二甲酚橙共振光散射法测定DNA

用共振光散射技术,建立了以二甲酚橙为探针分子测定DNA的方法.在pH 3.5～4.3范围内,二甲酚橙在374nm处的共振光散射强度增强,且与DNA浓度呈线性关系,线性范围为2.5～15 μg/ml,检测限10ng/ml.     

共振光散射光谱法测定依地酸钙钠注射液的含量

目的 建立一种快速测定依地酸钙钠注射液含量的方法。方法 采用共振光散射光谱技术测定0.01 mol·L^–1 NaOH的碱性条件下依地酸钙钠与草酸钠反应前后的共振光散射光谱强度差。结果 采用激发和发射光带宽5.0 nm、扫描速度2 000 nm·min^–1时,依地酸钙钠所解离的钙离子与草酸根形成草酸钙分子,从而使体系的共振光散射光谱强度减弱,在激发光与发射光波长均在273 nm处时,体系的共振光散射光谱强度差值最大,并在0.30~1.20 mg·L^–1内呈线性关系,相关系数R=0.999 2。本法检测限为0.005 8 mg·L^–1,定量限为0.019 3 mg·L^–1。结论 本法灵敏度高、专属性强、省时简便,可用于依地酸钙钠注射液的含量分析,测定值与容量分析法基本一致。     

共振光散射光谱法测定片剂中阿昔洛韦的含量

本文采用共振光散射光谱和紫外-可见光谱研究了十六烷基溴化吡啶存在下,阿昔洛韦和曙红B的相互作用.阿昔洛韦、曙红B和十六烷基溴化吡啶相互作用形成三元缔合物,导致共振光散射强度明显增大,并产生新的共振光散射峰.体系的最大散射峰位于364 nm处.在最佳实验条件下,增加的共振光散射信号与阿昔洛韦的浓度在0.4～24μg/ml呈线性关系,方法 的检测限为0.25μg/ml.将方法 用于片剂中阿昔洛韦含量的测定,并与药典法进行了比较.     

丽春红G为探针的共振散射法测定

目的建立一种共振散射（RS）技术测定奈替米星含量的新方法。方法在pH3.78 Britton-Robinson的缓冲液中,奈替米星与丽春红G反应形成离子缔合物,在荧光分光光度计上同步扫描（λex=λem）,体系的共振散射信号增强,并产生新的共振散射光谱,最强的散射峰位于577nm。同时观察了奈替米星与丽春红G反应的适宜条件和对共存物质的影响。结果在波长为577nm处,奈替米星浓度在0.12-10.5μg/ml范围内与RS强度呈良好的线性关系,回归方程为△IRs=7.79c-1.38,相关系数为0.9981,方法的检测限为28.5ng/ml,并用于硫酸奈替米星注射液的测定,回收率在94.70%-106.0%之间。结论该法简便、快速、选择性好、灵敏度高,用于奈替米星含量测定,结果满意。     

虎红探针测定盐酸美西律——基于双波长共振光散射技术

探讨了虎红与盐酸美西律在溴代十六烷基吡啶存在下相互作用的共振光散射(RLS)光谱特征,建立了测定药物中盐酸美西律的双波长共振光散射(DWO-RLS)新方法。在弱酸性溶液中,虎红与盐酸美西律及溴代十六烷基吡啶相互作用生成红色三元缔合物,使共振光散射信号显著增强,并在372和596 nm波长处产生2个强的特征散射峰。在这二波长处,盐酸美西律在0.004～0.65 mg·L^-1内的质量浓度与共振光散射增强强度(ΔI_RLS)呈线性关系,检出限分别为0.003 2 mg·L^-1(372 nm)和0.003 8 mg·L^-1(596 nm)。当用DWO-RLS技术测定时,其检出限更低,仅为0.001 8 mg·L^-1,将DWO-RLS法用于市售盐酸美西律药片中盐酸美西律的测定,回收率为98.5%～103%,相对标准偏差为2.0%～2.7%。     

光散射法测定难溶性药物粒度

目的 研究光散射法中湿法测定难溶性药物粒度的方法及要求.方法 HT6K 通过仪器参数设定、样品的制备、分析方法验证确定原料药粒度测定的方法,根据生产工艺、体外溶出及体内吸收制定原料药粒度标准,对利伐沙班原料药进行粒度测定.结果与结论 粒度对药物的有效性、安全性、稳定性都有重要影响,湿法测定原料药的粒度方法稳定、结果准确、重现性好,在药物开发过程中应对药物粒度的测定方法进行详细研究并制定符合要求的粒度标准.     

