北柴胡及醋北柴胡标准汤剂质量差异性分析

目的 建立北柴胡Bupleurum chinense及醋北柴胡标准汤剂质量评价方法,比较二者质量的差异性。方法 制备北柴胡及醋北柴胡标准汤剂各20批,对醋制前后标准汤剂的pH值及出膏率进行考察;建立北柴胡醋制前后标准汤剂HPLC指纹图谱方法和多指标成分含量测定方法,并结合化学计量学和统计学方法对二者差异进行分析。结果 北柴胡醋制后标准汤剂pH值降低,出膏率降低;建立了北柴胡及其醋制品标准汤剂指纹图谱,分别确定了16个共有峰,指认了其中5个共有峰;北柴胡标准汤剂相似度为0.976～0.995,醋北柴胡标准汤剂相似度为0.946～0.996。主成分分析将北柴胡及其醋制品标准汤剂归为2类,正交偏最小二乘法-判别分析找出二者共7个差异色谱峰,分别为峰1、4(柴胡皂苷c)、6、7(柴胡皂苷a)、9(柴胡皂苷b₂)、10(柴胡皂苷b₁)及13(柴胡皂苷d),为北柴胡及醋北柴胡标准汤剂差异化合物。多指标成分含量测定结果表明北柴胡醋制前后指标成分含量具有显著差异(P<0.05),北柴胡醋制后标准汤剂中柴胡皂苷a、柴胡皂苷c及柴胡皂苷d含量较低,柴胡皂苷...     

北豆根配方颗粒质量评价

目的 评价北豆根配方颗粒质量。方法 制备15批标准汤剂和3批配方颗粒,测定出膏率及木兰花碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱含量、转移率,建立HPLC特征图谱,聚类分析进行化学模式识别。结果 3批配方颗粒出膏率为15.1%～16.6%,木兰花碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱含量分别为18.93～19.39、9.42～9.60、6.79～6.85 mg/g,三者从饮片到配方颗粒的转移率分别为34.42%～35.25%、43.81%～44.65%、27.27%～27.51%;特征图谱中有7个特征峰,相似度均大于0.95,与标准汤剂一致性良好,并符合相关限度要求。15批标准汤剂聚为2类,吉林、河北、山东产药材可用于配方颗粒制备。结论 该方法合理可靠,可为北豆根配方颗粒质量控制、临床应用提供参考。     

合欢花饮片标准汤剂质量标准评价的建立

目的:制备合欢花饮片标准汤剂,测定合欢花标准汤剂中槲皮苷的含量,并建立指纹图谱,以进行质量研究。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的合欢花饮片标准汤剂,以槲皮苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果:通过对15批合欢花标准汤剂进行测定,槲皮苷转移率为72.33%～41.51%,出膏率为26.6%～23.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了其中5个共有峰,对15批合欢花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.90。结论:合欢花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为合欢花配方颗粒的质量控制提供参考。     

槐花饮片标准汤剂研究

目的制备槐花饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法制备15批槐花饮片标准汤剂,以总黄酮和芦丁为检测指标,计算出膏率、指标成分含量和转移率,并建立超高液相色谱(UPLC)特征图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行分析和相似度评价。结果 15批槐花饮片标准汤剂出膏率为28.7%～39.7%;总黄酮含量为158.07～210.55mg/g,转移率为49.46%～73.19%;芦丁含量为105.26～127.35 mg/g,转移率为41.30%～75.67%。15批槐花饮片标准汤剂UPLC特征图谱标定了9个共有峰,并指认芦丁1个色谱峰,通过与对照图谱比对,相似度均高于0.99。结论本研究建立了槐花饮片标准汤剂的质量评价方法,且准确、稳定、重复性良好,可为槐花配方颗粒的质量控制提供参考。     

黄柏饮片标准汤剂制备及质量标准研究

制备黄柏饮片标准汤剂并建立质量标准,为黄柏配方颗粒质量评价提供标准参照。从市场上收集15批不同质量的黄柏饮片,按照中药饮片标准汤剂工艺规范制备黄柏饮片标准汤剂,计算指标成分小檗碱和黄柏碱的转移率,测定干膏得率、pH等参数;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法。结果表明黄柏饮片标准汤剂中小檗碱和黄柏碱转移率范围分别为36.4%~56.6%,47.5%~83.3%;平均转移率分别为48.9%,63.1%。干膏得率为12.81%~19.41%,平均干膏得率为16.54%;pH为5.2~5.9。15批黄柏饮片标准汤剂指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.9。该研究建立的制备方法稳定、质量标准完善,可用于黄柏配方颗粒质量评价。     

