气相色谱法测定阿奇霉素原料药中残留的6种有机溶剂的含量

目的建立气相色谱法分离并测定阿奇霉素原料药中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿6种残留溶剂的含量。方法以OV-1701弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为240℃,柱温采用程序升温(30℃、保持4 min,以25℃.min-1升至120℃、保持5 min),以二甲亚砜为溶剂,进样量1μL。结果甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿在各自的浓度范围内,其峰面积与内标的峰面积比值与浓度呈良好的线性关系,r为0.999 1~0.999 6,平均加样回收率为94.9%~99.6%(n=9)。结论该法分离完全,操作简便快速,灵敏度高,精密度良好,是一种较好的测定原料药中残留溶剂含量的方法。     

毛细管气相色谱法测定伏立康唑中有机溶剂的残留量

目的 建立伏立康唑中有机溶剂(甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮、乙腈、石油醚)残留量的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,8种有机溶剂分成两组,第一组的色谱柱为SPBTM-5毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.5μm),载气为氮气,以程序升温方式使甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃达到完全分离;第二组的色谱柱为Supelcowax~(TM)-10毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm),载气为氮气,以程序升温方式使丙酮、乙腈、石油醚达到完全分离.结果 在两种色谱条件下,8种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到要求,在伏立康唑原料药中检出了乙醇.结论 所用方法快速准确,可用于伏立康唑原料药中8种有机残留溶剂的检查.     

高效液相色谱法测定单磷酸阿糖腺苷的含量

目的:建立测定单磷酸阿糖腺苷含量的反相高效液相色谱法。方法:色谱柱为C18柱,流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(90∶10,V/V),流速:1.0mL.min-1,检测波长:259nm,柱温:25℃。样品用流动相溶解进行色谱分析。结果:单磷酸阿糖腺苷在23.03~69.08mg.L-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 9,最低检测限为0.022mg.L-1。高、中、低6个浓度的RSD<2.0%,日内RSD<2.0%。结论:方法灵敏、准确,重现性好,可用于单磷酸阿糖腺苷原料药的含量测定。     

顶空气相色谱法测定阿齐沙坦酯原料药中有机残留溶剂的残留量

目的:建立了测定阿齐沙坦酯原料药中的甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷和乙酸乙酯残留溶剂含量的顶空气相色谱法。方法:采用DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm×3.00μm)(6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷共聚物),氢火焰离子化检测器(FID),恒温进行测定。结果:5种残留溶剂均完全分离,在考查的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),回收率符合规定。结论:该气相色谱法准确,灵敏度高,可用于阿齐沙坦酯原料药中残留溶剂的质量控制。     

气相色谱法测定伏立诺他原料药中的有机溶剂残留量

目的建立伏立诺他原料药中残留溶剂乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯、乙醇的测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱:ZB-Wax毛细管柱(30m×0.25mm×0.5μm),载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯和乙醇达到了完全分离。结果 5种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在伏立诺他原料药中仅检测出乙醇。结论建立的方法灵敏、准确,适用于伏立诺他原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。     

GC测定盐酸克林霉素棕榈酸酯中的9种残留溶剂

目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯中的残留溶剂。方法乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和三氯甲烷测定采用顶空进样法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱,柱温为60℃,维持10 min,以20℃.min 1升至180℃,维持2 min,二甲基甲酰胺-水(1∶4)为溶剂;甲苯、吡啶和二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱,柱温为90℃,二氯甲烷为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定厄贝沙坦中9种残留溶剂

目的:建立厄贝沙坦原料药中9种残留溶剂(甲醇,乙醇,丙酮,异丙醇,乙腈,二氯甲烷,甲基叔丁基醚,乙酸乙酯及甲苯)的检测方法。方法:色谱柱为Kromat KB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm);程序升温;载气为氮气,流速为5.0 ml·min-1;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间20min。以二甲基亚砜为溶剂,用外标法测定9种残留溶剂的量,进样量为1 ml。结果:在本色谱条件下,9种残留溶剂分离良好。在各自的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均回收率为99.08%~105.14%,RSD为1.1%~3.3%(n=9);定量限分别为15.68,25.45,1.09,10.61,4.54,5.73,1.04,10.58,1.89μg。结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于厄贝沙坦原料药中多种残留溶剂的同时测定。     