丽春红G为探针的共振散射法测定奈替米星的含量

目的建立一种共振散射(RS)技术测定奈替米星含量的新方法。方法在pH3.78 Britton-Robinson的缓冲液中,奈替米星与丽春红G反应形成离子缔合物,在荧光分光光度计上同步扫描(λex=λem),体系的共振散射信号增强,并产生新的共振散射光谱,最强的散射峰位于577nm。同时观察了奈替米星与丽春红G反应的适宜条件和对共存物质的影响。结果在波长为577nm处,奈替米星浓度在0.12~10.5μg/ml范围内与RS强度呈良好的线性关系,回归方程为△IRs=7.79c-1.38,相关系数为0.9981,方法的检测限为28.5ng/ml,并用于硫酸奈替米星注射液的测定,回收率在94.70%~106.0%之间。结论该法简便、快速、选择性好、灵敏度高,用于奈替米星含量测定,结果满意。     

共振散射技术在痕量药物分析中的研究进展

本文评述了共振散射技术在痕量药物分析中的研究进展。分别综述了药物与染料、金属离子、无机纳米粒子、表面活性剂、β-环糊精、无机酸根、有机溶剂等相互作用以及药物的自凝聚作用,使共振散射显著增强,从而提高药物检测灵敏度。     

电泳光散射法测定异丙酚微乳剂的动电电位

目的采用电泳光散射法测定异丙酚微乳剂的动电电位 ,为微多相药物制剂物理稳定性的考察提供简便、快速、有效的方法。方法制备 3种处方不同、工艺相同的异丙酚微乳剂Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ ,以NICOMP3 80 /ZLS系统分别测定其电泳光散射光谱。结果与无外加电场情况相比 ,有外加电场时 ,乳剂Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的光谱谱线向左频移分别为 (2 9 82± 0 1 2 )、(1 2 5 4± 0 44)及 (2 0 1 8± 1 1 2 )Hz,相应动电电位为 (4 5 40± 0 0 4)、(1 9 0 9± 1 1 2 )与 (3 0 72± 0 46)mv。结论 3种微乳剂电泳光散射光谱有显著差别 ,动电电位的大小顺序为乳剂Ⅰ >乳剂Ⅲ >乳剂Ⅱ。     

共振瑞利散射法测定微量唑来膦酸

建立了共振瑞利散射法测定微量唑来膦酸。在酸性条件下,唑来膦酸被破坏后产生的无机磷进一步与钼酸铵结合形成磷钼杂多酸,再与罗丹明B形成磷钼杂多酸-罗丹明B三元离子缔合物后共振瑞利散射急剧增加,并于370nm处有最大散射峰,唑来膦酸在6.25～100ng/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为1.55ng/ml。     

Lipid-based Nanoparticles for Nucleic Acid Delivery

Abstract Lipid-based colloidal particles have been extensively studied as systemic gene delivery carriers. The topic that we would like to emphasize is the formulation/assembly of lipid-based nanoparticles (NP) with diameter under 100 nm for delivering nucleic acid in vivo. NP are different from cationic lipid–nucleic acid complexes (lipoplexes) and are vesicles composed of lipids and encapsulated nucleic acids with a diameter less than 100 nm. The diameter of the NP is an important attribute to enable NP to overcome the various in vivo barriers for systemic gene delivery such as: the blood components, reticuloendothelial system (RES) uptake, tumor access, extracellular matrix components, and intracellular barriers. The major formulation factors that impact the diameter and encapsulation efficiency of DNA-containing NP include the lipid composition, nucleic acid to lipid ratio and formulation method. The particle assembly step is a critical one to make NP suitable for in vivo gene delivery. NP are often prepared using a dialysis method either from an aqueous-detergent or aqueous-organic solvent mixture. The resulting particles have diameters about 100 nm and nucleic acid encapsulation ratios are >80%. Additional components can then be added to the particle after it is formed. This ordered assembly strategy enables one to optimize the particle physico-chemical attributes to devise a biocompatible particle with increased gene transfer efficacy in vivo. The components included in the sequentially assembled NP include: poly(ethylene glycol) (PEG)-shielding to improve the particle pharmacokinetic behavior, a targeting ligand to facilitate the particle–cell recognition and in some case a bioresponsive lipid or pH-triggered polymer to enhance nucleic acid release and intracellular trafficking. A number of groups have observed that a PEG-shielded NP is a robust and modestly effective system for systemic gene or small interfering RNA (siRNA) delivery.     

