高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定山茱萸药材中熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定山茱萸药材中熊果酸含量。方法:采用 Hypersil ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温:35℃;乙腈-水-冰醋酸(70:30:0.1)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),蒸发光散射器检测,漂移管温度:90 ℃;气体(空气)流速:2.4 L·min~(-1)。结果:熊果酸进样量在1～20 μg范围内呈良好的线性关系,r为0.999 8,平均回收率为99.1％,RSD为2.8％。结论:本方法快速简便,结果准确、可靠,重现性好。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定卡托普利片中卡托普利的含量

目的 　利用高效液相色谱法 -蒸发光散射检测器测定卡托普利 〔1〕片中卡托普利的含量。方法　色谱柱 :RP C1 8柱 ( 4 .6× 3 0 0 mm,5μm) ;流动相 :9%四氢呋喃甲醇溶液∶水 ( 4 0∶ 60 ) (用冰醋酸调节 p H至 3 .0 0 ) ;流速 :1.0 ml· min- 1 ;柱温 :室温 ;以 ELSD-2 0 0 0为检测器。 结果 　卡托普利进样量在 13 .4～ 13 4.0 μg范围内 ,线性关系良好 ( r=0 .9915 ) ,平均回收率为 98.8% ,RSD=0 .8% ( n=6)。 结论 　该法简便 ,快速 ,结果准确、可靠 ,重现性好。     

高效液相色谱法蒸发—光散射检测器分离和分析肽

高效液相色谱法蒸发──光散射检测器分离和分析肽ＢｏｎｇｉｏｖａｎｎｉＲ．大量制备肽需要达到ＧＭＰ条件，即化合物的纯化，以得到有生物等效作用的肽。由于肽是由氨基酸、氨基酸衍生物及试剂合成，所以很需要严格的分析过程。反相高效液相色谱法已经作为选择肽和氨基...     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定黄芪注射液中黄芪甲甙的含量

黄芪注射液是从豆科植物蒙古黄芪[Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao]或膜荚黄芪[Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge]的干燥根茎中提取精制的灭菌水溶液制剂,其主要成分为黄芪总甙和多糖,具有免疫调节、抗炎降压、养心通脉等多种功效.黄芪甲甙含量是生产质量控制的一项重要指标,近年来,采用高效液相色谱(HPLC)-紫外光检测法测定黄芪甲甙含量已有不少报道[1-4],但紫外低波长(203 nm)检测时,存在杂质干扰多,信噪比低,溶剂背景吸收难以消除等问题,另外样品前处理均较复杂,回收率不够稳定.本文使用SEP-PAK C18柱处理样品,蒸发光散射检测器(ELSD)监测,建立了高效液相色谱测定黄芪注射液中黄芪甲甙含量的方法,本法简便易行、准确可靠,可作为本品的质量控制方法.     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定蒺藜中蒺藜新苷的含量

目的:建立蒺藜中蒺藜新苷的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器,Supelco C18色谱柱(250mm×4.6mm,10μm),乙腈-甲醇-水(30:10:60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,Sedex蒸发光散射检测器参数:漂移管温度41℃,压力2.2×105 Pa。测定了蒺藜中蒺藜新苷的含量。结果:蒺藜新苷在3.988-13.96μg范围内有良好线性关系,r=0.9995(n=6)。蒺藜新苷的平均回收率为97.5％(n=6)。结论:该方法快速简便,灵敏、准确,可用于蒺藜药材中蒺藜新苷的含量测定。     

高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯舌下片中萜类内酯的含量

目的 :采用高效液相色谱法 -蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯舌下片中总内酯的含量 ,以控制该制剂质量。方法 :应用高效液相色谱 -蒸发激光散射检测法分析 4种萜类内酯的含量。色谱条件为 :Diamonsil TM (钻石 ) C1 8色谱柱(2 5 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 (36 :6 4 ) ;柱温 :30 o C;流速为 0 .6 ml/ min;检测器条件 :漂移管温度为 4 0 o C,载气压力为 2 .0 bar,灵敏度为 6。结果 :4种萜类内酯之间分离度均达 2 .5以上 ;理论板数以白果内酯峰计算为 830 8,6次平均加样回收率分别为 :白果内酯 10 2 .3% (RSD为 1.4 9% ) ,银杏内酯 C 10 2 .6 % (RSD为 1.31% ) ,银杏内酯 A 10 1.2 % (RSD为 2 .39% ) ,银杏内酯 B98.0 % (RSD为 2 .75 % ) ;白果内酯、银杏内酯 C、银杏内酯 A、银杏内酯 B,分别在 3.4～ 2 0 .4 μg、2 .2 2～ 13.32μg、2 .4 6～ 14 .76μg、2 .0 6～ 12 .36μg范围内 ,进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系。结论 :本法测定银杏酮酯舌下片中萜类内酯的含量 ,结果准确 ,重复性好     

高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定贞芪泡腾片中黄芪甲苷的含量

目的建立用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定贞芪泡腾片中黄芪甲苷的含量。方法采用HypersilODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(80∶20),流速为1.0 mL.min-1;柱温为40℃;ELSD参数:漂移管温度100℃,氮气流速为2.8 mL.min-1。结果黄芪甲苷在1.05~5.20μg线性关系良好,r=0.999 8;平均回收率97.2%,RSD为0.67%。结论该方法操作简单,重现性好,适用于贞芪泡腾片的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方立止咳颗粒中紫菀酮的含量

