复方呋塞米螺内酯胶囊质量控制方法的研究

目的:建立复方呋塞米螺内酯胶囊（FuSpirC）的质量控制方法。方法:用高效液相色谱法测定复方制剂中呋塞米和螺内酯的含量。结果:色谱柱:Kromasil C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5 ?m),流动相为甲醇:0.02 mol/L磷酸二氢钾（67:33）(0.85%磷酸调节pH至4.3),流速0.8 mL/min,检测波长为239 nm,呋塞米、螺内酯分别在5～35 ?g/mL、20～80 ?g/mL浓度范围线性关系良好,呋塞米平均回收率分别为98.29%(RSD = 0.08%,n=3)、99.20%(RSD=0.48%,n=3)、99.18% (RSD = 0.36%,n=3),螺内酯平均回收率分别为101.76%(RSD = 0.13%,n=3)、101.35% (RSD = 0.52%,n=3）、101.67%(RSD = 0.27%,n=3),平均回收率的RSD均小于2%,符合方法学要求,呋塞米、螺内酯平均含量分别为94.79%、 99.76%,均符合要求。结论:所建立方法可用于复方呋塞米螺内酯胶囊的质量控制。     

丁酸氯维地平注射乳剂中依地酸二钠的含量测定

目的:建立测定丁酸氯维地平注射乳剂中微量依地酸二钠的高效液相色谱法。方法:采用Agilent ZORBAX Extend-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),梯度洗脱流动相A为0.66 %四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(3:1)(pH6.5),B相为甲醇-水(9:1),流速为1.0 mL·min^-1,进样量50 μL,检测波长为254 nm。结果:依地酸二钠峰不受辅料干扰,在8.04~80.37 ?g·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率为97.78%（n=9, RSD=0.62%）,定量限0.402 μg,供试品中依地酸二钠含量分别为46.7 μg·mL^-1、47.0 μg·mL^-1、49.6 μg·mL^-1。结论:该方法准确可靠、专属性强,可用于丁酸氯维地平注射乳剂中依地酸二钠的含量测定。     

气相色谱法测定柑橘类果皮挥发油柠檬烯含量的方法研究

目的 建立柑橘类果皮挥发油测定柠檬烯含量的方法。方法 采用水蒸气蒸馏法提取柑橘果皮中的挥发油,气相色谱法测定挥发油中柠檬烯含量。色谱条件:色谱柱HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm);氢火焰离子化检测器(flame inoization detector, FID);进样口温度250 ℃;检测器温度250 ℃。程序升温:起始温度70 ℃,保留16 min,以30 ℃/min升温至250 ℃,保留1 min。载气氮气的流速1 mL/min;分流比100∶1,进样量1 μL。结果 柠檬烯在0~17.6 mg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系(r²=0.999 0),平均加样回收率为103.4%(n=9),峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.10%(n=9)。结论 本实验方法重复性好、灵敏度和准确性高,可用于柑橘类果皮挥发油中柠檬烯含量的评价方法。     

RP-HPLC法测定鞣酸苦参碱胶囊中苦参碱的含量

目的 建立测定鞣酸苦参碱胶囊中苦参碱HPLC的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱Pheomenex Hydro-RP C18（150 mm×4.6 mm,4 μm）;以磷酸盐缓冲溶液（pH=3.0）-乙腈（94：6）为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长230 nm.结果 苦参碱浓度在10～500 μg·mL-1（r=0.999 3）内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.50%,RSD为0.95%（n=6）.结论 该方法准确、重复性好、专属性高,适用于鞣酸苦参碱胶囊的质量控制.     

