牡丹皮不同炮制品UPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

目的 建立牡丹皮及其炮制品的超高效液相(UPLC)指纹图谱,并测定没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、对羟基苯甲酸、氧化芍药苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚等8个指标成分的质量分数,为牡丹皮药材质量标准的提高提供依据.方法 采用Zorbax Eclipse Plus-C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以质量分数0.1%甲酸水溶液-质量分数0.05%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为30 ℃,建立牡丹皮及其炮制品的UPLC指纹图谱,同时对以上8个成分进行测定.结果 建立了生丹皮、炒丹皮及丹皮炭3种药材的UPLC指纹图谱,以丹皮酚为参照峰,生丹皮和炒丹皮各标定了17个共有峰,丹皮炭标定了8个共有峰,除1批丹皮炭相似度为0.857外,样品与对照指纹图谱的相似度均大于0.944;除了苯甲酸的质量分数无明显变化外,其余化合物在牡丹皮炮制前后均有不同程度的增加或减少.结论 建立的UPLC指纹图谱及含量测定方法均具有较好的重现性,且分析时间短,方便快速,二者结合可直观地反映生丹皮、炒丹皮及丹皮炭3种药材之间成分的差异.     

基于UPLC指纹图谱的穿心莲不同部位化学成分差异研究

目的 建立UPLC指纹图谱比较穿心莲主茎、侧茎、叶3个部位化学成分的差异性,为穿心莲药材质量评价提供依据。方法 采用CORTECS UPLC T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。运用相似度评价、热图聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析对14批(S1～S14)穿心莲主茎、侧茎、叶的UPLC指纹图谱进行研究。结果 建立的UPLC指纹图谱中,穿心莲主茎、侧茎、叶均确定了13个共有峰,并指认出木犀草素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯5个特征峰;除S3、S7、S9外,穿心莲主茎、侧茎、叶UPLC指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均>0.900;热图聚类分析和主成分分析结果均可区分主茎、侧茎和叶;正交偏最小二乘法判别分析筛选出了4个VIP值>1、P<0.05的差异性成分。结论 本研究较为整体、全面、真实地反映了穿心莲不同部位化学成分的差异性,对穿心莲药材的质量控制及评价具有重要意义。     

基于HPLC结合化学计量学的壮瑶药小槐花指纹图谱研究

目的 建立基于HPLC结合化学计量学的壮瑶药小槐花指纹图谱,为其质量控制提供科学的评价方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX SB-C₁₈（5 μm,4.6 mm×250 mm）,检测波长为330 nm,以甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,通过中药色谱指纹图谱相似度评价结合聚类分析和主成分分析对10批次小槐花样品进行研究。结果 建立了小槐花HPLC指纹图谱,标定出13个共有峰,指纹图谱相似度均在0.9以上,聚类分析将小槐花样品大致分为4类,与主成分分析结果基本一致,影响药材质量差异是多成分协同作用的结果。结论 将小槐花指纹图谱采用HPLC结合化学计量学进行分析,方法专属性强,精密度、稳定性及重现性良好,可作为小槐花质量评价和控制的有效方法。      

不同产地黄芩茎叶UPLC指纹图谱与化学模式识别研究

目的 采用超高效液相色谱法（UPLC）建立不同产地黄芩茎叶指纹图谱,超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（UPLC-QTOF/MS）快速鉴定共有峰,并结合化学模式识别研究,为黄芩地上茎叶资源循环利用与质量控制提供参考。方法 采用UPLC,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C₁₈（100mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速0.4mL/min,检测波长254nm,柱温35℃。质谱检测采用负离子模式,电压3.0kV,离子源温度120℃,雾化温度400℃,雾化气800L/h。通过相似度评价结合聚类分析和主成分分析进行分析评价,并通过UPLC-QTOF/MS对黄芩茎叶共有峰进行鉴定。结果 确定了不同产地黄芩茎叶药材的19个共有峰,建立了UPLC指纹图谱。10个产地11批黄芩茎叶样品的指纹图谱相似度均>0.9,各产地黄芩茎叶药材的相似度较高,聚类分析、主成分分析结果与相似度分析结果一致。结论 本方法快速、准确、可靠、重复性好,黄芩茎叶UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别可更好的评价其质量,为黄芩地上部分资源价值的利用与质量的控制提供参考。      