毛细管气相色谱法检查盐酸美普他酚原料药中10种残留溶剂

目的:建立了测定盐酸美普他酚原料药中正己烷、正庚烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、乙腈、甲苯和乙苯10种溶剂残留量的分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标。色谱柱为DB-WAX,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,程序升温。结果:10种残留溶剂在考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9981～0.9999;平均加样回收率为94.7%～106.0%(RSD=1.2%～4.0%)。结论:该方法操作简单、方法灵敏、结果准确,可用于盐酸美普他酚原料药中残留溶剂检查。     

顶空毛细管气相色谱法检测加替沙星中有机溶剂残留量

目的：建立加替沙星原料药中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用项空毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为DM-624毛细管色谱柱,载气为高纯氮,FID检测器,90％N,N-二甲基甲酰胺水溶液为溶解介质,检测了加替沙星原料药中的乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的残留量。结果：5种溶剂残留均达到良好分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r=0．9997～0．9999,乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测限均小于3μg／g,精密度RSD均小于5％,平均回收率为94．8％～98．6％。结论：本试验建立的方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于加替沙星中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定雷替曲塞中的6种残留溶剂

目的:采用气相色谱法测定雷替曲塞原料药中的甲醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺和三氯甲烷6种有机溶剂的残留含量.方法:采用毛细管气相色谱法,HB-5色谱柱,程序升温,以二甲基亚砜为溶剂,丙酮为内标,FID检测器,对甲醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺5种溶剂进行检测;采用二甲基亚砜为溶剂,外标法,ECD检测器,对三氯甲烷进行检测.结果:6种有机溶剂基本实现基线分离且线性关系良好(r均在0.999 0以上),上述6种溶剂残留的检出限范围分别为1.221、2.448、4.016、3.378、3.834、0.0216 μg·mL-1,3批样品中6种有机溶剂的残留含量均符合要求.结论:该方法灵敏、准确、可靠.     

负面清单法干预注射用单磷酸阿糖腺苷不合理用药的效果分析

目的：探讨负面清单法干预注射用单磷酸阿糖腺苷临床用药的效果。方法：分析某院注射用单磷酸阿糖腺苷的临床使用现状,利用负面清单法进行干预,总结干预后不合理用药改进效果。结果：注射用单磷酸阿糖腺苷不合理用药集中表现在适应证方面,如超适应证、无适应证和诊断不明确三方面。干预后,不合理率由干预前99.43%降至34.12%。其中超适应证现象由85例（48.57%）降为14例（16.47%）;诊断不明确从78例（44.57%）降至7例（8.24%）;无适应证给药由11例（6.29%）降为8例（9.41）%。结论：负面清单法规范该院注射用单磷酸阿糖腺苷的临床应用效果显著,值得进一步推广用于合理用药质量管理。     

顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺 原料药中 4 种有机溶剂的残留量

目的 建立同时测定磷酸特地唑胺原料药中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环 4 种有机溶剂残留量的方法。方 法 采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为 DB-624 毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器 (FID),柱温采用程序升温 ( 初始 温度 50℃,保持 5min,以 15℃ /min 的速度升温至 220℃,再保持 5min),进样口温度为 200℃,检测器温度为 250℃,载气使用 高纯氮气,流速为 3.0mL/min,分流比设置为 5:1,顶空瓶温度设置为 100℃,平衡时间设定为 30min,顶空进样体积为 1.0mL。 结果 甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环 4 种有机溶剂峰之间的分离度符合要求,线性关系良好 (r ≥ 0.9990),定量限分别 为 0.5716、0.8190、0.3625 和 0.6133μg/mL,检测限分别为 0.1715、0.2457、0.1087 和 0.1840μg/mL;精密度试验的 RSD ＜ 2.0%, 稳定性、重复性试验中只检出甲醇,RSD ＜ 2.0%;平均回收率在 97.12%~104.83% 范围内,RSD 分别为 0.92%、1.64%、0.70% 和 1.72%,3 批磷酸特地唑胺原料药检测结果均符合限度要求。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于磷酸特地唑胺原料药中 残留溶剂的检测。     