HPLC测定S-西酞普兰

目的 拆分西酞普兰(R,S-citalopram)对映异构体,建立S-西酞普兰的质量检测方法。方法 采用CHIROBIOTIC V手性柱,以甲醇-冰醋酸-三乙胺(100:0.1:0.1)为流动相,检测波长240 nm,柱温20 ℃,流速1.0 min/ml。结果 S、R型异构体获得完全分离,S-西酞普兰在10~150 μg/ml范围内具有良好线性,(r=0.999 1, n=5)。结论 该方法简便、准确,可作为S-西酞普兰含量测定及其R型异构体的含量监控方法。     

HPLC法测定柴香疏肝胶囊中芍药苷的含量

目的 采用高效液相色谱法测定柴香疏肝胶囊中芍药苷的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为InertSustain C18柱(4.6mm×150 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230nm。结果 芍药苷的线性范围为0.1172～2.344 μg(r=0.9999),芍药苷平均加样回收率为99.05%,RSD为2.08%。结论 高效液相色谱法可以用于柴香疏肝胶囊中芍药苷的含量测定。     

HPLC同时测定复方苦参片中苦参碱、氧化苦参碱含量

目的:建立HPLC同时测定复方苦参片中苦参碱、氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用氨基柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-异丙醇-5%磷酸溶液(80∶10∶10),流速0.8 mL/min,检测波长为220 nm,柱温30℃。结果:苦参碱在0.24~3.00μg(r=0.999 9),氧化苦参碱在0.3368~4.2100μg(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率苦参碱为99.94%,RSD 0.25%(n=6),氧化苦参碱为99.97%,RSD 0.54%(n=6)。结论:该法准确可靠,重复性好,可用于复方苦参片的质量控制。     

复方螺内酯凝胶的制备与质量控制

目的 制备复方螺内酯凝胶,并建立质量控制方法。方法 以卡波姆-940为凝胶基质,以螺内酯和红霉素为主要药物制备凝胶剂;采用高效液相色谱法测定螺内酯和红霉素的含量。结果 所制凝胶质地细腻,无色透明,粘度适中,pH值为7.0~7.5;螺内酯和红霉素的线性范围分别为0.251 6~5.032 μg·mL^-1,0.577 2~11.54 μg·mL^-1;范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r＝0.999 9、0.999 9);平均回收率分别为97.80%(RSD＝0.74%,n＝9)、96.7%(RSD＝2.60％,n＝9)。结论 本制剂制备工艺简便可行,性质稳定,质量可控。     

4－氨基安替比林分光光度法测定苯酚滴耳液中苯酚含量

目的:探讨一种更为简便、快速的测定苯酚滴耳液中苯酚含量的方法。方法:苯酚与4－氨基安替比林在铁氰化钾的作用下,溶液显橙红色,在520 nm处呈最大吸收,可直接用分光光度法测定苯酚的含量。结果:在520 nm测定波长下,苯酚浓度在1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0和4.5 μg/mL范围内呈良好的线性关系。回归方程:Y=0.1408X－4.4762×10^-3(r=0.999 9,n=3),测定方法的平均回收率99.72%,平均日内差和日间差RSD分别为0.44%和0.63%;3批样品的含量较为均匀,平均含量为0.196 g/mL,平均RSD为0.63%。结论:该方法较为简便,灵敏,结果准确可靠。     

高效毛细管电泳法测定蒲公英及妇洁灌肠液中咖啡酸的含量

目的 采用高效毛细管电泳法对妇洁灌肠液及蒲公英原药材中所含咖啡酸进行含量测定,尝试从原药材到成品二个层面来控制妇洁灌肠液的质量。方法 高效毛细管电泳法。电泳条件为:石英毛细管柱(75 μm×60 cm);运行缓冲液为20 mmol/L的硼砂溶液(25 ℃时pH=9.18);分离电压12 kV;真空进样时间为5 s;温度为25 ℃,紫外检测波长为313 nm。结果 咖啡酸在10~100 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 2)。平均回收率大于95%;RSD均小于3% (n=3)。结论 本法简单、快捷、灵敏,可用于蒲公英及妇洁灌肠液的质量控制。     

