新型双膦亚胺中间体的合成

目的合成一种新型的双膦亚胺叶立德中间体(2,2′-双膦亚胺苯甲酸苄酯)。方法以邻氨基苯甲酸为原料,分别经LiA lH4还原、芳香重氮盐重氮化制得邻叠氮基苯甲醇和经芳香重氮盐重氮化、与SOC l2反应制得邻叠氮基苯甲酰氯。两种产物酰化得到双叠氮基苯甲酸苯甲酯,再与三苯基磷发生Staud inger反应,制得双膦亚胺叶立德中间体(2,2′-双膦亚胺苯甲酸苄酯)。结果该方法简单,条件温和,产物稳定,收率达到88%。结论利用该中间体进一步发生双串联aza-wittig反应合成具有生物活性的喹唑啉酮类稠杂环药物,值得进一步探讨。     

Z-3-(2-羟基丁烯基)苯酞的合成研究

研究目的探讨苯酞类天然产物的合成方法及其生物活性。研究方法以邻苯二甲酐为底物，首先引入丁烯基，再进行烯丙位氧化，制得目标化合物。结果通过丁基锂反应，得到了具有药物活性的丁烯基苯酞，然后利用SeO2烯丙位氧化，首次合成了Z－3－（2－羟基丁烯基）苯酞。结论此合成方法原料易得，方法简便，为苯酞类化合物的合成研究提供了一个新的途径。     

1,3-二氢-1,3-二酮-2-氢-异吲哚衍生物的合成研究

目的设计并合成沙利度胺的衍生物。方法氨基酸苄酯氨解N-邻苯二甲酰基-L-谷氨酸酐,所得产物经氢化脱苄后再与氨气成铵盐即得1,3-二氢-1,3-二酮-2H-异吲哚衍生物。结果成功地合成了4个未见文献报道的沙利度胺衍生物。并进行了结构表征。结论利用本方法可以在温和的条件下获得较高产率的目标产物。     

氨基葡萄糖苷类化合物的合成研究

目的本文对氨基葡萄糖苷类化合物的反应进行了研究。方法 3,4,6-三-乙酰基-2-邻苯二甲酰胺基-1-苯基硫-β-氨基葡萄糖及3,4,-二苯甲酰基-6-乙酰基-2-邻苯二甲酰胺基-1-苯基硫-β-氨基葡萄糖在二氯甲烷中与硅醚化的胸腺嘧啶反应。结果反应得到N-β-糖苷产物。结论与硅醚化的胸腺嘧啶反应生成化合物β-N1-胸腺嘧啶糖苷产物、β-N3-胸腺嘧啶糖苷产物。     

6-[N-(4-氨基丁基)-N-乙基]氨基-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮的合成

目的：建立一种合成化学发光标记试剂6－[N－（4－氨基丁基）－N－乙基]氨基－2，3－二氢－1，4－酞嗪二酮（ABEI）的简便，经济的新方法。方法：室温下用KOH将邻苯二甲酰亚胺转化为邻苯二甲酰亚胺钾盐，并进一步进行甲基化，硝化和还原反应，得到N－甲基－4－氨基邻苯二甲酰亚胺，N－（4－溴丁基）邻苯二甲酰亚胺与N－甲基－4－氨基邻苯二甲酰亚胺缩合之后，通过乙基化和肼解的反应得到目的的产物ABEI。结果：按起始原料计算，ABEI的总收率为4．4％，经熔点、核磁、质谱、红外，元素分析等方法鉴定，各中间体及目的产物均与其分子结构相符。结论：起始原料价廉易得，反应步骤操作简便，有利于降低反应成本。     

碳/碳复合材料新基体—聚芳基乙炔研究Ⅰ.芳基乙炔的合成与表征

用溴化—脱溴化氢一步法制备二乙炔基苯，研究碱、催化剂、反应温度及反应时间等因素对产率的影响。结果表明，以聚乙二醇－４００为相转移催化剂，二乙炔基苯的产率达６８．６％。用气相色谱、红外光谱、核磁共振和质谱对产物进行了分析表征。     