高灵敏共振瑞利散射技术快速检测药物中的美司那

目的 建立快速、准确测定药物中美司那的高灵敏共振瑞利散射（resonance Rayleigh scattering,RRS）新方法。方法 在BR弱碱性溶液中,亮绿与美司那以静电作用生成的缔合物使RRS信号显著增强,RRS强度在最大RRS峰处与美司那的浓度有线性关系。检测波长为344 nm。结果 在pH 7.75 BR缓冲溶液中,亮绿与美司那结合生成绿色二元离子缔合物,产生以294,344,468 nm为特征峰的新RRS光谱。最大RRS峰位于344 nm,线性范围为0.006~0.41 mg·L^-1,检出限为0.005 2 mg·L^-1。该法用于市售美司那药物中美司那的测定,加样回收率和相对标准偏差（RSD,n=6）分别为98.3%~103%和1.6%~2.3%。结论 该法简便、快速,有高灵敏度和高选择性,可用于实际药物中美司那的测定。     

基于CdTe量子点和溴化乙锭-DNA共振能量转移的核酸检测

目的:基于CdTe量子点和溴化乙锭-DNA共振能量转移的核酸定量检测。方法:通过EDC交联法制备了量子点-核酸探针,该探针与溴化乙锭-DNA通过DNA的互补配对形成荧光共振能量转移模型,借助这个模型进行核酸的定量检测。结果:该法对核酸目标链检测的线性范围为0.025-0.188μmol/L,其相关系数为0.997,最低定量限为0.025μmol/L。结论:基于CdTe量子点和溴化乙锭-DNA共振能量转移模型可以用于DNA的定量检测。     

Separation and Quantitation of Cationic Liposome Components by High Performance Liquid Chromatography with Evaporative Light-Scattering Detection

Pharmaceutical Research -     

乳糖醇的HPLC—蒸发光散射检测器测定

建立了HPLC－蒸发光散射检测器（ELSD）法测定乳糖醇含量的方法,采用Rezex柱,水为流动相,在0．05－1．0mg范围内乳糖醇进样量的自然对数与其峰面积的自然对数呈良好的线性关系（r=0.9994),方法平均回收率为99．73％（RSD＝0．3％）,最低检测限为1ug。本法灵敏,准确,稳定性好。     

透明质酸钠-溴化十六烷基吡啶缔合物体系的共振瑞利散射光谱及其应用

在pH 4.3的Britton-Robinson缓冲溶液中,透明质酸钠和溴化十六烷基吡啶各自单独存在时,共振瑞利散射(RRS)强度非常弱,但当两者反应形成离子缔合物时,RRS大大增强并产生新的RRS光谱,最大RRS峰位于335 nm处.透明质酸钠在0.1～3.0 μg/ml浓度范围内与RRS强度成正比.据此,建立了共振瑞利散射光谱法测定透明质酸钠,检测限为29ng/ml.     

HPLC法测定祛湿止痒颗粒中地肤子皂苷Ic的含量

目的对祛湿止痒颗粒的质量控制方法进行研究,建立祛湿止痒颗粒的定性定量的检测方法。方法采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)测定祛湿止痒颗粒中地肤子皂苷Ic的含量,并进行了方法学研究。结果含量测定中,阴性样品无干扰,地肤子皂苷Ic在1.016～25.400μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率99.11%,RSD=0.53%。结论鉴别方法简单易行;含量测定方法专属性强、重复性良好,能够准确测定祛湿止痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量。