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1.
林冬杰  梁威 《中国药师》2009,12(8):1044-1046
目的:建立HPLC法测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素定量方法。方法:色谱柱:Hypersil ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长:275nm,流速:1.0ml·min^-1,柱温:30℃。结果:黄芩苷在1.54~12.32μg(r=0.9999),黄芩素在0.10~0.80μg(r=0.9992)及汉黄芩素在0.16~1.28μg范围内均与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992);黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的平均回收率分别为99.4%(RSD0.4%)、98.2%(RSD1.2%)及98.8%(RSDI.0%)(n=6)。结论:方法简便,准确,重复性好,可用于感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量测定。  相似文献   

2.
目的:建立同时测定桑菊止咳合剂中绿原酸、连翘苷和黄芩苷的 HPLC 方法。方法色谱柱为 Agilent ZORBAX SB-C18柱(250mm ×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,线性梯度洗脱,体积流量为1.0mL? min -1,检测波长为324、280nm,柱温35℃。结果绿原酸、连翘苷、黄芩苷的线性范围分别为0.0021~0.0471μg、0.0064~0.1269μg、0.03852~0.7703μg,平均加样回收率分别为97.8%、96.4%、99.3%。结论该方法简便、快速、准确,可作为该制剂的质量控制方法。  相似文献   

3.
目的:测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Extend-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),样品用45%甲醇溶解,乙腈-水-磷酸(28:72:0.4)(用三乙胺调pH为2.7±0.1)为流动相,检测波长为280nm测定黄芩苷含量;样品用50%甲醇溶解,0.2mol·L^-1磷酸二氢钠-甲醇(75:25,磷酸调节pH为3.2)为流动相;检测波长为327nm测定绿原酸含量。结果:黄芩苷在0.0392-0.784μg范围内,线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.5%。方法精密度RSD=0.61%(n=5);绿原酸在0.0429~0.858μg范围内,线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.8%;方法精密度RSD=0.71%(n=5)。结论:该方法可用于银黄胶囊质量控制。  相似文献   

4.
HPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量   总被引:2,自引:1,他引:1  
目的建立同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温为30℃;流动相为0.1%磷酸(A)-乙腈(B);流速为1.0mL·min^-1;梯度洗脱;检测波长为327nm。结果绿原酸在0.021~2.1μg内线性关系良好(r=0.9998);黄芩苷在0.038~3.800μg内线性关系良好(r=0.9996)。绿原酸、黄芩苷平均加样回收率为99.70%,99.06%,RSD分别为0.75%和1.02%。结论所建立的方法简便、准确可以同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量。  相似文献   

5.
HPLC法同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为277 nm;流速1.0 ml·min -1;进样量10 μl;柱温35℃.结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为0.059 ~ 1.175 μg,r=1.000 0(n =7)、0.010~0.204μg,r=1.000 0(n =7)和8.210×10-3~1.642×10-1 μg,r =1.000 0(n =7);提取回收率分别为99.08%,RSD=0.5%(n=6)、98.66%,RSD =0.5% (n =6)和98.31%,RSD =0.7% (n =6).结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于黄芩的质量控制.  相似文献   

6.
HPLC法测定清开灵颗粒中黄芩苷、绿原酸含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的建立清开灵颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量测定方法。方法色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(20:80:0.2),流速1ml/min,柱温25%,检测波长327nm。结果黄芩苷在0.09—0.54μg之间线性关系良好,平均回收率100.3%,RSD=0.99%;绿原酸在0.196~1.176μg之间线性关系良好,平均回收率99.9%,RSD=1.06%。结论本法灵敏、简便、准确,可用于清开灵颗粒的测定和质量控制。  相似文献   

7.
高效液相色谱法定量分析黄芩苷粗品中4种黄酮类成分   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的:建立黄芩苷粗品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,以便控制其质量。方法:固定相用Agilent ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6mm×250mm),苷流动相为甲醇-水-冰醋酸(49:51:0.2),苷元流动相为甲醇-水-冰醋酸(61:39:0.2),检测波长为275nm。结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素线性范围分别是0.102~1.020μg(r=0.9997),0.051~0.510μg(r=0.9994),0.01~0.51μg(r=0.9995),0.02~0.20μg(r=0.9999);平均回收率(n=5)分别为99.12%(RSD为1.55%),101.60%(RSD为2.67%),102.27%(RSD为1.92%/40)和98.51%(RSD为3.13%)。结论:本方法简便、准确,可用于黄芩苷粗品的质量控制。  相似文献   