聚(间乙炔基-甲基氢苯基硅烷)树脂的合成及其耐热性能

以二氯甲基硅烷和间二乙炔基苯为原料,通过有机镁格氏试剂与卤代硅烷的缩合反应,合成得到了一种新结构的聚(间乙炔基 甲基氢苯基硅烷)树脂（PCS）。采用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR和GPC对树脂的结构进行了表征,采用DSC和TGA对树脂的固化反应和热稳定性能进行了研究。结果表明：PCS树脂在 160 °C及 240 °C处有固化反应放热峰;其固化产物具有优异的耐热及耐热氧化性能,在氮气与空气氛围下质量损失5%的温度（Td5）分别为644、595 °C,而1 000 °C的质量保留率分别为 89.0%、57.9%。     

1（2）-N-乙腈基取代苯并三氮唑合成条件的研究

目的探索合成目标产物1-N和2-N乙腈基取代苯并三氮唑的合成工艺条件。方法以苯并三氮唑和氯乙腈为原料,在不同反应体系（三乙胺/DMF、KF/DMF、无水碳酸钾/乙酸乙酯）、不同温度条件下合成了[2-（1-H-苯并三氮唑-1-基）乙腈]（I）和[2-（2-H-苯并三氮唑-2-基）乙腈]（II）,并采用红外吸收光谱,核磁共振谱、质谱进行结构表征。结果苯并三氮唑和氯乙腈在缚酸剂作用下合成[2-（1-H-苯并三氮唑-1-基）乙腈]和[2-（2-H-苯并三氮唑-2-基）乙腈],选择的缚酸剂不同,产物的得率也不同。相同温度下反应总产率顺序为：无水碳酸钾/乙酸乙酯〉KF/DMF〉三乙胺/DMF。结论以无水碳酸钾为缚酸剂,乙酸乙酯为溶剂,在回流状态下,反应得到标的物总产率最高,产率88.51%。     

5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸合成工艺的优化

目的 优化5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸的合成工艺.方法 通过控制反应时间及氯磺酸和氯化亚砜的投料比来对5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸的产率进行优化.结果 最佳条件为:反应时间在10 h时,产率为50.28％.氯磺酸与氯化亚砜的投料比为11.45:8.95时,产率为69.80％.结论 优化后的合成工艺使产物稳定性和产率得到提高,适合进行扩大规模生产.     

碳／碳复合材料新基体—聚芳基乙炔研究：I.芳基乙炔的合成与表征

用溴化－脱溴化氢一步法合制备二乙炔基苯，研究碱，催化剂，反应温度及反应时间等因素对产率的影响，结果表明，以聚乙二醇－４００为相转移催化剂，二乙炔基苯的产率达６８．６％，用气相色谱，红外光谱，核磁共振和质谱对产物进行了分析表征。     

1-己胺甲酰基-5-氟尿嘧啶制备工艺改进

目的：探讨1-己胺甲酰基-5-氟尿嘧啶的合成并进行工艺改进。方法：以尿素为起始原料,经过醇解、氨解、热分解、最后缩合得到目标产物,反应过程采用薄层层析进行监控。结果：该反应总收率为83.4%。目标产物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振及元素分析确证了其化学结构。结论：改进后的工艺原材料价廉易得,反应条件温和,溶剂可回收循环利用,环境污染小,适合工业化生产。     

苯甲酸甘油单酯的制备

目的制备苯甲酸甘油单酯。方法以甘油、丙酮、苯甲酰氯为原料,经过羟基的保护、酰化反应以及羟基脱保护三步反应合成苯甲酸甘油单酯。并研究物质的量比、反应时间、催化剂用量等对反应产物收率的影响。结果制备化合物丙酮缩甘油时,采用无水FeCl3作催化剂,甘油与丙酮的物质的量比为1：6时,反应时间短且效果好,产率73.5%。制备苯甲酸丙酮缩甘油单酯时,苯甲酰氯：丙酮缩甘油为1.25：1,反应温度为25℃左右（室温）,反应时间24 h,产率83.1%。制备苯甲酸甘油单酯时,以10%三氟乙酸水溶液作催化剂,反应温度25℃（室温）,时间6 h,产率77.5%。结论以甘油、丙酮、苯甲酰氯为原料,经过羟基的保护、酰化反应以及羟基脱保护三步反应合成苯甲酸甘油单酯,方法简单方便、适合工业化生产。     