优化的高效毛细管电泳法测定肝力保胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立优化的高效毛细管电泳法,并将其应用于测定肝力保胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量.方法:采用Agilent3DCE高效毛细管电泳仪、未涂渍熔融石英毛细管(68.5 cm×75μm,有效长度60 cm),缓冲液50 mmol/L Na2 HPO4(水:甲醇=4∶1,pH=5.5),运行电压25 kV,温度25℃,检测波长214 nm,以氨茶碱为内标,建立优化的高效毛细管电泳法,并测定3批次肝力保胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量.结果:苦参碱和氧化苦参碱均能够基线分离,符合含量测定要求;回归方程分别为Y=222.80X 3.635 3(r=0.999 9)和Y=213.02X 34.268 6(r=0.999 9);线性范围分别为33.98～339.8μg/ml和47.35～473.5μg/ml.苦参碱和氧化苦参碱的日内和日间精密度(RSD)均＜3.0%,最低检测限分别为13.60μg/ml和18.90 μg/ml,加样回收率结果分别为102.3%(RSD=0.57%,n=3)和101.1%(RSD=0.41%,n=3).3批样品中苦参碱的含量(%)分别为2.78±0.043、2.50±0.069、2.56±0.040;没有检测到氧化苦参碱的峰.结论:优化的高效毛细管电泳法稳定简便,结果可靠,能够用于测定苦参碱和氧化苦参碱含量;优化的高效毛细管电泳法测定的苦参碱含量可作为肝力保胶囊质量控制指标.     

红景天注射液HPLC指纹图谱研究

?目的:建立红景天注射液的色谱指纹图谱,为红景天注射液的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法进行检测,以Agilent XDB C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱为固定相,乙腈-水(0.07%磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长278 nm,柱温30 ℃;并以中国药典指纹图谱相似度评价系统2004版对注射液进行指纹图谱数据分析。结果:所建立的色谱条件能够有效分离红景天注射液的主要成分,确定了6个共有峰,以化学对照品比对结合HPLC-MS鉴定了其中5个色谱峰,分别为没食子酸、对羟基苯甲酸、酪醇、红景天苷和对香豆酸。方法学考察结果表明,文中所建分析方法精密度RSD≤ 1.90 %、重现性RSD ≤ 0.32 %、稳定性RSD ≤ 1.63 %,均符合要求。对9个批次注射液进行的指纹图谱分析结果表明相似度均大于0.96。结论:文中所建立的指纹图谱分析方法准确可靠,可以用于红景天注射液的质量控制。     

HPLC法测定清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量方法的建立及评价

目的：建立高效液相色谱(HPLC)法测定清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量的新方法,优化清热通淋片质量的检测和控制。方法：采用HPLC法。以苦参碱、氧化苦参碱标准品为对照品,清热通淋片为样品。使用Agilent 1200高效液相色谱仪,色谱柱Genimi-C18 (5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为磷酸盐缓冲液（pH=3.0）-甲醇(93∶7),流速为0.8mL/min,柱温为35℃,检测波长为220 nm,进样量为10 μL。通过对HPLC法进行线性关系、专属性、稳定性、精密度、重复性和准确度试验以进行方法学考察。结果：苦参碱回归方程为Y=1 102.1X+15.423,其进样量在0.311 8～4.677 0 μg范围内呈良好线性关系（r=0.999　9）,平均加样回收率为97.1%,RSD=0.24%(n=6);氧化苦参碱回归方程为Y=1 106.6X+5.040 2,其进样量在0.029 8～0.446 4 μg范围内呈线性关系(r=0.999　6),平均加
样回收率为98.4%,RSD=1.52% (n=6)。在稳定性、精密度和重复性实验中,苦参碱和氧化苦参碱的RSD值分别为1.21%、 1.47% ;0.13%、2.76%;0.48%（苦参碱和氧化苦参碱之和的RSD）。结论：HPLC方法分离效果好、专属性强、简便、灵敏和准确,可作为清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量的测定方法。     

