一测多评法测定冠心丹参颗粒中4种成分的含量

目的：建立以丹参酮Ⅱ_A内参物,同时测定冠心丹颗粒中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A的一测多评HPLC法。方法：以丹参酮Ⅱ_A为内参物,确定其他3种成分相对于丹参酮Ⅱ_A的校正因子,通过相对校正因子（RCF）对丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B进行定量,实现一测多评（计算法）;同时采用外标法测定冠心丹参粒中4种成分的含量（实测法）,并比较一测多评法与外标法测定结果的差异。结果：在一定的线性范围内,丹参酮Ⅱ_A与丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B的相对校正因子分别为0.299 9,1.991 7,0.424 4;且在不同实验条件下重复性良好（RSD分别为1.33%、1.44%、4.00%）;3批冠心丹参颗粒中4种成分按一测多评方法与外标法测定结果基本一致（RSD<3.0%）。结论：可有效地控制冠心丹参颗粒的内在质量。     

一测多评法测定赤芍中不同类型成分的含量

目的建立赤芍中2种不用类型共6个化学成分的一测多评含量测定方法,探讨不同类型化合物进行一测多评研究的准确性与可行性。方法采用HPLC法,以芍药苷为内参物,建立其与芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯和五没食子酰基葡萄糖的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定16批赤芍中6个成分的含量,验证一测多评法的准确性。结果建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论 在对照品缺乏的情况下,以外标法测定芍药苷含量,利用相对校正因子实现一测多评是可行的。     

一测多评法测定枳术颗粒中四种黄酮类成分的含量

目的采用高效液相色谱法,建立以柚皮苷为内参物,同时测定枳术颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法。方法以柚皮苷为内标,分别建立柚皮苷与芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,并将校正因子应用于芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定上述4种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果建立的校正因子重现性良好,枳实药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论该方法快速、准确,可作为一个新模式用于枳术颗粒的多成分质量控制。     

HPLC-一测多评法测定黄精及其饮片中6种成分的含量

目的:建立黄精及其饮片中薯蓣皂苷元、5-羟甲基糠醛、香草酸、芦丁、槲皮素及山柰酚6种成分的一测多评(QAMS)法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)外标法同时测定黄精及其饮片中6种成分的含量[色谱柱为Diamonsil-C_(18);流动相为乙腈-水(梯度洗脱);5-羟甲基糠醛、香草酸、芦丁、槲皮素及山柰酚检测波长为254 nm(0～60 min),薯蓣皂苷元检测波长为202 nm(60～75min);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃]。以香草酸为内标,分别计算出其余5种成分的相对校正因子(RCFs)并进行耐用性考察,并采用相对保留法对待测成分色谱峰进行准确定位,然后根据RCFs计算黄精药材中其他5种成分的含量,并与外标法测定结果进行比较。以黄精饮片进行方法验证,分别采用QAMS法和外标法测定其中6种成分的含量,比较两种方法含量测定差异。结果:HPLC方法学考察结果均符合相关要求。在线性范围内,薯蓣皂苷元、5-羟甲基糠醛、芦丁、槲皮素及山柰酚的RCFs分别为0.195、0.025、0.263、0.345、0.075,在不同试验条件下RCFs重现性良好。外标法和QAMS法两种方法测得的黄精药材及其饮片中6种成分的含量差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:建立的QAMS法可用于同时测定黄精药材及其饮片中6种成分含量。     

一测多评法测定复方人参片中的8种苷类成分

目的 建立一测多评法（quantitative analysis single-marker,QAMS）测定复方人参片中8种苷类成分的含量。方法 采用Agilent XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^-1;检测波长203 nm;柱温：25℃。以人参皂苷Rb₁为内标,计算人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、淫羊藿苷、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rb₃、人参皂苷Rd的相对校正因子,测定其含量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好（r ≥ 0.999 0）,加样回收率为95.6%~104.4%,RSD为1.22%~2.73%,QAMS测定结果与外标法测定结果无显著性差异。结论 该法准确度、灵敏度高、专属性好、操作简单、重复性好。     

一测多评法同时测定保儿宁颗粒中4种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定保儿宁颗粒中4 种成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB C18 柱(250 mm×4. 6 mm,5 μm),以乙腈-0. 2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱(0 min→14 min→15 min,乙腈15%→25%→15%),流速1. 0 mL/ min,柱温32 ℃,检测波长215 nm。以升麻素苷为内标,分别建立毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷的相对校正因子,测定各成分的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定保儿宁颗粒中4 种成分的量,比较两种方法测得值的差异,以验证一测多评法在测定中的准确性及可行性。结果:各相对校正因子重现性良好,外标法4 种成分在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0. 999 4),加样回收率为99. 21%~100. 95%(n =6),采用校正因子计算的含量与实测含量之间比较差异无统计学意义。结论:该方法准确可靠,可作为保儿宁颗粒多指标成分测定的质量控制方法。     

基于一测多评法测定甘参复方中13种成分的含量

目的 建立同时测定甘参复方中的13种成分的一测多评方法.方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-质量分数0.05％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min-1;检测波长为240 nm;进样量20 μL;柱温25℃.建立13种成分(丹参素、芍药...     