44例急性期轻中度后循环缺血的临床分析

目的应用dl13-正丁基苯酞软胶囊与艾灸联合,对病情处于急性期的轻中度后循环缺血患者实施治疗的临床效果进行研究。方法抽取88例病情处于急性期的轻中度后循环缺血患者,随机分为对照组和治疗组,平均每组44例。采用dl-3-正丁基苯酞软胶囊对照组患者实施治疗;采用dl-3-正丁基苯酞软胶囊与艾灸方式联合对治疗组患者实施治疗。结果治疗组患者后循环缺血病情治疗效果明显优于对照组;病情控制时间和临床治疗实际时间明显短于对照组;两组均未出现任何不良反应。结论应用dl-3-正丁基苯酞软胶囊与艾灸联合对病情处于急性期的轻中度后循环缺血患者实施治疗的临床效果非常明显。     

安清益智胶囊的质量标准研究

目的研究安清益智胶囊的质量标准.方法采用TLC对芹菜籽挥发油组分进行色谱鉴别,采用GC法测定正丁基苯酞的含量.结果正丁基苯酞在6.25～200mg范围内有良好的线性关系,回收率为100.9%,RSD为1.75%.结论研究建立的方法对安清益智胶囊能够准确、快速地进行定性、定量检测.     

放射性核素^125I与神经生长因子的偶联及条件优化

目的: 探讨放射性核素125I与神经生长因子(nerve growth factor,NGF)偶联的最优反应条件.方法: 采用联结标记法进行125I与神经生长因子偶联反应,在125I投料量固定为37 MBq的条件下,改变NGF的投料量分别为20,50,100,150 μg,同样的条件下反应后以三氯醋酸沉淀法计算产率.将产物保存于4℃,于1,2,3,5,7天,2,3,4周时间点检测产物的放射性化学纯度,评价产物的体外稳定性.结果: 当NGF投料量由20 μg增加到50 μg时,125I-NGF产率由76.6%迅速增加到79.0%,当继续增加NGF投料量至150 μg时,125I-NGF产率仅增加1.2%.经过连续4周观测,本标记方法的产物125I-NGF在体外4℃储存条件下未发现明显脱碘,放射化学纯度始终大于80%.结论: 125I与神经生长因子偶联的理想原料配比为37 MBq 125I与50 μg NGF进行反应,该条件下的产物125I-NGF放射性浓度为97.31 MBq/ml,放射性比活度为584.6 MBq/mg.     

N-乙腈基-5-氯苯并三氮唑的合成及异构体组成分布和产率探讨

目的 探讨5-氯苯并三氮唑N-上引入乙腈基所得产物异构体组成分布和产率的影响.方法 以5-氯苯并三氮唑和苯并三氮唑分别与氯乙腈反应,在无水碳酸钾/乙酸乙酯的反应体系中、100 ℃ 温度条件下合成了目标化合物,并采用红外吸收光谱,核磁共振图谱进行结构表征.结果 苯并三氮唑及衍生物与氯乙腈在无水碳酸钾作用下反应,反应物不同...     

安清益智胶囊的质量标准研究

目的：研究安清益智胶囊的质量标准。方法：采用TLC对芹菜籽挥发油组分进行色谱鉴别。采用GC法测定正丁基苯酞的含量。结果：正丁基苯酞在6.25-200mg范围内有良好的线性关系。回收率为100.9%。RSD为1.75%。结论：研究建立的方法对安清益智胶囊能够准确。快速的地进行定性,定量检测。     

1-甲基-3-甲酰基吲哚-2-甲酸甲酯的合成

目的：合成1-甲基-3-甲酰基吲哚-2-甲酸甲酯。方法以吲哚-2-甲酸和甲醇为原料经过酯化反应,甲基化和Vilsmeier-haack反应得到标题化合物,总收率为90.3%。结果本方法具有反应条件温和、收率高、易于纯化的特点,为目标化合物的合成提供了新途径。经过核磁共振氢谱和液相-质谱联用对产物进行了结构表征。结论该工艺具有收率高、操作简单、安全可靠的特点并且为工业化生产提供参考。     

合成8-甲酰基-4′,7-二羟基异黄酮条件的选择

目的:以葛根素为原料,通过过碘酸氧化反应,采用三种不同的方法合成中间体化合物8-甲酰基-4,′7-二羟基异黄酮,且对三种方法进行比较。方法:通过收集国内外有关文献进行参考,选择出适合8-甲酰基-4,′7-二羟基异黄酮的合成路线。结果与结论:通过对三种合成方法的比较,认为方法三是最为合适的合成方法。     

N—邻苯二甲酰—L—谷氨酸酐的合成

N—邻苯二甲酰—L—谷氨酸酐是重要的药物中间体。本文报道了以 L—谷氨酸为原料的合成方法,其比旋光度与文献一致。