200℃,最佳原子化温度为1 600℃,在灰化之前通入空气,有利于清除尿样中的有机物。在标准曲线中加入正常人尿,测定1∶1稀释尿样加标回收率和尿铅参考物,加标回收率在95.3%-112.7%之间,尿铅参考物测定值在标准值范围内。结论石墨炉原子吸收法测尿铅,采用5μl 5g/L磷酸二氢铵-1g/L硝酸钯基体改进剂,最佳灰化温度1 200℃,最佳原子化温度1 600℃,在灰化之前通入空气,采用加入正常人尿的标准加入曲线测定1∶1稀释尿样,可得到更加准确的尿铅测定结果。     

硝酸镍法直接测定饮用水中砷的方法探讨

目的用硝酸镍作为基体改进剂,石墨炉原子吸收分光光度法直接测定饮用水中的砷。方法水样经硝酸酸化后,加入基体改进剂硝酸镍,石墨炉原子吸收分光光度法直接进样进行测定。结果本方法以峰高值来计回归方程:A=0.017 47+0.005 300 C,相关系数r=0.999 6,可见线性关系良好,RSD:1.8%⁴.3%,精密度良好,回收率范围96.2%4.3%,精密度良好,回收率范围96.2%¹00.3%。结论用该方法进行水中砷的直接测定,方法简便可行,结果可靠。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定钙粉中铅含量的基体干扰与消除

目的：消除测定高钙含量食品中铅的基体干扰。方法：通过实验对酸消化法和微波消化法以及基体改进剂磷酸二氢铵和有机基体改进剂抗坏血酸的比较,石墨炉原子吸收法塞曼背景扣除测定营养强化剂钙粉中铅含量。结论：采用微波消化法前处理样品,结合选用有机基体改进剂使基体干扰严重现象减轻,方法精密度、回收率分析结果得到提高。     

标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS测定食盐中痕量铅

目的：采用标准加入法-抗坏血酸基体改进剂消除食盐的基体干扰，建立了标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS测定食盐中痕量铅的方法。方法：采用抗坏血酸为基体改进剂降低铅的原子化温度，分析元素在大量样品基体挥发前完成原子化，使原子吸收信号与背景信号相互分离，结合标准加入法，测量值在相同干扰情况下获得，使测定结果更为准确可靠。结果：该方法能有效消除大量样品基体的干扰，方法检出限为0．1mg／kg，精密度3．3％～12．7％，在5、10μg／L添加水平回收率为98．5％～120％、89．5％～99．5％。结论：采用标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS可准确分析食盐中痕量铅．方法简单、快速．检出限符合法规分析要求。     

改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定血铅的研究

目的探讨用适宜基体改进剂来消除石墨炉原子吸收法测定血铅基体干扰,建立基体改进剂测定血铅的方法。方法样品经硝酸溶液 双氧水消解,以磷酸二氢铵 硝酸 抗坏血酸混合液为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定血铅含量。结果本方法的回收率为92.7%～100.8%,相对标准差为2.9%～5.7%,方法检出限为4.2ug/L,能满足卫生部《血铅临床检验技术规范》的要求。结论改良基体改进剂后,方法简便易行,重现性好,准确度高,测定结果令人满意。     

石墨炉原子吸收标准加入法测定尿中铅含量

目的建立使用石墨炉原子吸收法准确测定尿中铅含量的方法。方法优化实验条件,选用Pd（NO3）2-Mg（NO3）2做基体改进剂及标准加入法校准曲线消除基体干扰。结果精密度实验、回收率实验与冻干人尿铅标准物质测定均符合要求,铅标准加入浓度在0～100μg/L范围内,标准加入法校准曲线线性良好,相关系数r=0.997 6,校准方程A=0.001 26 C X-0.002 9,方法检出限为1.48μg/L。结论使用本方法检测尿铅,消除了基体干扰,精密度好,结果准确可靠,样品处理简便快捷,适合大批量尿样检测。     