白术的UPLC指纹图谱

目的 建立白术的超高效液相色谱指纹图谱方法。方法 色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(1.0 mm×50 mm,1.7 μm),乙腈-水二元梯度洗脱模式,流速为0.1 mL·min^-1,紫外检测波长242 nm,建立了32批不同产地白术样品的UPLC指纹图谱。结果 白术药材有32个共有峰,多数峰可达到较好的分离,各批次白术药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。结论 本方法简便、可靠,较之HPLC具有更高的分辨率和灵敏度,极大地缩短了分析时间,建立的共有模式较为可靠,可用于白术药材真伪鉴别和质量评价的快速分析。     

基于UPLC特征指纹图谱和指标成分定量测定研究炮姜的炮制工艺

目的 从UPLC特征指纹图谱和6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚量的角度,选择炮姜的最佳炮制温度和炮制时间。方法 采用砂烫法,选取180、185、190、195、200 ℃,每个温度下分别炒制6、7、8 min,共得到15份样品;采用超高效液相色谱（UPLC）法分析各样品指纹图谱相似度;同时采用UPLC法测定不同炮制品中6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚的量。结果 195 ℃、7 min和195 ℃、8 min 2份样品的相似度最大,分别为0.995和0.994;6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚的总量最低,分别为5.792、5.412 mg/g。结论 综合指纹图谱相似度和6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚量的测定结果以及炮制品外观,确定炮姜砂烫炮制以195 ℃、7 min为宜。     

UPLC特征图谱结合化学计量学优选炒甘草炮制工艺

目的 优选炒甘草炮制工艺.方法 采用UPLC法,以主成分分析法(PCA)处理特征图谱共有峰峰面积,定义综合得分为评价依据,通过正交试验考察电炒锅功率、翻动频率、炒制时间3个因素对炒甘草炮制工艺的影响,综合评价得到炒甘草的最佳炮制工艺.结果 炒甘草的最佳炮制工艺为:电炒锅功率为1000 W,炒制时间为3 min,翻动频率...     

基于militarine含量结合UPLC指纹图谱的不同产地白及饮片质量分析

[目的] 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定militarine（1,4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯）的含量,并建立不同产地白及饮片的UPLC指纹图谱,为白及饮片的质量控制提供参考依据。[方法] 采用ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）,以乙腈-纯水为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长270 nm,柱温46℃,建立白及饮片的指纹图谱,进行相似度评价,在含量测定和指纹图谱基础上,采用聚类分析和主成分分析对不同产地白及饮片质量进行分析。[结果] 24批次的白及饮片militarine含量在18.98～44.87 mg/g之间,指纹图谱分析共标定12个共有峰,相似度在0.812～0.976之间,其中22批白及饮片的相似度均大于0.9,表明市售白及饮片整体质量基本一致;聚类分析和主成分分析将militarine含量和指纹图谱中4个关键成分的总相对含量均较低的样品聚为一类,聚类结果与相似度高低关系不大。[结论] 测定militarine含量结合UPLC指纹图谱评价白及饮片的质量,具有一定的科学性和可行性。     

基于UPLC特征图谱及多成分同时定量的酒女贞子炮制工艺研究

目的 建立UPLC特征图谱和多成分同时定量的分析方法,为酒女贞子炮制过程质量评价提供依据.方法 采用AC-QUITY UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长0～3 min为...     

木鳖子炮制前后亚油酸和油酸的相对含量及指纹图谱比较研究

目的:研究炮制对木鳖子亚油酸和油酸的相对含量及指纹图谱的影响。方法:采用制霜法炮制10批不同产地的木鳖子;应用超高效液相色谱法对木鳖子生品、木鳖子霜中亚油酸和油酸两种成分进行含量测定,并比较其指纹图谱差异。结果:木鳖子炮制后其亚油酸和油酸相对含量明显增加,其中亚油酸含量较生品增加了6.97%,油酸含量较生品增加了15.85%;聚类分析结果显示,10批木鳖子生品聚为1类,10批木鳖子霜聚为1类;主成分分析图显示10批木鳖子生品与10批木鳖子霜分布在中轴线两端,互不交叉。结论:该方法建立的分析方法快速、稳定、重复性好;炮制对木鳖子的指标成分和UPLC指纹图谱均有不同程度的影响。     

草珊瑚的HPLC指纹图谱研究

目的 建立草珊瑚的HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别。方法 采用HPLC法对19批草珊瑚药材进行指纹图谱构建,运用指纹图谱参数共有峰、n强峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了草珊瑚的HPLC指纹图谱,得到了13个共有峰,建立了8强峰,相似度在0.82～0.98,19批药材聚成4类。结论 草珊瑚的HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

回药扎里奴思方UPLC指纹图谱结合多成分含量测定的质控方法研究

目的 建立扎里奴思方的UPLC-PDA指纹图谱及多成分含量测定方法.方法 采用Waters ACQUITY UHPLC T3(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30℃,检测波长317 nm;采用UPLC-PDA对其中9种...     