含挥发油饮片-桂枝饮片标准汤剂质量标准的建立及探讨

制备桂枝饮片标准汤剂并建立质量标准,为配方颗粒等临床非传统用药形式提供质量参照,同时也为含挥发油的饮片标准汤剂研究提供参考。从市场上收集14批不同质量的桂枝饮片,在中药饮片标准汤剂制备原则基础上进一步完善提取工艺,制备桂枝饮片标准汤剂,计算出膏率、桂皮醛的转移率、pH等参数,评价工艺稳定性;建立指标成分含量测定方法和特征图谱。结果表明桂枝饮片标准汤剂的出膏率为6.06%~8.95%,平均出膏率为7.18%;桂皮醛转移率为29.6%~54.3%,平均转移率为43.2%;pH 4.33~4.82。14批桂枝饮片标准汤剂特征图谱与对照特征图谱相似度均0.9。该研究建立的制备方法稳定、质量标准完善,适用于桂枝饮片标准汤剂质量评价。     

基于标准汤剂的蒲公英配方颗粒质量标准研究

目的 建立基于标准汤剂的蒲公英配方颗粒质量标准，为蒲公英配方颗粒的质量控制提供参考。方法 利用15批蒲公英标准汤剂和3批配方颗粒建立了HPLC特征图谱，进行相似度评价、聚类分析以及主成分分析。针对特征图谱中的共有峰建立HPLC一测多评法，测定标准汤剂与配方颗粒中共有峰成分的含量。测定蒲公英饮片中相应成分的含量，计算从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果 15批标准汤剂和3批配方颗粒特征图谱相似度均>0.9,共指认5个共有峰。聚类分析以及主成分分析表明，不同批次标准汤剂成分有一定差异，未表现出产地聚集性。标准汤剂出膏率为19.20%～25.61%,单咖啡酰酒石酸、新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸含量为7.48～12.92,0.17～0.31,0.43～1.34,0.79～1.59,5.00～12.57mg·g^-1;转移率为40.05%～77.01%,51.79%～77.93%,44.09%～66.77%,52.25%～79.13%,25.57%～45.19%。蒲公英配方颗粒出膏率为29.2%～29.7%,该5种成分转移率分别为62.94%～66.43%,57...     

川芎标准汤剂制备及质量标准研究

目的制备川芎饮片标准汤剂,测定川芎标准汤剂中阿魏酸的含量,并建立特征图谱以进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的川芎饮片标准汤剂。以阿魏酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱,用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析。结果 15批川芎标准汤剂的出膏率范围为5.4%~10.1%;阿魏酸含量范围为2.39~4.44 mg/g,转移率范围为9.28%~17.24%。川芎标准汤剂特征图谱共标定了10个共有峰,指认其中4个共有峰。15批川芎饮片标准汤剂相似度均大于0.90。结论川芎饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为川芎配方颗粒的质量控制提供参考。     

延胡索标准汤剂研究

目的:制备延胡索标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:药材经DNA分子鉴定为延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎。采用饮用水煎煮2次制备延胡索标准汤剂,考察延胡索标准汤剂特征图谱及延胡索乙素含量测定方法,并分别计算延胡索标准汤剂的出膏率、延胡索乙素含量及含量转移率,测定15批延胡索标准汤剂特征图谱。结果:15批延胡索标准汤剂出膏率为14.5%~32.5%;延胡索乙素含量为0.10%~0.24%;延胡索乙素含量转移率为30.7%~71.1%;对15批延胡索标准汤剂进行特征图谱测定,确定了9个共有峰,通过对照品指认4个色谱峰。结论:该方法中延胡索标准汤剂制备方法规范,样品质量稳定,方法精密度、稳定性、重复性良好,可为延胡索标配方颗粒质量标准建立提供参考。     

基于蛇床子配方颗粒的标准汤剂质量标准

目的：对蛇床子饮片进行标准汤剂制备,并研究其质量标准。方法：按照中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求中的相关规定,对15批产自不同地区的蛇床子饮片进行标准汤剂制备,对其主含成分蛇床子素进行含量测定,计算15批标汤的出膏率及蛇床子素的含量转移率,并对高效液相色谱法（HPLC）特征图谱进行方法建立。结果：蛇床子素转移率为3.35%～6.09%,出膏率为14.10%～19.93%。对特征谱图中的8个特征峰中的5个色谱峰进行了指认。结论：蛇床子饮片标准汤剂符合中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求中的相关规定,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可以为蛇床子配方颗粒的质量控制提供参考。     

基于标准汤剂的夏枯草配方颗粒质量标准研究

目的:建立基于标准汤剂3大质量指标的夏枯草配方颗粒质量评价方法。方法:收集14批不同产地的夏枯草药材,根据技术要求制备14批夏枯草标准汤剂及3批配方颗粒,计算出膏率;采用超高效液相色谱法（UPLC）建立夏枯草标准汤剂和配方颗粒指纹图谱,计算配方颗粒与标准汤剂指纹图谱的相似度,测定迷迭香酸含量并计算转移率。结果:标准汤剂...     