注射用单磷酸阿糖腺苷与小儿电解质补给注射液的配伍稳定性考察

目的:考察注射用单磷酸阿糖腺苷与小儿电解质补给注射液配伍后的稳定性。方法:采用高效液相色谱法,测定在5、25、35℃避光和光照条件下24 h内配伍液中单磷酸阿糖腺苷的含量变化,并考察配伍前后配伍液外观、pH值及不溶性微粒的变化。结果:注射用单磷酸阿糖腺苷与小儿电解质补给注射液配伍后,在避光条件下,24 h内配伍液的外观、pH值均无明显变化,不溶性微粒均符合《中国药典》(2010年版)规定,单磷酸阿糖腺苷百分含量在99%以上(相对于0 h);而在光照条件下,随着温度的升高,放置时间的延长,配伍液中单磷酸阿糖腺苷的含量有所下降,pH值及不溶性微粒则无变化。结论:注射用单磷酸阿糖腺苷与小儿电解质补给注射液配伍后,24h内于避光条件下可稳定共存,光照是影响其稳定性的主要因素。     

单磷酸阿糖腺苷配合三黄地丁洗方治疗男性生殖器疱疹74例

目的观察单磷酸阿糖腺苷及中药外洗治疗男性生殖器疱疹的效果。方法选取生殖器疱疹患者74例,采用注射用单磷酸阿糖腺苷400 mg臀部肌肉注射,配合中药三黄地丁洗方清洗外阴,每天1次,疗程10 d。观察记录水疱等皮损停止产生、疼痛缓解、完全结痂、皮损消失的时间及复发情况。结果单磷酸阿糖腺苷肌肉注射配合中药外洗方清洗外阴能快速消除患者临床症状,且复发率低。结论单磷酸阿糖腺苷及中药外洗方治疗男性生殖器疱疹安全、有效,值得临床推广。     

单磷酸阿糖腺苷联合开喉剑喷雾剂治疗疱疹性咽峡炎50例疗效观察

目的：观察和评估单磷酸阿糖腺苷联合开喉剑喷雾剂治疗疱疹性咽峡炎患儿的疗效。方法：选取我院2013年1月—2015年2月收治的100例疱疹性咽峡炎患儿,随机分为观察组和对照组各50例,对照组单纯使用单磷酸阿糖胞苷注射液治疗,观察组在对照组的基础上加用开喉剑喷雾剂进行雾化吸入治疗,对比分析两组患儿治疗的总有效率、临床症状的消失时间、CD4+、CD8+、CD4+/CD8+、白介素-10(IL-10)、g-干扰素(IFN-g)的水平。结果：观察组患儿治疗的总有效率为94.00%,明显高于对照组的72.00%(P<0.01);观察组患儿的咽痛、疱疹、溃疡和发烧等临床症状消失时间和IFN-g、CD8+水平均明显短或低于对照组(P<0.01),而IL-10、CD4+、CD4+/CD8+水平则明显高于对照组(P<0.01);结论：单磷酸阿糖腺苷联合开喉剑喷雾剂治疗疱疹性咽峡炎患儿,能有效提高患儿的IL-10、CD4+、CD4+/CD8+水平,降低患儿的IFN-g、CD8+水平,提高患儿的免疫水平,改善其临床症状,效果明显优于单用单磷酸阿糖腺苷。     

3种方案治疗手足口病最小成本分析

目的：评价3种治疗手足口病方案的疗效和经济学效果。方法：对150例手足口病患者按住院顺序分成3组,每组50例;A组,基础治疗＋胸腺肽;B组,基础治疗＋单磷酸阿糖腺苷;C组,基础治疗＋胸腺肽＋单磷酸阿糖腺苷;观察疗效,并运用药物经济学方法进行最小成本分析。结果：A、B、C组治疗方案均能达到预期治疗效果,总成本分别为A组1139.28元;B组1159.58元;C组1475.28元。结论：从药物经济学分析,A组方案治疗手足口病较佳。     