8.
建立了CE法同时测定银黄胶囊中黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和绿原酸。采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱,以40mmol/L硼砂溶液-15mmol/Lβ-环糊精(pH9.35)为运行缓冲液,分离电压12kV,重力进样,检测波。K280nm。以对氨基苯甲酸为内标,黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、绿原酸的线性范围分别为2.5~12.5、10-80、1.25-10、15~120μg/ml;平均回收率分别为104.6%、97.2%、98.5%、95.8%,RSD分别为1.71%、2.91%、2.09%、2.83%。  相似文献   

9.
目的建立高效液相色谱法测定复方银黄胶囊中黄芩苷的含量。方法色谱柱为Diamonsil(钻石)C18(250×4.6mm,5μ),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50:50:1),检测波长为280nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结果黄芩苷进样量在0.0997~1.994μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为99.82%,RSD=1.13%(n=6)。结论该方法简便、灵敏、结果准确、重复性好,可用于复方银黄胶囊的质量控制。  相似文献   

10.
陈波 《中国药业》2009,18(20):30-31
目的建立复方鱼腥草口服液中黄芩苷和绿原酸的含量测定方法。方法采用Shimadzu C18柱(250mm×4.6mm,5μm),黄芩苷测定以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相,检测波长为315nm;绿原酸测定以乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87)为流动相,检测波长为327nm。结果黄芩苷进样量在0.2654—1.3270μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99996(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.08%(n=6);绿原酸进样量在0.1072~0.5360μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99998(n=5),平均回收率为97.26%,RSD=1.41%(n=6)。结论该方法快速准确、结果可靠。  相似文献   

11.
射干合剂和甘地胶囊是新华医院的两个院内中药复方制剂,本文建立了UHPLC—MS/MS方法同时测定这两个制剂中的麻黄碱、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、射千苷、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄紊、汉黄芩素等11种中药成分的含量。色谱柱采用ZORBAXSB-C18(2.1mm×50mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度沈脱,流速为0.3mL/min,柱温35℃;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM),并结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、阿魏酸、野黄芩苷、射干苷采用负离子模式检测,麻黄碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素采用正离子模式检测。结果显示麻黄碱、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、射干苷、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素的定量限分别为4.90×10^-3ng/mL、7.80ng/mL、6.8ng/mL、5.3×10^-2ng/mL、4.20×10^-3ng/mL、4.6×10^-2ng/mL、1.44×10^-4ng/mL、4.85ng/mL、0.23ng/mL、3.18×10^-4ng/mL、2.95×10^-4ng/mL,检测限分别为2.90×10^-4ng/mL、0.77ng/mL、2.0ng/mL、0.016ng/mL、1.3×10^-3ng/mL、3.33×10^-4ng/mL、4.32×10^-5ng/mL、1.46ng/mL、0.07ng/mL、9.5×10^-5ng/mL、8.84×10^-5ng/mL。在相应的线性范围内R^2〉0.99;日内和日问精密度(RSD)均小于5%,平均同收率均在80%-120%。本方法在20min内实现这11种目标化合物的分离和测定,简单、快速、灵敏、准确,可用于射干合剂和甘地胶囊的指标成分含量测定,为这两个制剂的质量控制提供依据。  相似文献   

12.
目的探讨银黄颗粒质量标准.方法采用高效液相色谱法对银黄颗粒中的黄芩苷进行含量测定,色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;流速:1.0mL.min-1,检测波长274nm.结果黄芩苷的进样量在0.03~0.15mg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为99.99%,RSD为0.07%(n=6).结论方法简便、准确,可用于银黄颗粒中黄芩苷的含量测定.  相似文献   

13.
目的:建立UPLC法同时测定葛根芩连汤肠外翻囊样品中6个黄酮类成分(葛根素、大豆苷、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷)的含量。方法:样品用甲醇提取,采用Agilent Proshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm,2.7μm)色谱柱,以0.2%醋酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL.min-1,紫外检测波长270 nm,柱温30℃。结果:葛根素、大豆苷、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷质量浓度分别在0.1870~93.50μg.mL-1(r=0.9999),0.02730~13.65μg.mL-1(r=0.9999),0.02550~12.75μg.mL-1(r=0.9999),0.05580~27.90μg.mL-1(r=0.9998),0.2124~106.2μg.mL-1(r=0.9999),0.09140~45.70μg.mL-1(r=0.9999)范围内有良好的线性关系;日间、日内精密度变异均小于2%;平均回收率(n=9)分别为101.4%,97.88%,99.15%,99.72%,98.50%,101.4%;稳定性良好。结论:所建立的分析方法操作简便、快速、灵敏,结果准确,重复性好,所需样品少,并已成功应用于葛根芩连汤大鼠肠吸收动力学的研究。  相似文献   

