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目的 建立大孔树脂富集纯化蜘蛛香总黄酮工艺方法。方法 对D-101、AB-8、HPD-600、D-301 4种不同极性大孔树脂进行吸附率和解吸率筛选,确定选择HPD-600树脂。考察了HPD-600树脂上样量、pH值、上样体积流量、上样液浓度、洗脱液配比、酸液浓度、乙醇体积分数、洗脱剂用量对蜘蛛香总黄酮的影响,优化大孔树脂纯化工艺参数。结果 HPD-600树脂装柱,上样浓度为3.03 mg/mL,上样容量为24.24 mg/g,先0.1 mol/L HCl的10%乙醇溶液洗脱除杂,直至洗液颜色不再变浅、固形物含量不再增加,后用0.1 mol/L HCl的80%乙醇溶液,洗脱体积流量1 mL/min,洗脱5倍柱体积,收集洗脱液减压浓缩至干得提取物。结论 HPD-600树脂适用于蜘蛛香中总黄酮的纯化,可使蜘蛛香总黄酮质量分数达55.25%,收率可达39.01%。 相似文献
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大孔吸附树脂纯化藤梨根中总黄酮工艺优选 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 筛选大孔吸附树脂纯化藤梨根中总黄酮的工艺条件. 方法 通过动态吸附和解吸的方法,以总黄酮的吸附率、解吸率为评价指标确定树脂型号; 通过最佳上样量、上样速度、水洗用量、乙醇洗脱流速、乙醇解析浓度选择、乙醇解析用量等的筛选实验,确定纯化工艺条件. 结果 AB-8型大孔吸附树脂分离纯化藤梨根中总黄酮效果最好,其吸附率为84.76%,解析率为95.51%. 其最佳工艺条件为:30 mL藤梨根提取液以3 BV.h-1的流速通过树脂柱,先用水8 BV洗涤,洗脱流速为4 BV.h-1,再用70%乙醇4 BV解析,洗脱流速为3 BV.h-1. 结论 AB-8型大孔树脂在所确定的优化工艺条件下,可较好地吸附分离藤梨根中总黄酮. 相似文献
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目的研究大孔树脂纯化桑黄总黄酮的工艺。方法考察3种大孔树脂对桑黄总黄酮的静态饱和吸附量和解吸率,选择合适的树脂类型,并优化其纯化工艺。结果 AB-8大孔树脂对桑黄总黄酮的吸附容量大,洗脱率高,其最佳纯化工艺:50 g树脂湿法装柱(φ2.4 cm,300 mm,径高比1∶10),5 mg/mL粗提物溶液100mL上柱,1柱体积(BV)水洗,继以5 BV的70%乙醇洗脱,流速2 BV/h,洗脱液浓缩干燥,得精制桑黄总黄酮,含量707.2 mg/g,得率为65.31%。结论 AB-8大孔树脂可以较好地纯化富集桑黄总黄酮。 相似文献
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目的优选大孔树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺条件。方法以鬼针草总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附试验比较不同种大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附能力,筛选出合适的大孔树脂型号;通过单因素试验优选鬼针草总黄酮的纯化工艺参数。结果HPD400型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺参数为药液中质量浓度0.5mg/mL,pH=4.0,吸附速率2BV/h,用9BV60%乙醇洗脱,洗脱速率3BV/h,经大孔树脂纯化后鬼针草提取液中总黄酮纯度由原来的24.47%提高至58.41%。结论HPD400型大孔树脂适用于鬼针草总黄酮的纯化,优选的纯化工艺稳定可行。 相似文献
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《中国药房》2015,(31):4405-4408
目的:研究莲房总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:以莲房总黄酮的吸附率和解析率为指标,通过静态吸附-解吸试验筛选出最优大孔树脂型号;以总黄酮吸附率等为指标,采用单因素试验考察上样液总黄酮质量浓度、吸附时间、吸附流速、上样量、水洗脱用量、洗脱剂体积分数及其用量等因素对莲房总黄酮纯化工艺的影响,并进行验证试验。结果:10种树脂型号中,以HPD-400型大孔树脂对莲房总黄酮的吸附和解吸效果最优;优选的分离纯化条件为上样液总黄酮质量浓度7.00 mg/ml,吸附时间3 h,吸附流速3倍柱体积(BV)/h,上样量8 BV,水洗脱用量6 BV,50%乙醇洗脱用量4 BV;验证试验显示,纯化后莲房总黄酮的质量分数分别为63.88%、62.50%和63.44%(RSD=1.11%,n=3)。结论:HPD-400型大孔树脂可用于纯化莲房中的总黄酮,且建立的分离纯化工艺稳定、可行。 相似文献