不同采收期胆木茎干HPLC指纹图谱研究

目的：建立不同采收期胆木药材茎干HPLC指纹图谱,结合化学模式识别分析采收期对药材质量的影响。方法：以Sun Fire C₁₈(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱;流速1.0 mL/min。结果：建立了不同采收期胆木茎干HPLC指纹图谱,确定12个共有峰,指认出3个色谱峰。不同采收期的胆木药材质量存在一定差异,OPLS-DA预测了4个主要质量差异标志物。结论：建立的HPLC指纹图谱能够反映不同采收期胆木茎干的组分特征,预测的主要质量差异标记物可作为胆木药材质量控制的关键指标。     

双黄连吸入溶液UPLC指纹图谱及含量测定研究

目的 建立双黄连吸入溶液UPLC指纹图谱,并同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷7种活性成分的含量.方法 采用Agilent 1290超高效液相色谱仪,以黄芩苷为参照物在210 nm波长下建立双黄连吸入溶液指纹图谱;在324 nm波长下对新绿...     

兴安白头翁的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立兴安白头翁HPLC指纹图谱并进行化学模式识别.[方法]采用HPLC法构建10个不同产地兴安白头翁的指纹图谱,将供试品色谱图数据导入国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版软件中,建立共有模式并进行相似度分析.[结果]根据匹配的数据确定了11个共有峰,共有峰的相对保留时间RSD低于1%.[结论]10个不同产地的兴安白头翁HPLC指纹图谱相似度、特征性及专属性均较高.     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别对葡萄醋的质量评价

目的 建立葡萄醋中有机酸成分的高效液相(High performance liquid phase, HPLC)指纹图谱,并结合化学模式识别对葡萄醋质量进行评价及为临床应用提供参考。方法 采用HPLC法,以甲醇(A)∶0.5%磷酸水溶液(D)=1∶99洗脱,建立葡萄醋指纹图谱,同时测定琥珀酸的含量;采用相似度评价、聚类分析(Cluster analysis, CA)、主成分分析(Principal component analysis, PCA)和偏最小二乘-判别分析(Partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)等化学模式识别对差异性特征成分进行筛选。结果 15批葡萄醋样品的指纹图谱共有峰有11个,通过与混合对照品色谱峰进行比对,指认出6个共有峰,分别是酒石酸(1号峰),苹果酸(2号峰),琥珀酸(3号峰),富马酸(4号峰),绿原酸(9号峰),乙酸(11号峰);CA结果表明15批葡萄醋样品中各个化合物之间含量差异较大,即使是同一生产企业生产的不同批次葡萄醋其含量差异也较大;PCA结果显示葡萄醋共有峰含量差异的主要成分并非单一成分...     

杜仲叶指纹图谱的建立及化学模式识别

目的:建立杜仲叶指纹图谱,对17批杜仲叶品质进行评价。方法:以17批杜仲叶为研究对象,建立其指纹图谱。采用聚类分析(HCA),主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对其进行模式识别研究。选取分离度、峰型较好的14个峰为共有峰,并对共有峰进行指认。结果:17批杜仲叶指纹图谱的相似度在0.899～0.999,表明17批杜仲叶相似度良好;结合聚类分析及主成分因子分析进行综合评价,将杜仲叶分为两大类,I类为四川省通江县和四川省凉风村杜仲叶,II类为其他产地杜仲叶;并通过PCA及OPLS-DA化学模式识别方法筛选出了4个差异成分,分别为F3(绿原酸)、F6、F10(异槲皮苷)、F12。结论:该指纹图谱方法简便、准确、重现性好,可为杜仲叶药材质量评价提供依据。     

香附不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的：对生香附、醋制香附、酒制香附、香附炭的指纹图谱进行研究比较。方法：采用梯度洗脱法测定香附不同炮制品的HPLC指纹图谱,流动相为甲醇一水,梯度洗脱,检测波长为254nm,记录时间为60min。结果：香附经不同方法炮制后,不仅原有成分含量发生变化,而且有新成分生成。结论：香附不同炮制品成分差异显著。     

落花生茎叶HPLC指纹图谱研究

目的 建立落花生茎叶HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别。方法 采用HPLC法,构建不同产地13批落花生茎叶的指纹图谱;采用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行化学模式识别。结果 建立了以7个共有峰为特征指纹信息的HPLC指纹图谱,13批样品被聚分为两大类。结论 HPLC指纹图谱的构建为落花生茎叶内在质量的评价研究提供了参考。