一测多评法测定肾康栓中的大黄蒽醌类成分

目的建立一测多评法测定肾康栓中大黄蒽醌类成分含量的HPLC法,并进行方法学考察。方法以大黄素为内标,建立芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定肾康栓中5种大黄蒽醌类成分的含量。结果肾康栓中蒽醌类成分间的相对校正因子分别为f_(芦荟大黄素/大黄素)=0.750,f_(大黄酸/大黄素)=0.860,f_(大黄酚/大黄素)=0.690,f_(大黄素甲醚/大黄素)=0.930。采用一测多评法计算的含量与外标法实测值比较差异无统计学意义。结论一测多评法可用于测定肾康栓中5种大黄蒽醌类成分的含量。     

“一测多评”法同时测定清清颗粒中10种指标成分

目的建立"一测多评"法测定清清颗粒中10种主要活性成分的高效液相色谱分析方法。方法以黄芩苷为内参物,建立其与其他9种成分(没食子酸、白芍苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、小檗碱)的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对这10种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证该方法的准确性。结果 "一测多评"法的计算值与外标法实测值之间没有明显差异。结论 "一测多评"法可用于清清颗粒中10种成分的含量测定,方法可靠,结果准确,能有效、快速控制该制剂质量。     

一测多评法测定复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的含量

目的：建立一测多评法测定复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的方法。方法：以复方黄白胶囊为研究对象,以大黄酚作为内参物,计算大黄酸、大黄素和大黄素甲醚与大黄酚的相对校正因子;分别采用一测多评法和外标法测定复方黄白胶囊中上述4种大黄蒽醌类成分的含量。结果：大黄酸、大黄素及大黄素甲醚与大黄酚间的相对校正因子分别为0．946、1．105和1．097,相对校正因子重现性良好。复方黄白胶囊中大黄成分采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论：该方法可用于复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的定量分析。     

一清片多成分、多指标质量控制研究

目的:完善一清片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对处方黄芩、大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量;建立一清片中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的一测多评方法;同时采用外标法测定上述4种生物碱的含量,比较计算值与实测值之间的差别。结果:薄层色谱中可检出黄芩、大黄,专属性强,阴性无干扰;本方法大黄素、大黄酚线性范围分别为5.21~156.24,10.96~328.80 ng;平均回收率分别为94.49%,93.88%;RSD分别为1.2%,1.6%(n=6);可用一测多评法测定一清片中4种原小檗碱型生物碱的含量,2种测定方法差异无显著。结论:本试验的方法可靠,结果准确,可运用于一清片的质量控制。     

一测多评法同时测定小儿麻甘颗粒中5种成分含量

摘 要 目的：建立小儿麻甘颗粒中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵5种成分的含量一测多评法。方法: 以苦杏仁苷为内参照物,建立盐酸麻黄碱、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵与苦杏仁苷的相对校正因子,分别采用一测多评法与外标法测定5种成分的含量,比较两种方法测得结果的差异,验证一测多评法的可行性。结果:苦杏仁苷与盐酸麻黄碱、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵的相对校正因子分别为1.237,1.318,1.327,0.884,一测多评法与外标法测得结果无显著差异,相对误差小于0.3%。结论:一测多评法运用于小儿麻甘颗粒的含量测定准确可行。     

一测多评法测定一清颗粒中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立一清颗粒中5种主要活性成分的一测多评含量测定方法。方法:以大黄素为内标物,采用高效液相色谱法,建立其与其他4种成分芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对5种成分进行含量测定,通过比较两法结果验证该方法的准确性。结果:建立的校正因子重复性较好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值偏差较小。结论:采用一测多评法测定一清颗粒中5种蒽醌类成分的含量是可行的。     

一测多评法测定黄连须中的5种生物碱

目的 采用一测多评法同时测定黄连须中5种生物碱(盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱和盐酸巴马汀)的含量.方法 以盐酸小檗碱为内参物,采用HPLC法测定其与盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他4种生物碱的含量;同时利用外标法测定5种生物碱的含量,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.128、1.008、1.070、1.025,在不同实验条件下,相对校正因子的重复性良好,5种生物碱成分含量的计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法同时测定黄连须中5种生物碱的含量是可行的、准确的.     