一测多评法测定槐花中3种黄酮类成分的含量

目的建立一测多评法(QAMS)用于测定槐花中芦丁,山柰酚?3?O?芸香糖苷及槲皮素 3种黄酮类成分的含量。方法芦丁作为内标物,计算芦丁与槲皮素和山柰酚 ?3?O?芸香糖苷的相对校正因子,分别采用 QAMS和外标法测定 40批槐花药材中以芦丁,山柰酚 ?3?O?芸香糖苷和槲皮素的含量,比较两种测定方法之间的差异。结果 QAMS与外标法所测得的槐花中芦丁、山柰酚 ?3?O?芸香糖苷和槲皮素的含量分别为(9.98±1.39)%、(10.08±1.38)%,差异无统计学意义(t＝0.324,P＝0.747)。结论 QAMS准确可行,可用于槐花中 3种黄酮类成分测定。     

一测多评法测定新疆两种洋甘菊中5种化学成分含量

目的：建立新疆两种洋甘菊中木犀草苷、芹苷元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素、芹菜素的一测多评含量测定方法。方法采用超高效液相色谱法,以芹菜素为内标物,建立其与木犀草苷、芹苷元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定11批洋甘菊中木犀草苷、芹苷元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素、芹菜素的含量,验证一测多评法的准确性。结果外标测定法5种化学成分在标准曲线范围内均呈良好线性关系（ r〉0.9993）;平均加样回收率分别为：木犀草苷99.7%、芹苷元-7-葡萄糖苷97.5%、7-甲氧基香豆素98.8%、木犀草素100.9%、芹菜素99.1%,RSD分别为1.8%,0.6%,0.5%,1.8%,1.9%。一测多评法中芹苷元-7-葡萄糖苷、木犀草苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素相对芹菜素对照品的校正因子f分别为1.441,2.308,1.117,1.490,RSD分别为0.07%,0.04%,0.09%,0.18%。采用一测多评法计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论在对照品缺乏、昂贵的情况下,以外标法测定芹菜素,利用相对校正因子实现对木犀草苷、芹苷元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素的含量测定可行。     

一测多评法测定安神宁中4个木脂素含量

目的 建立测定安神宁中4个木脂素含量的一测多评方法(QAMS)。方法 采用高效液相色谱（HPLC）外标法,同时测定安神宁中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素含量,并以五味子醇甲为内参物,建立一测多评法同时测定四个成分含量。结果 五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素分别在0.020 7～1.657 6 μg（r=0.999 9）、0.009 8～0.784 6 μg（r=0.999 9）、0.008 2～0.652 2 μg（r=0.999 9）、0.008 1～0.645 8 μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率为98.52%、103.43%、109.69%、107.92%,校正因子重现性良好,校正因子法与外标法测定值之间无显著差异。结论 该方法准确、可靠,重复性好,一测多评法可用于安神宁的质量控制。     

某医院门诊中成药处方的统计分析

目的：研究门诊处方对中成药的使用规律和特点,为临床更好地使用中成药提供参考。方法选取我院2011年12月1日～31日门诊处方,对含有中成药的处方进行统计分析,对其分布的科室、品种的使用频次和剂型分类进行统计。结果6个科室中成药处方比例较高,即较多使用中成药治疗相关疾病,4类中成药使用频次较高,2个现代剂型为使用的主要剂型。结论中成药治疗部分疾病具有明显的优势,现代剂型是门诊使用的主要剂型,体现了中成药的治疗特色。     

一测多评中药质量控制研究进展

一测多评(QAMS)是近年来新兴的中药质量控制方法,能够在缺少对照品的情况下实现多成分质量控制。迄今,QAMS报道的中药材、饮片以及中药制剂已达数十种。植物次级代谢产物是多数中药发挥药效作用的物质基础,也是评价相应中药质量优劣的关键。本文从植物次级代谢产物的角度,综述了近年来QAMS在中药质量评价中的研究进展,为该方法进一步的研究和应用提供了参考。     

抗风湿类中成药中非法加入尼美舒利的检测

目的采用高效液相色谱（HPLC）法检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利。方法色谱柱采用Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.004 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至4.0）-甲醇（45∶55）,检测波长298 nm。结果尼美舒利对照品质量浓度线性范围为100.04～600.24μg/mL,r=0.999 9（n=6）,平均回收率为99.49%,RSD为1.94%（n=6）。结论 HPLC法灵敏度高,操作简便、准确,可用于定性和定量检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利。     

中药中农药残留量研究进展

综述了近年来有关中药中残留农药的提取、净化及其定量分析方法的研究进展，并讨论了几种新的提取、净化及定量分析技术在中药农药残留分析中的应用前景。     

中成药丸剂中痕量铅的检测研究

目的 优化中成药丸剂中痕量铅含量的快速检测方法,探讨其在市售中成药铅含量检测中的应用.方法 采用电热消解法消解样品,原子荧光光谱法进行测定.通过正交实验设计优化实验条件,确定仪器最佳测定参数、载流浓度以及还原剂体系浓度配比,建立与优化痕量铅的电热消解-氢化物发生-原子荧光光谱法,并应用于市售中成药的检测.结果 电热消解...     

GC-MS法同时测定中药材中29种农药残留量

目的建立一种可同时对29种有机氯、有机磷类农药残留量进行定量检测的方法。方法利用GC-MS技术,配合负化学源检测器,采用选择离子检测法(SIM)进行定量,以石油醚-丙酮混合溶剂为洗脱溶剂,样品通过Florisil硅土柱净化,选择环氧七氯为内标物。结果对48种中药材进行了检测;除敌敌畏、杀虫脒、磷丹及三唑磷外,其余农药的检测限都在0.2～15 g.kg-1之间;以9种中药材为例检测,大部分农药的回收率在70%～120%之间。结论该方法简单、快捷、经济,分析结果达到农残分析的要求,适合大批量样品的同时检测。     

中成药致肝损害41例分析

目的:探讨有关中成药致肝损害的原因,为临床安全用药提供参考。方法:对我院1998年-2002年确诊为中成药所致41例肝损害进行统计分析。结果:41例患者均出现黄疸、消化系统症状及肝功能异常。经停药,并给予保肝治疗,1～4周内肝功能均恢复正常。结论:近年来有关中成药不良反应的报道日渐增多,包括肝损害,应引起广大临床工作者重视。