热解吸气相色谱法测定工作场所空气中乙酸丁酯的方法研究

目的建立工作场所空气中乙酸丁酯的热解吸气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验室及现场实验。结果100mg活性炭对乙酸丁酯的穿透容量7.4mg,当乙酸丁酯的浓度为83.5～168.1mg/m3时,采样效率均达99.98%～100%;样品在炭管中可保存8d,方法的重现性好;不同浓度的相对标准偏差为2.1%～5.6%;平均解吸效率为92.44%～97.82%;方法的最低检测浓度为0.8mg/m3;空气中与乙酸丁酯共存的苯、甲苯、二甲苯等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中乙酸丁酯的检测。     

同时测定工作场所空气中乙酸乙酯、乙酸丁酯

〔目的〕建立工作场所空气中乙酸乙酯、乙酸丁酯同时测定的热解吸气相色谱方法。〔方法〕按照《车间空气监测检验方法研究规范》[2 ] 的要求进行实验室实验及现场实验。〔结果〕乙酸乙酯、乙酸丁酯方法的重现性好 ,平均相对标准偏差在 1.7%以内 ;方法的最低检测浓度为均在 0 .9mg/m3 以内 ;热解吸效率均在 80 %以上 ;空气中正已烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等在本方法条件下可同时分别测定。〔结论〕此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》[1] 的要求 ,适用于工作场所空气中乙酸乙酯、乙酸丁酯的同时测定现场监测     

工作场所空气中乙酸乙酯的热解吸气相色谱测定

乙酸乙酯是一种无色、易挥发、易燃、带水果香味的液体 ,用作涂料、印刷油墨、皮革、珍珠、药品等工业生产或用作溶剂 ,尚有使接触镜片脱霉的特殊用途[1 ] 。乙酸乙酯对黏膜有刺激作用 ,对中枢神经系统有麻醉作用。人接触高浓度乙酸乙酯 ,可引起眼、呼吸道刺激症状 ,有时可致角膜混浊 ,持续高浓度吸入可致肺水肿和呼吸麻痹[1 ] 。我国已制定了乙酸乙酯的直接进样气相色谱法和溶剂解吸气相色谱法。直接进样法在采样后样品必须在 2 4h内完成测定 ,样品存放时间太短 ;溶剂解吸法使用的溶剂二硫化碳具有一定毒性。我们建立了热解吸气相色谱法 ,…     

工作场所空气中正己烷的热解吸气相色谱测定方法研究

目的　建立工作场所空气中正己烷的热解吸气相色谱测定方法。方法　按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果　 10 0mg活性碳对正己烷的穿透容量大于 7 2mg,当正己烷的浓度为 83 0～177.3mg/m3 时 ,活性碳的采样效率为 99 1%～ 10 0 % ;样品在碳管中至少可保存 8d ,方法的重现性好 ,不同浓度的相对标准偏差为 2 2 %～ 3 .0 % ;平均解吸效率为 81 2 %～ 88 2 % ;方法的最低检测浓度为 0 8mg/m3;空气中与正己烷共存苯、甲苯、乙酸丁酯等在该方法条件下不干扰测定。结论　该方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求 ,适用于工作场所空气中正己烷的现场监测     

工作场所空气中乙酸乙烯酯溶剂解吸气相色谱法测定

目的建立工作场所空气中乙酸乙烯酯(VA)的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法活性炭管采集工作场所空气中的VA,用体积分数为3%丙酮二硫化碳解吸后毛细管气相色谱(FID)测定。结果工作场所空气中VA的质量浓度在0～119.49 mg/m~3(以采集1.5L工作场所空气计,相当于VA标准溶液质量浓度为0～179.23 mg/L)范围内呈线性关系,相关系数为0.99989,最低检出质量浓度为0.07 mg/m~3(以采集1.5L工作场所空气计)。相对标准偏差(RSD)为1.3%～4.5%(n=6),平均解吸效率为90.0%～94.6%,样品在4℃冰箱中至少可保存3d。结论本方法适用于工作场所空气中VA的检测。     

工作场所空气中二氯甲烷的热解吸气相色谱测定方法

目的 建立工作场所空气中二氯甲烷热解吸气相色谱测定方法。方法 按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果 100 mg活性炭对二氯甲烷的穿透容量大于10.9 mg,当二氯甲烷的浓度为72.7～168.7 mg/m~3时,采样效率均达99.41％～100％;样品在碳管中至少可保存8 d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.3％～2.1％;平均解吸效率为89.7％～91.9％;方法的最低检测浓度为0.032 mg/m~3;空气中与二氯甲烷共存的苯、甲苯、正己烷、二氯乙烷等在本方法条件下不干扰测定。结论 此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中二氯甲烷的现场监测。     