一测多评技术在鼻咽解毒胶囊质量评价中的应用

目的：建立鼻咽解毒胶囊一测多评的含量测定方法,验证该方法在鼻咽解毒胶囊质量控制中应用的可行性和准确性。方法以盐酸小檗碱为内参物,建立盐酸小檗碱与黄芩苷的相对校正因子,同时根据盐酸小檗碱与巴马汀、黄连碱、表小檗碱的内在函数关系,应用于含量测定,建立其一测多评法的多指标质量控制方法。结果建立了鼻咽解毒胶囊中多种成分一测多评法方法学的考察模式。结论以盐酸小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱和黄芩苷为指标,采用一测多评法控制鼻咽解毒胶囊质量可行。     

高效液相色谱法同时测定清肺抑火丸中13种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火丸中芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚13种成分含量。方法:采用Dikma Platisil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长分别为238 nm (栀子苷、盐酸小檗碱),254 nm (芒果苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),280 nm (黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),321 nm (白花前胡甲素);柱温:35℃;流速:0.8 mL·min^-1。结果:芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.231 3~23.13,1.786 8~178.68,0.900 2~90.02,4.913 5~491.35,0.899 0~89.90,0.626 9~62.69,0.213 3~21.33,0.198 8~19.88,0.157 7~15.77,0.210 7~21.07,0.326 1~32.61,0.557 8~55.78,0.235 0~23.50 μg·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于2%;平均回收率(n=6)均大于90%。结论:该方法精确可靠、操作简便快捷,可用于清肺抑火丸中各成分的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定丹参白疕消丸中6种有效成分的含量

目的:建立丹参白疕消丸同时测定盐酸小檗碱、丹皮酚、丹参酮ⅡA、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚6种成分含量的HPLC 测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温25 ℃,流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 ml·min^-1,检测波长为354 nm(盐酸小檗碱)、274 nm(丹皮酚)、254 nm(大黄酚、大黄素、大黄素甲醚和丹参酮ⅡA),外标法计算含量.结果:盐酸小檗碱、丹皮酚、大黄素、丹参酮ⅡA、大黄酚和大黄素甲醚6种成分分别在0.1939~1.5515,0.0417~0.3333,0.0625~0.5000,0.0784~0.6272,0.2120~1.6963,0.3584~1.0754 μg与峰面积线性关系良好(r²> 0.9982),样品平均回收率为95.67%~98.14%,RSD< 1.85%.结论:该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于丹参白疕消丸的质量控制方法.     

"一测多评"含量测定法对黄柏配方颗粒与黄柏饮片适用性研究

目的:考察"一测多评"法同步测定黄柏配方颗粒及黄柏饮片中5种相同成分含量的可行性和准确性。方法:利用HPLC法,以小檗碱为内标物,计算与黄柏碱、药根碱、巴马汀和黄柏酮的相对校正因子,通过相对校正因子计算黄柏配方颗粒4种成分的含量并在黄柏饮片中进行验证,比较"一测多评"法测定值与外标法实测定值的相似度。结果:在一定线性范围内,黄柏碱、药根碱、巴马汀和黄柏酮与内标物小檗碱的相对校正因子分别为0.235 0,0.890 7,0.739 8,0.769 8,且在不同试验条件下重复性良好(RSD=0.18%~0.63%);黄柏配方颗粒与黄柏饮片"一测多评"法含量和外标实测法含量值所得结果无显著性差异。结论:建立的一测多评方法可用于黄柏配方颗粒和黄柏饮片的定量分析和质量评价。     