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目的:利用大孔吸附树脂纯化新疆大叶补血草根茎中的总黄酮。方法:通过比较10种大孔吸附树脂对新疆大叶补血草根茎提取物中黄酮类化合物的吸附和解吸性能,综合考察不同类型的吸附树脂对总黄酮的吸附和解吸效果。结果:HPD100型大孔吸附树脂对新疆大叶补血草根茎提取物中的总黄酮具有较强的吸附性能和较好的解吸能力。当总黄酮上样质量浓度为0.25 mg·ml-1,上样量为树脂体积的1.8倍(1.8 BV),吸附平衡后,先用2~3 BV纯化水洗去水溶性较大的成分,再用2.1 BV的70%乙醇洗脱,分段收集,可获得总黄酮含量为(43.26±2.33)%(n=5)的有效部位。结论:HPD100型大孔吸附树脂可以作为纯化新疆大叶补血草根茎提取物中的总黄酮的材料。 相似文献
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目的:优选大孔树脂分离木瓜中总黄酮的工艺条件。方法:以木瓜中总黄酮含量为指标,通过单因素试验考察树脂型号、上样液质量浓度、树脂柱径高比、吸附流速、洗脱剂种类及用量、除杂溶媒种类及用量、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响。结果:采用D-140型大孔树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度为0.1 g·ml-1,上样量为2 BV,径高比1∶9,用3 BV水洗除杂,3 BV10%乙醇洗脱,3 BV50%乙醇以2 BV·h-1洗脱,收集50%乙醇洗脱液,总黄酮质量分数达52%。结论:优选的工艺条件可较好的分离、纯化木瓜中总黄酮。 相似文献
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目的:建立草果总黄酮的含量测定方法,并对其大孔吸附树脂纯化工艺进行优化。方法:采用高效液相色谱法测定草果中总黄酮的含量。色谱柱为Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-1%醋酸水溶液(15∶85,V/V),柱温为40℃,流速为0.8 mL/min,检测波长为256 nm,进样量为10μL。以吸附、解吸性能为考察指标,采用静态吸附和解吸试验对6种大孔吸附树脂进行筛选,采用静态吸附和解吸动力学试验考察吸附和解吸时间。在单因素试验的基础上,以总黄酮含量(以芦丁计)为评价指标,以上样液质量浓度、上样液p H、乙醇体积分数及洗脱用量为考察因素,采用正交设计优化草果总黄酮的纯化工艺并进行验证试验。结果:芦丁检测质量浓度的线性范围为0.028~0.281 mg/mL(r=0.999 9);定量限为437.5 ng/mL,检测限为109.4 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%,加样回收率为96.24%~99.75%(RSD<2%,n=6)。HPD450型大孔吸附树脂对草果总黄酮的静态吸附和解吸综合能力最适中,最佳静态吸附与解吸时间均为12 h。最优纯化工艺为上样质量... 相似文献
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目的研究大孔树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺条件及参数。方法采用静态吸附解吸法优选适宜的大孔树脂,以树脂吸附量、总黄酮解吸率为考察指标,对筛选出的树脂进行工艺优化。结果 D-101树脂具有较好的吸附及解吸附性能,其最佳工艺为:上样液质量浓度3.4 mg/mL,树脂的上样量为15 mL/g,上样液pH值为5.0,上样流速1.0 mL/min,6 BV去离子水洗脱除杂后,用pH 5.0的70%乙醇以1.5 mL/min洗脱5 BV;所得两色金鸡菊总黄酮质量分数为73.5%,得率为8.8%。结论 D-101树脂综合性能好,适合于两色金鸡菊总黄酮的分离纯化。 相似文献