14.
银黄颗粒的质量标准   总被引:1,自引:0,他引:1  
闫丽芳 《中国药师》2010,13(1):52-53
目的:研究与修订银黄颗粒的质量标准。方法:应用HPLC法,选用Betasil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(50:50:1);流速1.0ml·min^-1;检测波长274nm。结果:黄芩苷进样量在0.20~1.05μg范围内与峰面积成良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.9%,RSD=0.91%。结论:本方法能控制银黄颗粒的质量。  相似文献   

15.
目的建立HPLC法同时测定银黄口服液(金银花、黄芩)中绿原酸、黄芩苷和木犀草苷的方法。方法采用Agilent EclipseXDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-5 mL·L-1磷酸水溶液为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,根据其在350 nm波长处的峰面积计算样品含量。结果绿原酸、黄芩苷、木犀草苷测定方法的线性范围分别为质量浓度1.6~80.0,4.2~208.0和0.08~44.0μg·mL-1。样品中各组分含量分别为1.25,9.25和0.2 mg·mL-1。结论该方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制。  相似文献   

16.
乔静  李洪亮 《中国药师》2011,14(7):985-986
目的:建立同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的高效液相色谱法。方法:采用Sinochrom ODS-BP(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:30mmol·L-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml·min-1,检测波长为277nm。结果:绿原酸在10~80μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.85%,RSD=1.02%(n=9);连翘苷在10~80μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为99.17%,RSD=0.99%(n=9);黄芩苷50~600μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为98.72%,RSD=1.10%(n=9)。结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定大卫颗粒中的绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。  相似文献   

17.
目的:建立同时测定芩梅颗粒中黄芩苷和阿魏酸含量的RP-HPLC法.方珐:色谱柱:Platisial ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸水溶液(24∶76),流速:1.0 ml/min,检测波长:321 nm.结果:黄芩苷在1.09~ 109.12 μg/ml范围内线性良好(r=0.9998);阿魏酸在1.09~ 108.64 μg/ml范围内线性良好(r=0.9999);日内和日间精密度、稳定性、重复性良好.黄芩苷低、中、高浓度的加样回收率分别为(99.69±1.24)%、(96.90±0.28)%和(95.06±0.44)%(n=3),阿魏酸低、中、高浓度的加样回收率分别为(95.90±1.13)%、(96.70±0.30)%和(102.52±1.18)%(n=3).3批芩梅颗粒样品中黄芩苷的含量为(5.85±0.016) mg/g(n=3),阿魏酸的含量为(90±1.8) μg/g(n=3).结论:该方法准确、灵敏,专属性强,可用于芩梅颗粒的含量测定.  相似文献   

18.
HPLC法同时测定双黄连冻干粉中11个成分的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:建立同时测定双黄连冻干粉中11个成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、黄芩素和汉黄芩素)含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;金丝桃苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素及汉黄芩素的检测波长为278 nm,绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷及木犀草素的检测波长为320 nm。结果:11个成分在考察的线性范围内,进样量与峰面积之间线性关系良好(r>0.9995);回收率(n=9)均在96.3%~104.0%范围内,RSD小于2.3%。结论:方法操作简单、准确,专属性强,适用于双黄连冻干粉的质量控制。  相似文献   

19.
目的建立HPLC同时测定熊胆丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法色谱柱为HibarC18柱(150mm×4.6mm,5gm);流动相:A相为0.2%磷酸水溶液,B相为乙腈;梯度洗脱,B:15%(0~9min),15%-25%(9-0min),25%(10~17min);流速为1.0mL·min-1;柱温为室温;检测波长分别为240nm(栀子苷),278nm(黄芩苷)。结果栀子苷、黄芩苷保留时间分别为4.5,15.6rain左右,进样质量分别在0.08~0.8,0.23~2.3μg内线性关系良好,线性回归方程分别为Y=1413.8X+20.75,r=0.9998(n=5);Y=2788.X+11.4,r=0.9999(n=5),平均回收率分别为96.0%,103.6%,RSD分别为1.75%,2.01%。结论该法快速、准确,重复性、精密度良好,适用于测定熊胆丸中栀子苷和黄芩苷的含量。  相似文献   

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