GFAAS法测定高钙食品中铅的基体干扰及消除试验研究

[目的]针对石墨炉原子吸收光谱法。测定高钙食品中铅时钙的基体干扰情况，采用磷酸二氢铵-氯化钯作混合基体改进剂，提高灰化温度和原子化温度，减少灰化阶段中铅的损失和原子化阶段的气相干扰。[方法]用仪器自动进样，分别加入基体改进剂：磷酸二氢铵、氯化钯和磷酸二氢铵-氯化钯，改变灰化温度或原子化温度，测定不同钙离子浓度条件下铅的吸光度，并比较它们消除干扰的程度。[结果]根据测定的回收率及背景吸收值，确定磷酸二氢胺-氯化钯作基体改进剂，发现它消除钙对铅的干扰效果较为理想。[结论]用选定的混合基体改进剂，测定标准物中铅的含量结果符合其标准；对照纯水溶液和含0．5％Ca的铅标准溶液曲线斜率较为一致，说明测铅时加入基体改进剂能消除食品中含钙(5％)以内的基体干扰。     

有机基体改进剂用于GFAAS测定食盐中铅的研究

目的：用有机试剂为基体改进剂来消除GFAAS测定食盐中铅的背景吸收和基体干扰，建立有机基体改进剂GFAAS测定食盐中铅的方法。方法：采用酒石酸为基体改进剂来降低原子化温度，使铅在氯化钠蒸发前原子化。结果：采用酒石酸为基体改进剂后，原子化温度从1250℃降低到900℃，在此温度下，氯化钠基本不挥发，从而使背景吸收大大减少。方法的检出限和特征质量分别为0．05mg／kg和6．6pg，精密度优于2％，回收率为95．0％-104％。结论：采用酒石酸为基体改进剂可准确分析食盐中的低含量铅，整个方法具有简单、快速和灵敏的特点。     

基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的探讨

目的：针对石墨炉原子吸收光谱法测定成分复杂的样品，特别是对含氯化钠较高的样品中的铅，采用磷酸二氢铵溶液 硝酸溶液 抗坏血酸溶液作基体改进剂，提高灰化温度和原子化温度，增加铅信号的稳定性，减少灰化阶段中铅的损失。方法：用仪器全自动进样系统，分别加入基体改进剂磷酸二氢铵、磷酸二氢铵 硝酸 抗坏血酸混合液，测定日常监测的样品回收率。结果：用磷酸二氢铵 硝酸 抗坏血酸混合液作基体改进剂能使样品的回收率由80％提高到95％以上。结论：用选定基体改进剂测定标准物中的铅，结果符合要求，相对标准偏差为0．8％～1．7％。说明磷酸二氢铵 硝酸 抗坏血酸混合液作基体改进剂较为理想。     

电热原子吸收光谱法直接测定尿中铅

目的：建立电热原子吸收光谱法直接测定尿中铅的方法。方法：比较了二氯化钯、硝酸镁-磷酸二氢铵分别作化学改进剂的不同效果；测定了尿样不同稀释比例对结果的影响；试验了最佳升温程序。结果：尿样经1：1稀释后，加入5μl浓度为100mg／L二氯化钯溶液作化学改进剂，直接进样法测定铅作业工人尿中铅。用标准曲线法定量，方法线性范围0-100μg/L，相关系数r=0．9998，进样量10μl时，检出限为2．98pg／L。3种浓度样品加标回收率为92．0％-105．5％，RSD为1．41％-8．49％。结论：用二氯化钯作化学改进剂，尿样经适当稀释，可用直接进样电热原子吸收光谱法测定，方法简便，精密度、准确度高，结果满意。     