甘草饮片标准汤剂的研究

制备了15批不同产地的甘草饮片标准汤剂,对甘草苷和甘草酸进行含量测定,计算转移率与出膏率,并建立了HPLC指纹图谱分析方法。通过对15批甘草饮片标准汤剂进行测定,甘草苷和甘草酸转移率范围分别为59.4%~87.4%和49.8%~78.9%,出膏率范围为29.9%~38.9%,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了10个共有峰,对15批甘草饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中甘草饮片标准汤剂制备方法规范,15批样品质量稳定,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为甘草配方颗粒的质量控制提供参考。     

辛夷标准汤剂质量标准研究

目的建立辛夷标准汤剂质量控制方法,为辛夷配方颗粒的质量评价提供依据。方法制备12批不同产地辛夷饮片的标准汤剂,按2015年版《中华人民共和国药典》挥发油测定法测定挥发油含量,采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器对木兰脂素进行含量测定,计算出膏率和指标成分转移率,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)》软件对UPLC图谱进行分析。结果 12批辛夷饮片标准汤剂挥发油含量均大于1.0%(m L/g),出膏率为14.0%～19.7%,木兰脂素转移率为6.61%～36.63%。UPLC图谱确定了4个共有峰,特征图谱相似度均大于0.9。结论本研究制备的辛夷标准汤剂质量稳定,特征图谱相似度高,方法精密度、稳定性和重复性良好,可为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考。     

柴胡标准汤剂两种成分测定方法研究

目的:建立柴胡标准汤剂含量测定方法。方法:采用UPLC法,建立了同时测定柴胡皂苷a、d的分析方法。以15批不同产地柴胡为原料,制备15批柴胡标准汤剂,测定2种指标成分含量。结果:柴胡皂苷a、d分别在0.024～0.122、0.005～0.025 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999),平均加样回收率分别为101.77%、100.66%,重复性考察RSD分别为1.70%、1.92%,24 h稳定性考察RSD分别为1.23%、2.46%,15批柴胡标准汤剂中指标成分范围是0.28%～0.56%。结论:本研究建立的柴胡标准汤剂含量测定方法稳定、可靠,可为柴胡配方颗粒的质量评价提供参考依据。     

山萸肉饮片标准汤剂研究

目的制备山萸肉饮片标准汤剂并进行质量研究,为相关研究与药物开发提供参考。方法根据中药饮片标准汤剂制备原则,制备15批不同产地的山萸肉饮片标准汤剂,以莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立超高液相色谱(UPLC)特征图谱分析方法。结果 15批山萸肉饮片标准汤剂的出膏率为43.9%～48.2%,莫诺苷转移率为55.8%～90.8%,马钱苷转移率为52.8%～68.3%,山茱萸新苷转移率为47.2%～61.6%。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析,标定了13个共有峰,对15批山萸肉饮片及标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.9。结论本研究山萸肉饮片标准汤剂制备规范,测定方法准确可靠,能够反映山萸肉水煎制剂的内在质量,可为山萸肉配方颗粒的质量控制提供参考。     

玄参饮片标准汤剂制备及质量标准研究

中药饮片标准汤剂是衡量中药不同用药形式与临床汤剂是否基本一致的标准参照物,为有效解决中药配方颗粒等现代中药剂型中存在的质量参差不齐等问题提供了新的思路和方法。该研究从"标准汤剂"的角度,制备玄参饮片标准汤剂,并建立评价其质量的系统方法,为玄参配方颗粒等剂型的质量控制提供参考。试验收集不同产地的15批玄参饮片,以水为溶剂,按照标准化工艺制备15批原料的标准汤剂,采用哈巴苷和哈巴俄苷作为定量检测指标,测定其含量,计算转移率,测定出膏率,并使用HPLC建立标准汤剂指纹图谱分析方法。结果表明15批玄参饮片标准汤剂中哈巴苷和哈巴俄苷转移率分别为(70. 84±13. 39)%,(48. 56±6. 40)%;出膏率为(57. 47±5. 89)%;指纹图谱共有峰9个,且15批玄参饮片标准汤剂指纹图谱与对照指纹图谱相似度均高于0. 97。该研究所采用的玄参饮片标准汤剂制备工艺符合传统汤剂制法,15批玄参饮片样品具有一定代表性,建立的指纹图谱方法稳定可行,可为玄参配方颗粒质量标准制定及质量控制提供参考。     