<正>复方立止咳颗粒是由紫菀、百部等中药组成的治疗风寒咳嗽的中药复方制剂。具有化痰止咳、宣肺解表的功效。紫菀为方中主药,文献[1]报道组方中紫菀所含主要成分紫菀酮具有抗菌、消炎、止咳、祛痰等功效,主治支气管咳喘、肺结核和咯血等,是呼吸系统疾病常用的中药,是该制剂的主要有效成分之一。因此选择其作为控制复方立止咳颗粒内在质量的指标成分,本实验建立了复方立止咳颗粒中紫菀酮高效液相     

高效液相色谱法——光散射检测器用于人参皂甙的测定

高效液相色谱法—光散射检测器用于人参皂甙的测定ＭａｎＫｉＰａｒｋ，ＪｅｏｎｇＨｉｌＰａｒｄＳａｎｇＢｅｏｍＨａｎ，ＹｏｕｎｇＧｅｕｎｓｈｉｎ，ＬｉＨｏＰａｒｋ（汉城国立大学，药学院，１５１—７４２南朝鲜）人参（为五加科植物人参Ｐａｎａｘｇｉｎｓｅｎｇ...     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定牛磺酸滴眼液中主药含量

目的:建立牛磺酸滴眼液中主药含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为水(用冰乙酸调pH=4.8)-乙腈=90∶10,流速:0.8 mL·min-1;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度:105℃,气体流速:3.0L·min-1;进样量:25μL。结果:牛磺酸检测浓度线性范围为14.85～104.14μg·mL-1(r=0.999 8);日内、日间RSD均小于2%,样品平均回收率均为98.46%。结论:该方法简便、灵敏度高、专属性强,能准确测定牛磺酸滴眼液中主药的含量。     

高效液相色谱－蒸发光散射检测器法测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D含量

目的建立测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D含量的高效液相色谱－蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）法。方法色谱柱采用Agilent C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水（25：75）为流动相,流速为0．7mL／min;ELSD检测器漂移管温度为90℃,载气1．8Bar;进样量为10μL;柱温为30℃。结果桔梗皂苷D质量浓度线性范围为125．08—1250．8mg／L（r=0．9998）,平均加样回收率为98．60％,RSD=1．00％（n=6）。结论该方法简便、重复性好,可用于测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D的含量。     

高效液相色谱法测定感冒止咳冲剂中葛根素的含量

目的　测定感冒止咳冲剂中葛根素的含量。方法　采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS -C18柱,流动相为甲醇～1 4 %醋酸溶液(2 2∶78)。检测波长为 2 5 0nm。结果　平均加样回收率为 99 87%,RSD =1 0 5 %(n =5)。结论　方法简便,重现性好,其它成分无干扰。提供了感冒止咳冲剂的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙醇胺乳膏的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(high performance liquid chromatography-evaporative light-scatting detector,HPLC-ELSD)测定三乙醇胺乳膏含量的方法。方法:采用Lichrospher CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸)(70∶30),流速1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为50℃,雾化室温度为70℃,载气流速为1.2 L·min-1。结果:三乙醇胺的色谱峰与辅料峰能够较好的分离,三乙醇胺峰理论塔板数均>2000;软膏80%,100%和120%3个浓度水平加样回收率分别为99.83%(RSD=0.8%,n=3),100.07%(RSD=1.19%,n=3)和98.97%(RSD=1.81%,n=3);三乙醇胺的线性方程为:y=1.404 7x+2.311 6(r=0.999 5),浓度范围25～300 mg·L-1,线性关系良好;三乙醇胺的检测限为2 mg·L-1。结论:本法简便、快速、结果准确、可靠、重现性好,可用于三乙醇胺乳剂含量测定,能够对药品质量进行控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定奈替米星含量

目的 　建立高效液相色谱 -蒸发光散射法测定奈替米星含量。方法 　采用 ZORBAX Extend-C1 8( 4 .6× 2 5 0 mm,5μm)柱 ,以 0 .2 mol· L - 1三氟醋酸 -甲醇 ( 92∶ 8)为流动相 ,流速 0 .6ml· min- 1 ;蒸发光散射检测器 :漂移管温度 110℃ ,载气流速为 2 .8L· min- 1 。 结果 　奈替米星在0 .5～ 5 μg范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9999;平均回收率为 98.7%,RSD=1.8%( n=9)。结论 　本法简便、快速 ,结果准确、可靠 ,重现性好     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定盐酸金刚烷胺片中盐酸金刚烷胺含量

目的建立测定盐酸金刚烷胺片中盐酸金刚烷胺含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法采用Aglient BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为95℃,雾化气体为空气,载气流速为2.5 L/min。结果盐酸金刚烷胺质量浓度在40.92～143.22μg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为99.98%,RSD=0.10%(n=9)。结论该方法较标准方法简便、可靠、准确,适合盐酸金刚烷胺的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定酸枣仁中白桦脂酸的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定酸枣仁药材中白桦脂酸的含量。方法:采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温:25℃;流动相:甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(88∶12∶0.03∶0.05);流速:0.8mL.min-1;蒸发光散射检测器;漂移管温度:80℃;气体(氮气)流速:2.0L.min-1。结果:白桦脂酸在5.5~109.3mg.L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 3,平均回收率为100.64%,RSD为0.84%。结论:本方法快速简便,结果准确、可靠,重现性好。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定肾宝片及其中间体中黄芪甲苷的含量

目的:建立肾宝片及其中间体中黄芪甲苷 HPLC-ELSD 的分析方法。方法:采用 Alltech C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(35:65)为流动相,流速0.9 mL·min~(-1),ELSD 参数:漂移管温度100℃,氮气流速2.80 L·miN~(-1)。结果:黄芪甲苷在3.50～70.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.9%,RSD 为2.7%,经2次醇沉后黄芪甲苷的含量变化小于5%。结论:该方法准确,重现性好,为肾宝片及其中间体的质量控制提供了一种检测方法,以利于验证该制剂工艺的可行性。