一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素和延胡索乙素的含量

目的:建立以一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素、延胡索乙素含量的方法,并验证此方法在该制剂中应用的可行性和技术适应性。方法:以欧前胡素对照品为内参物,在一定线性范围内,采用高效液相色谱法建立其与异欧前胡素、延胡索乙素的相对校正因子,并用该校正因子进行异欧前胡素、延胡索乙素的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定元胡止痛胶囊中这3种成分的含量,并比较2种方法测定结果。结果:8批药品中3种成分含量的2种方法测定结果无显著性差异(RSD<5%)。结论:一测多评法控制元胡止痛胶囊的质量快速、准确、可行,且成本低廉。     

一测多评法测定藏药五味黄连丸中4种生物碱的含量

目的建立藏药五味黄连丸(黄连、红花、诃子、渣驯膏和麝香)中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的一测多评含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,以乙腈-水(1mL·L-1三乙胺和1mL·L-1甲酸)(30∶70)为流动相;检测波长:345nm;柱温:25℃;流速:0.8mL·min-1;以盐酸小檗碱为内标物,测定小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的相对校正因子,计算五味黄连丸中4种生物碱的含量,并比较一测多评法的计算值与常规外标法的实测值的相似度。结果一测多评法与常规外标法测得的结果差异无统计学意义,2组数据的夹角余弦值、相关系数和相似度均达到0.999。结论利用一测多评法可简便可靠、快速、准确地控制五味黄连丸的质量。     

一测多评法测定新疆药桑叶中4种活性成分的含量

目的采用一测多评法测定新疆药桑叶中的4种活性成分的含量。方法采用HPLC测定新疆药桑叶中4种成分的含量,流动相5mL·L~(-1)磷酸水溶液(A)-乙睛(B)梯度洗脱(0~8 min,80%~85%A;8~20 min,80%A;20~30 min,80%~95%A);检测波长:344nm。选择芦丁为内标物,测定其与紫云英苷、异槲皮苷和绿原酸的相对校正因子,计算新疆药桑叶中4种成分的含量,并比较一测多评法的计算值与外标法实测值的相似度。结果一测多评法和外标法测得的绿原酸、异槲皮苷和紫云英苷的含量相似度均达到0.999。结论建立的一测多评法适用于新疆药桑叶中4种成分的含量测定,相对校正因子可靠。     

一测多评法测定复方黄白胶囊中四种黄酮成分的含量

目的建立一测多评测定复方黄白胶囊中4种黄酮成分（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素）的方法。方法采用斜率校正法,以黄芩苷作为内参物,计算汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素与黄芩苷的相对校正因子;分别用一测多评法和外标法测定复方黄白胶囊中4种黄酮成分的含量。结果黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的色谱保留时间分别为14．80、28．58、37．76及47．52。阴性对照在相应位置处未见色谱峰,样品色谱图中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩索色谱峰的纯度因子分别为998．8、995．2、989．6及988．5。汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素与黄芩苷间的相对校正因子分别为1．396、1．808和2．010。复方黄白胶囊中4种黄酮成分采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无明显差异。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的加样回收率平均值分别为99．5％、99．7％、100．5％、99．4％,相对标准偏差分别为1．3％、0．9％、1．6％及1．1％（n=6）。本研究表明一测多评法测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素方法专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率均良好。结论一测多评法可用于复方黄白胶囊中4种黄酮成分的定量分析。     

一测多评法测定熊胆粉中多种结合型胆酸的含量

目的：建立熊胆粉中3种胆酸类成分牛磺熊去氧胆酸（TUDCA）、牛磺鹅去氧胆酸（TCDCA）和牛磺胆酸（TCA）的一测多评法,验证该方法在熊胆粉质量评价中的准确性和可行性。方法以牛磺熊去氧胆酸为内参物,确定其他两种成分相对于牛磺熊去氧胆酸的相对校正因子（Relative correction factor,RCF）,计算熊胆粉中牛磺鹅去氧胆酸和牛磺胆酸的量,实现一测多评;同时采用外标法测定熊胆粉中3种结合型胆酸的含量,比较计算值与实测值的差异。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法与外标法测定结果无显著差异。结论本文建立的一测多评方法操作简单,测定结果准确,可用于熊胆粉中结合型胆酸成分的定量分析。