基于标准汤剂的三颗针配方颗粒质量评价研究(Ⅰ)

目的建立三颗针标准汤剂质量评价体系。方法根据标准汤剂的制备要求,制备15批三颗针标准汤剂冻干粉,以薄层色谱法鉴别三颗针标准汤剂中的指标成分,采用HPLC法对指标成分进行含量测定,并计算指标成分转移率和出膏率;采用红外光谱仪分别扫描15批三颗针标准汤剂,建立红外指纹图谱,采用双指标序列分析法分析各批次间相关性;采用紫外可见分光光度计分别扫描15批三颗针标准汤剂,建立紫外对照图谱,利用SPSS软件分析样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度。结果 15批标准汤剂的出膏率为3.42%～6.36%,盐酸小檗碱质量分数为7.53%～13.98%,总转移率为39.64%～73.62%;三颗针标准汤剂与盐酸小檗碱对照品、三颗针对照药材溶液在同一硅胶G薄层板相同位置显相同颜色的荧光斑点;红外指纹图谱共有峰率下限为50.0%,变异峰率为0～62.5%;紫外指纹图谱相似度均大于0.9,变异可接受范围为0.768～1.000。结论建立了稳定、可靠的三颗针标准汤剂全面质量评价方法,为三颗针配方颗粒的质量控制提供参考。     

基于传统煎药工艺的野菊花饮片标准汤剂制备及其质量评价方法分析

目的:制备5个产地15批次野菊花饮片标准汤剂并确立其质量评价方法,研究其出膏率、指标成分含量及转移率、指纹图谱等数据,为野菊花饮片标准汤剂及其配方颗粒的制备提供参考。方法:参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)测定指标成分蒙花苷的含量,计算该成分的转移率,绘制指纹图谱,采用真空干燥法制备浸膏粉,计算出膏率。结果:15批野菊花饮片标准汤剂中蒙花苷质量浓度0. 19～0. 74 g·L~(-1),转移率21. 95%～66. 23%,平均转移率37. 12%(RSD 11. 8%); p H 5. 1～5. 5;出膏率24. 7%～32. 5%,平均出膏率27. 87%(RSD 2. 4%)。指纹图谱共有峰有9个,确认其中2个色谱峰(2号和9号)分别为绿原酸和蒙花苷。结论:建立的制备工艺符合传统汤剂制备方法且稳定可行,可用于野菊花饮片标准汤剂的制备及质量评价。     

皂角刺饮片与标准汤剂量值传递规律研究

目的：研究皂角刺饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法：采用18批皂角刺饮片制备标准汤剂,测定18批皂角刺标准汤剂的出膏率、浸出物含量,建立18批皂角刺饮片和标准汤剂超高效液相色谱特征图谱,采用高分辨质谱对特征峰进行成分鉴定,建立皂角刺饮片和标准汤剂中指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的含量测定方法,以出膏率、浸出物含量、指标性成分含量、转移率、特征图谱为指标,研究饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果：18批标准汤剂出膏率为3.66%～5.99%,浸出物质量分数为33.38%～47.62%,饮片特征图谱共标定8个特征峰,均能传递到标准汤剂中,并指认出其中6个成分,饮片与标准汤剂对照特征图谱的相似度>0.90,特征图谱可作为共性质量特征用于皂角刺的鉴别和质量控制。指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的平均转移率分别为67.32%、24.10%。结论：可为皂角刺药材及其制剂质量标准的提高、皂角刺配方颗粒国家标准的制定提供参考。     

车前草饮片标准汤剂的制备及质量控制方法研究

目的 制备车前草饮片标准汤剂并建立质量标准,为其配方颗粒的质量评价及相关经典名方研究提供参考。方法 根据中药饮片标准汤剂制备原则制备车前草饮片标准汤剂,测定大车前苷的含量并计算转移率、测定汤剂出膏率及pH值,建立HPLC指纹图谱分析方法,并进行相似度计算。结果 12批车前草饮片标准汤剂大车前苷转移率范围为9.0%～30.5%,出膏率范围为17.2%～25.3%,pH范围为4.8～5.7,特征图谱中共有峰10个,指认2个,分别为大车前苷(6号峰)、毛蕊花糖苷(9号峰),并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,相似度均 0.7。结论 建立的制备方法稳定,质量标准完善,适用于车前草配方颗粒及车前草水提物的质量评价。