Liquid paraffin as new dilution medium for the analysis of high boiling point residual solvents with static headspace-gas chromatography

Residual solvents are volatile organic compounds which can be present in pharmaceutical substances. A generic static headspace-gas chromatography analysis method for the identification and control of residual solvents is described in the European Pharmacopoeia. Although this method is proved to be suitable for the majority of samples and residual solvents, the method may lack sensitivity for high boiling point residual solvents such as N,N-dimethylformamide, N,N-dimethylacetamide, dimethyl sulfoxide and benzyl alcohol. In this study, liquid paraffin was investigated as new dilution medium for the analysis of these residual solvents. The headspace-gas chromatography method was developed and optimized taking the official Pharmacopoeia method as a starting point. The optimized method was validated according to ICH criteria. It was found that the detection limits were below 1 μg/vial for each compound, indicating a drastically increased sensitivity compared to the Pharmacopoeia method, which failed to detect the compounds at their respective limit concentrations. Linearity was evaluated based on the R² values, which were above 0.997 for all compounds, and inspection of residual plots. Instrument and method precision were examined by calculating the relative standard deviations (RSD) of repeated analyses within the linearity and accuracy experiments, respectively. It was found that all RSD values were below 10%. Accuracy was checked by a recovery experiment at three different levels. Mean recovery values were all in the range 95–105%. Finally, the optimized method was applied to residual DMSO analysis in four different Kollicoat^® sample batches.     

头孢硫脒中3种有机溶剂残留量的测定

目的建立头孢硫脒中3种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,hp-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,水为溶解介质,二氯乙烷为内标物,检测了头孢硫脒原料药中乙醇、丙酮、二氯甲烷的残留量。结果乙醇、丙酮、二氯甲烷的检测限分别为0.12,0.08,0.25μg,精密度RSD均小于5%,平均回收率为99.35%～103.61%。结论本试验建立的色谱方法简便、灵敏,结果准确、重现性好,适用于头孢硫脒中乙醇、丙酮、二氯甲烷残留量的检测。     

Recent advances in antiviral therapy

Virus replication is described, and the clinical trials and indications for amantadine, rimantadine, vidarabine, vidarabine phosphate, acyclovir, ribavirin, and other promising antiviral agents are reviewed. Amantadine and rimantadine are useful for the treatment and prophylaxis of viral influenza A infections. Vidarabine is a second-line agent and is effective for the treatment of herpes simplex encephalitis, neonatal herpes simplex types 1 and 2, and varicella-zoster infections. Vidarabine phosphate (also known as vidarabine monophosphate) has a similar spectrum of activity and can be administered in smaller volumes than vidarabine. Acyclovir has demonstrated clinical efficacy for chickenpox, shingles (herpes zoster), genital herpes, and other herpes simplex infections. Acyclovir is also useful for the suppression of herpes infections. Systemically administered ribavirin is indicated for the treatment of Lassa fever. Aerosol ribavirin is effective for the treatment of respiratory syncytial virus pneumonia in children and infants and influenza A infections in adults. Only acyclovir, amantadine, ribavirin, and vidarabine are used in clinical practice. Vidarabine phosphate and investigational agents such as rimantadine, ganciclovir (DHPG, BW B759U), phosphonoformate, and bromovinyl-deoxyuridine (BVDU) need further investigation.     

气相色谱法测定硝苯地平原料的残留溶剂

目的建立硝苯地平原料中2种有机溶剂的测定方法。方法采用气相色谱法。高分子多孔小球不锈钢填充柱(2.0m×2.0mm),载气为氮气,FID为检测器,柱温为125℃,进样口温度为175℃,检测器温度:200℃,测定了硝苯地平原料中甲醇、乙醇的残留量。结果 2种有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999,平均回收率为99%～102%。结论该方法灵敏、准确,可用于硝苯地平中有机溶剂的检测。