酸脱蛋白—混合基体改进剂测定血中镍

建立以酸脱蛋白处理全血,以氯化钯与抗坏血酸为混合基体改进剂,有效消除干扰石墨炉原子吸收光谱法测定血中镍的方法.采用5％硝酸溶液脱去血样中蛋白,离心后取上清液,用二磁场可调塞曼原子吸收光谱仪直接进样测定.分别以氯化钯、磷酸二氢铵、硝酸镁、抗坏血酸作为基体改进剂进行血样分析,优化组合混合基体改进剂.结果 显示,利用2 g/L氯化钯与5 g/L抗坏血酸作为混合基体改进剂,使用横向加热平台石墨管能够有效消除血样中背景干扰,线性范围较宽,检出限低,精密度和准确性等方面效果满意.提示,该方法测定简单、实用,用5％硝酸脱去血样中蛋白后直接进样测定,吸收信号不会出现双峰,峰形较为光滑无锯齿状峰形,且石墨管不易积碳.适用于职业性接触和非职业性接触镍的群体测定.     

尿中铊石墨炉原子吸收光谱法直接测定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铊的方法.方法 比较了几种基体改进剂的不同效果,最后选择以二氯化钯一硝酸镁为基体改进剂直接测定尿中铊.结果 尿样经1:1稀释后,加入5μl浓度为1.66 g/L PdCl2-0.6 g/L Mg(NO3)2混合液作化学改进剂直接测定尿中铊.用工作曲线法定量,方法线性范围0～80μg/L,相关系数r=0.9998,进样量20μl时,检出限为0.43μg/L,回收率为97.6%～103.9%,RSD为1.82%～6.15%.结论 用二氯化钯-硝酸镁为基体改进剂,尿样经适当稀释,可直接进样,石墨炉原子吸收光谱法直接测定,方法简便、快速、灵敏准确.     

电热原子吸收光谱法直接测定尿中铬

目的：建立电热原子吸收光谱法直接测定尿中铬的方法。方法：测定了不同酸度对结果的影响；试验了最佳升温程序。结果：尿样不经消化，只需用1％HNO3对倍稀释以及加入硝酸镁作为化学改进剂便可用于直接进样测定。用标准曲线法定量，方法线性范围0—80μg／L，相关系数r=0．9999，进样量20μl时，检出限为0．3μg／L。3种浓度样品加标回收率为98．6％-106．0％，RSD为3．21％-8．15％。结论：用硝酸镁作化学改进剂，尿样经1％HN03对倍稀释，可用直接进样电热原子吸收光谱法测定，方法简便，精密度、准确度高，结果满意。     

基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中锰

目的 建立一种直接进样、快速测定尿中锰的石墨炉原子吸收光谱法.方法 尿样用基体改进剂稀释后直接测定.结果 本方法线性良好,R=0.9997,样品加标平均回收率为92.7%～104.3%,精密度高(RSD<5%),最低检出量为0.20μg/L.结论 该方法具有直接进样、快速简便、灵敏度高、干扰少,消耗试剂少的优点,结果满...     

石墨炉原子吸收法测定尿中的铅

目的建立一种直接稀释-石墨炉原子吸收法测定人体尿液中铅含量的方法。方法用硝酸酸化尿样,加入2g/L的氯化钯为基体改进剂直接进行石墨炉原子吸收光谱测定。结果方法的线性范围为0-80μg/L,相关系数0.9996,RSD为1.8%-3.6%,回收率91.0%-105.0%,方法检出限1.1μg/L。结论该方法精密度、准确度、稳定性好,能很好地满足尿中铅含量的测定要求。     

尿锰测定的石墨炉法和火焰法比较

目的:通过对标准尿样锰含量的检测,比较石墨炉法和火焰法两者之间的差异。方法:尿样用去离子水、1%硝酸和5%硝酸酸化,石墨炉法与基体改进剂同时进样,塞曼效应背景校正;火焰法则采用正常人的混合尿配置工作曲线消除干扰,并与标准值比较。结果:酸化后的尿样石墨炉法检测,灵敏度高,相对费时,费用也高,火焰法则快速、准确。结论:1%HNO_3处理尿样后火焰法更简便适用。