工作场所空气中三氯甲烷的热解吸气相色谱测定方法

[目的 ]建立工作场所空气中三氯甲烷热解吸气相色谱测定方法。 [方法 ]按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》[2 ] 的要求进行实验室实验及现场实验。 [结果 ] 10 0mg活性炭对三氯甲烷的穿透容量大于 10 7mg ,当三氯甲烷的浓度为 64 5～ 174 7mg/m3 时 ,采样效率均达 99 89%～ 10 0 % ;样品在碳管中至少可保存 8d ,方法的重现性好 ,不同浓度的相对标准偏差为 1 3 %～ 5 1% ;平均解吸效率为 89 3 %～ 93 3 % ;方法的最低检测浓度为 0 17mg/m3 ;空气中与三氯甲烷共存苯、甲苯、正己烷、二氯乙烷等在本方法条件下不干扰测定。 [结论 ]此方法各项指标均达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》[2 ] 的要求 ,适用于工作场所空气中三氯甲烷的现场监测     

工作场所空气中甲基丙烯腈热解吸气相色谱测定方法的研究

目的:建立工作场所空气中甲基丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法。方法:活性碳管吸附空气中甲基丙烯腈,热解吸后气相色谱(FID)测定。结果:样品中甲基丙烯腈的浓度在0.1~2.00μg/mL(以采集7.5L空气样品计,相当于空气中甲基丙烯腈的浓度在1.3~26.7mg/m3)时,线性关系良好,y=1592.2x+1236.3,r=0.9991(n=6);方法精密度试验,相对标准偏差在3.9%~5.7%之间;平均解吸效率95.1%;100mg活性碳管,穿透容量(BTV)>3.8mg;100mg活性碳采样,吸附60μg甲基丙烯腈,密闭放置1周,损失率<10%。结论:本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定。     

工作场所空气中吡啶的热解吸气相色谱测定方法研究

吡啶（pyridine）是一种优良的溶剂,广泛用于棉织、制革、染料、制药和制造杀虫剂和有机合成工业中。吡啶蒸汽与空气能混合引起爆炸。吡啶具有一定毒性,对神经系统有致毒作用,对眼角膜有损害。可对环境造成一定污染。本文依据工作场所空气中毒物检测方法的研制规范,用活性碳管采集空气中吡啶的热解吸气相色谱测定方法进行了研究,报告如下。     

空气中正己烷、异丙醇的热解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中正己烷、异丙醇同时测定的热解吸气相色谱方法。方法 按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果 正己烷、异丙醇方法的重现性好，平均相对标准偏差在2．2％以内；方法的最低检测浓度为均在1mg／m^3以内；热解吸效率均在80％以上；空气中正己烷、异丙醇等在该方法条件下可同时分别测定。结论 该方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求，适用于工作场所空气中已烷、异丙醇的同时测定现场监测。     

工作场所空气中丁酮的热解吸气相色谱测定方法

[目的]建立工作场所空气中丁酮的热解吸气相色谱测定方法。[方法]按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。[结果]100mg活性炭对丁酮的穿透容量大于14．6mg,样品在碳管中至少可保存8天;当丁酮的浓度为48．5－180mg/m^3时,采样效率匀达99．4％－100％;方法的重现性好,不同浓度的变异系数为2．5％－4．2％;平均解吸效率为78．2％－89．4％;方法的最低检出限为0．006μg/ml;空气中与丁酮共存丙酮、苯、甲苯、三氯乙烯、乙酸乙酯等在本方法条件下不干扰测定。[结论]此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》要求,适用于工作场所空气中丁酮的现场监测。     

溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中乙酸乙烯酯

目的建立工作场所空气中乙酸乙烯酯的溶剂解吸气相色谱检测方法。方法根据乙酸乙烯酯的理化性质和在工作场所空气中存在的状态,依据《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》(GBZ 159-2004)和《职业卫生标准制定指南》对工作场所空气中有害物质采样和测定方法的要求,以5%(V/V)对苯二酚-乙醇溶液浸渍的活性炭管采集空气中乙酸乙烯酯,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱(DB-FFAP)分离,气相色谱-FID检测器测定;以色谱峰出峰时间定性,峰面积定量。结果乙酸乙烯酯在9.30~120.90μg/ml范围内显现线性关系,相关系数>0.999;检出限为0.15 mg/m3;解吸效率为94.97%~96.45%;相对标准偏差为0.30%~0.52%。结论该方法的样品前处理使用二硫化碳溶剂解吸代替热解吸,简化样品处理技术并缩减成本,适用于工作场所空气中乙酸乙烯酯的检测。     

溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯

目的:探讨以溶剂解吸气相色谱法测定工作场所中的MMA的方法。方法:以炭管采样,CS2解吸,FFAP填充柱分离,FID检测。结果:MMA溶剂解吸气相法线性范围1μg/ml~573μg/ml,相关系数(r)=0.9997;方法精密度为1.92%~4.03%;最低检出浓度为0.2 mg/m3(以采样体积6 L计);加标回收率在98.2%~108.5%间;解吸效率为83.71%~91.22%;样品在4℃下可以保存6 d的稳定。结论:该方法线性范围宽,灵敏度高、结果可靠,可用于工作场所空气中MMA的检测,样品以碳管采样,可大大为日常监测工作提供便利。     

工作场所空气中异佛尔酮热解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中异佛尔酮的热解吸气相色谱测定方法 .方法 活性炭吸附采样,选用FFAP毛细管色谱柱分离,热解吸气相色谱法测定.结果 该方法 在0～3.6μg/ml范围呈线性关系;样品在炭管中可保存10 d;方法 的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.65%～3.16%;方法 的最低检出限为0.015μg/ml,解吸效率为89.66%～92.72%,采样效率为99.34%-100.00%,100 mg活性炭对异佛尔酮的穿透容量为13.6 mg.空气中可能与异佛尔酮共存的丙酮、二异丁基甲酮、环己酮等在该方法 条件下不干扰测定.结论 该方法 各项指标均达到<工作场所空气中有毒物质检测方法 研究规范>的要求,适用于工作场所空气中异佛尔酮的现场监测.     

热解吸气相色谱法测定空气中γ-丁内酯

γ 丁内酯在工业上有广泛的用途 ,主要用作溶剂 ,还用作制造吡咯烷酮、丁酸、琥珀酸等的原料 ,易经皮肤吸收 ,并对皮肤有刺激性[1] ,我国尚未制定车间空气中γ 丁内酯的卫生标准。本文应用活性炭管采样 ,热解吸气相色谱法测定空气中γ 丁内酯 ,对测定方法和测定条件进行了试验 ,现将方法报告如下。1　材料与方法1 1　原理　　用活性炭管采集空气中γ 丁内酯 ,加热解吸于 10 0ｍｌ大注射器中 ,经聚二乙二醇己二酸酯色谱柱分离 ,氢火焰离子化检测器检测。以保留时间定性 ,峰面积或峰高值定量。1 2　仪器与试剂1 2 1　活性炭采样管　ＧＨ 1型…     

车间空气中环戊烷的热解吸气相色谱测定方法

目前,我国工厂企业作业环境空气中环戊烷的测定分析通常都用注射器采样,用通用柱ＰＥＧ－６０００或ＦＦＡＰ柱进行分离测定［１］［２］。为了进一步提高其灵敏度,避免不便携带、不易保存的缺陷。我们特将注射器改为固体吸附剂采样管采样。不仅使采样效率提高至１００％,还可进行一定时段及ＴＷＡ采样,扩大了使用范围。１　材料与方法１．１　实验原理　空气中环戊烷以活性炭管采样热解吸后,气样注入色谱柱,经ＦＦＡＰ柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。１．２　仪器与试剂　①气相色谱仪,氢焰离子化检…     

工作场所空气中乙酸丁酯的热解吸气相色谱测定方法

[目的 ]建立工作场所空气中乙酸丁酯的热解吸气相色谱测定方法。 [方法 ]按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室及现场实验。 [结果 ] 10 0mg活性炭对乙酸丁酯的穿透容量 >7.4mg ,当乙酸丁酯的浓度为82 .4～ 168.3mg/m3 时 ,采样效率均达 99.98%～ 10 0 % ;样品在碳管中可保存 8d ,方法的重现性好 ,不同浓度的相对标准偏差为 2 .1%～ 5 .5 % ;平均解吸效率为 85 .2 %～ 88.6% ;方法的最低检测浓度为 0 .8mg/m3 ;空气中与乙酸丁酯共存的苯、甲苯、二甲苯等在本方法条件下不干扰测定。 [结论 ]此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求 ,适用于工作场所空气中乙酸丁酯的检测。     

顶空-溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中乙酸

目的 建立工作场所空气中乙酸的顶空-溶剂解吸气相色谱法.方法 用硅胶管采集样品,硫酸溶液解吸,硫酸乙醇溶液衍生,一定温度下衍生后顶空进样,经毛细管柱分离后,用FID检测器检测乙酸浓度.结果 方法检出限为4.2 μg/ml,定量下限为14.7 μg/ml,最低定量浓度为1.6 mg/m3(以采集4.5 L空气样品计),平...     

空气中乙苯的热解吸气相色谱法

用活性炭采集空气中的乙苯,然后于350℃解吸,将解吸气收集在注射器中,用气相色谱仪分析。文中对解吸温度、解吸体积及共存苯系物对解吸效率的影响等进行了试验,结果表明解吸100ml即可达到稳定,共存的苯、甲苯、二甲苯对乙苯的解吸效率无影响。