高效毛细管电泳法测定肤炎康霜中地塞米松磷酸钠的含量

目的 测定肤炎康霜中地塞米松磷酸钠的含量。方法 采用高效毛细管电泳法。毛细管60 cm×75μm、运行缓冲液100 mmol/L四硼酸钠(pH 9.2)、高压进样10s、分离电压25kv、温度为25℃、检测波长为240 nm。结果 地塞米松磷酸钠在20～100 μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.75%(n=5,RSD=1.03%)。结论 本法简单、快捷、灵敏,可用于肤炎康霜的质量控制。     

三维斑点追踪超声心动图评价阵发性房颤患者的左房功能及其与左室充盈压相关性的病例对照研究

 目的 采用三维斑点追踪超声心动图及左房功能定量软件评价阵发性房颤（paroxysmal atrial fibrillation,PAF）患者的左房结构及功能,并观察左房功能与左室充盈压的相关性。方法 本研究为小规模、单中心、病例对照研究,纳入PAF患者,根据年龄和性别匹配健康对照组。在窦性心律状态下,先后采用三维斑点追踪超声心动图、左房定量分析软件及常规超声心动图评价左房结构和功能。结果 PAF组（n=23）平均年龄（66.2±4.3）岁,73.9%为男性;健康对照组（n=23）平均年龄（64.3±7.5）岁,69.6%为男性。PAF组的左房射血分数（45.2%±8.8% vs. 54.0%±7.0%,P<0.01）、峰值左房长轴应变（16.1%±5.4% vs. 20.5%±6.6%,P=0.01）、峰值左房环向应变（21.7%±10.1% vs. 32.8%±7.6%,P<0.01）、舒张早期左房环向应变（-6.9%±5.8% vs. -10.3%±5.0%,P=0.02）和舒张晚期左房环向应变（-14.6%±9.2% vs. -22.1%±7.2%,P=0.01）均显著低于对照组,以上差异与通过二尖瓣多普勒血流早期充盈速度（E峰）、通过二尖瓣多普勒血流晚期充盈速度（A峰）、E峰/A峰比值（E/A）及通过二尖瓣多普勒血流早期充盈速度/室间隔心肌运动速度与侧壁心肌运动速度的平均值（E/e’）差异无相关性。PAF组的左房最大容积［（52.1±14.1）mL vs.（45.3±11.9）mL,P=0.05］、左房最小容积［（29.3±8.7）mL vs.（21.4±6.6）mL,P<0.01］和左房收缩前容积［（43.1±12.4）mL vs.（35.3±9.2）mL,P=0.01］均显著高于健康对照组,与E/A相关（r=0.54,P=0.02;r=0.56,P=0.01;r=0.61,P=0.01）。PAF组的左房最大容积指数高于健康对照组（29.4±7.4 vs. 26.0±6.6,P=0.09）,与E峰及E/e’相关（r=0.47,P=0.03;r=0.43,P=0.05）。结论 三维斑点追踪超声心动图可以全面评价PAF患者的左房形态及功能：与健康对照组相比,PAF患者的左房容积明显增加,左房射血分数明显下降,左房纵向和环向变形能力减弱。左房容积参数与左室充盈压变化显著相关。     

HPLC 法测定蛇伤散中氧化苦参碱的含量

目的 建立用HPLC法测定蛇伤散中氧化苦参碱含量的方法 .方法 采用HPLC法.色谱柱:Kromasil C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液-三乙胺(20:80:0.02),流速:1 ml/min;柱温:25℃;检测波长:220 nm.结果 氧化苦参碱的线性范围为0.042～0.848 μg(r=0.999 916).该方法 氧化苦参碱平均回收率为97.5%(RSD＝1.26%).结论 本法简便、可靠,重现性好,可作为蛇伤散的质量检测方法.     