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藏药短管兔耳草中松果菊苷和麦角甾苷的含量测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立RP-HPLC法同时测定松果菊苷和麦角甾苷的含量。方法:采用ZORXDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(3∶7),流速1.0 mL.min-1,检测波长330 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果:本方法可在25 min内完成松果菊苷和麦角甾苷2个成分的色谱分析,且两成分色谱峰之间具有良好的分离度,线性范围分别为25~400μg.mL-1(r=0.9996)和19.4~310μg.mL-1(r=0.9985),平均加样回收率(n=9)分别为99.8%和97.8%。结论:以松果菊苷和麦角甾苷为目标成分时,青海省海北州热水地区为短管兔耳草的最佳采收地。该方法灵敏度高、准确、简便、快速,可用于短管兔耳草的质量控制。 相似文献
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大孔吸附树脂分离纯化菊明降压有效部位总黄酮 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:研究大孔树脂法分离纯化菊明降压有效部位总黄酮的工艺条件及参数。方法:以总黄酮和蒙花苷为考察指标,考察5种大孔树脂的吸附分离性能,筛选合适的大孔树脂型号,优化大孔树脂分离纯化的工艺条件和参数。结果:AB-8型树脂对菊明总黄酮和蒙花苷的吸附分离性能较好,最优工艺条件为上样浓度为生药0.25g.mL-1,上样量为2倍柱体积(BV),树脂径高比为1∶15,先用3BV纯化水洗脱除去杂质,再用80%乙醇3BV洗脱。结论:AB-8型大孔树脂在所确定的优化工艺条件下,可较好地吸附分离菊明总黄酮。 相似文献
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摘 要:目的:研究红纤维虾海藻黄酮的大孔树脂纯化工艺及抗氧化活性。方法:通过静态吸附和解析实验,从5种大孔树脂中筛选出纯化黄酮效果最优的树脂,并确定该树脂的最佳工艺条件。以Vc为对照品,考察红纤维虾海藻黄酮对DPPH自由基(DPPH?)和羟基自由基(?OH)的抗氧化活性。结果:HPD600纯化红纤维虾海藻黄酮效果最好,最佳纯化工艺为:上样液pH 3~4,黄酮浓度1.0 mg/mL,以1.5 mL/min的流速上样16 BV,洗脱剂为75%乙醇,以2.0 mL/min的流速洗脱,洗脱体积为8 BV,在此条件下黄酮纯度可达76.39%。红纤维虾海藻黄酮对DPPH?和?OH有良好的清除作用。结论:HPD600大孔树脂对红纤维虾海藻黄酮纯化效果良好,可用于红纤维虾海藻黄酮的纯化,且纯化后的红纤维虾海藻黄酮具有较强的抗氧化活性。 相似文献
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目的大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮的工艺优化。方法以大孔树脂D-101、AB-8、NKA-2和HPD-826对总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。结果 AB-8具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺为上样液的pH为7.0,总黄酮质量浓度为4.26 g·L(-1),上样流速为0.9 mL·min(-1),上样流速为0.9 mL·min(-1),洗脱溶剂为体积分数为50%的乙醇,洗脱体积为108 mL。经AB-8大孔树脂纯化1次后,核桃楸皮总黄酮含量提高至原来的3.12倍。结论 AB-8大孔树脂能较好地用于核桃楸皮总黄酮的纯化。 相似文献
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大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣皂苷工艺实验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 优化大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣总皂苷的工艺,探讨有效纯化穿山龙薯蓣总皂苷的途径.方法 以总皂苷为考察指标,采用静态吸附、静态洗脱2种方法,优选性能最佳的大孔吸附树脂,对其工艺进行筛选,确定分离纯化穿山龙薯蓣皂苷的最佳工艺参数.结果 D-101型大孔吸附树脂对总皂苷具有最佳的分离纯化性能,工艺参数为:径高比=1∶8,流速2 BV· h-1,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量定为4BV.结论 该工艺参数稳定、可靠,分离纯化效果良好,可为生产实践提供理论依据. 相似文献