癌胚抗原相关细胞黏附分子6在胆管癌中的表达及其意义

目的:检测胆管癌患者胆汁中癌胚抗原相关细胞黏附分子6（CEACAM6）的水平并判断其对胆管癌的诊断价值。方法:选取因胆管梗阻行手术治疗的患者63例,根据术后病理结果分为良性组（n=32）和胆管癌组（n=31）。于术中留取患者胆汁,应用ELISA法测定CEACAM6水平。应用Wilcoxon Rank Sum、线性回归、多元回归以及受试者工作特征曲线（ROC）评估CEACAM6对胆管癌的诊断价值。结果:与胆管癌组相比,良性组患者年龄更小,女性比例更高,CEACAM6水平更低（8.5 ng/mLvs.39ng/mL,P≤0.001）。ROC曲线显示,当CEACAM6水平大于14 ng/mL时,其诊断胆管癌的敏感性为87.5%,特异性为69.1%。多元回归分析显示,碱性磷酸酶（ALP）和支架数与CEACAM6相关。结论:胆管癌患者CEACAM6水平升高,且可作为胆管癌的诊断指标。     

高效液相法在氟康唑温敏型眼用凝胶中氟康唑含量测定中的应用

目的 建立高效液相法测定氟康唑温敏型眼用凝胶中氟康唑的含量。方法 采用C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.063%甲酸铵溶液(20∶80),检测波长260 nm。结果 氟康唑温敏型眼用凝胶中氟康唑在该色谱条件下能够有效分离,氟康唑含量测定浓度在5.9~239.8 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.96%,RSD为1.29%。结论 该方法简便、准确、稳定,可用于氟康唑温敏型眼用凝胶中氟康唑含量测定。     

吡格列酮对肥胖小鼠血清抵抗素的影响及其对肾脏的作用

目的:观察肥胖小鼠血清抵抗素的水平及其对肾脏的影响,以及吡格列酮对抵抗素的调节作用。方法:肥胖小鼠随机分为模型组（OB组,n=8）、治疗组（PI组,n=8）;同周龄普通小鼠为正常对照组（NC组,n=8）。PI组给予吡格列酮灌胃,NC组与OB组以等量生理盐水灌胃,12周后测体质量、24 h尿微量白蛋白（ 24 h-mALB）、空腹血糖及血清胰岛素、抵抗素,计算胰岛素抵抗指数;分离腹腔内脂肪并称重,计算脂体比（内脏脂肪质量/体质量）;摘取右肾,光镜下观察肾脏病理变化,测量肾小球直径。结果:OB组脂体比、24 h-mALB、血清抵抗素、胰岛素抵抗指数较NC组明显增加(P<0.05);PI组与OB组相比上述指标明显下降(P<0.05);OB组24 h-mALB与脂体比、抵抗素及胰岛素抵抗指数成正相关（r₁=0.789,P<0.05;r₂=0.722, P<0.05;r₃=0.896, P<0.05）,抵抗素与脂体比、24 h-mALB及胰岛素抵抗指数成正相关（r₄=0.792,P<0.05;r₅=0.722, P<0.05;r₆=0.762, P<0.05）。结论:肥胖小鼠血清抵抗素明显升高,抵抗素可以通过增加胰岛素抵抗而加重肾脏病理改变及蛋白尿,吡格列酮可以减轻上述改变。     

血同型半胱氨酸水平与冠心病慢性心衰严重程度的相关性分析

目的:观察同型半胱氨酸（Hcy）水平与冠心病慢性心力衰竭(CHF)严重程度的相关性。方法:连续纳入 CHF 84例,按NYHA分级分为3个亚组:Ⅱ级组（n=36）、Ⅲ级组（n=28）、Ⅳ级组（n=20）;并纳入同期住院的25例无心衰的心绞痛患者（CHD组）作为对照组;分别比较CHF组和CHD组及CHF各亚组间Hcy与氮末端脑钠肽(nt-proBNP)、左室射血分数（LVEF）、左室舒张末直径（LVEDD）的差异及相关性。结果:(1)CHF组患者Hcy水平显著高于CHD组,且Hcy水平随心衰分级的增加而增加,各组间差异有统计学意义（P<0.05）。(2)Hcy与nt-proBNP、LVEDD呈正相关(r= 0.51,P< 0.05; r= 0.43,P< 0.05),与LVEF%呈负相关(r=-0.42,P< 0.05)。结论:Hcy水平与CHF 的严重程度有关,并且随着心衰分级的增加而增加。